直接碘量法測定維生素含量

關于直接碘量法測定維生素含量一．維生素C簡介

1，物理性質2，維生素C對人體健康的重要作用3，化學性質第2頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C的物理性質六碳多羥基酸性化合物白色針狀結晶有酸味,可溶于水第3頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C對人體健康的重要作用增加免疫力,防感冒及病毒和細菌的感染預防癌癥抗過敏減少靜脈中血栓的形成天然的抗氧化劑天然的退燒劑第4頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C對人體健康的重要作用1、促進骨膠原的生物合成。利于組織創(chuàng)傷口的更快愈合；2、促進氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝，延長肌體壽命。3、改善鐵、鈣和葉酸的利用。4、改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝，預防心血管病。5、促進牙齒和骨骼的生長，防止牙床出血。

第5頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C對人體健康的重要作用因此我們應每天補充足量ＶＣ。成人維生素C的推薦攝入量為100mg/d。在櫻桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有豐富的Ｖc。第6頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C的化學性質烯醇式己糖酸內酯,有L型和D型的兩種異構體只有L型有生理功效具有酯鍵,應具備酯的化學性質在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在測定時pH值以保持在3-5為宜一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質進行測定第7頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C的化學性質又具有烯醇式結構,還原性強水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸第8頁,共40頁，2024年2月25日，星期天維生素C的化學性質在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸可利用此性質滴定:指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍)第9頁,共40頁，2024年2月25日，星期天1．直接碘量法

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度也是藥典中采用的方法第10頁,共40頁，2024年2月25日，星期天1．直接碘量法

【實驗目的】1.掌握直接碘量法測定維生素C的原理和方法。

2.了解間接碘量法的原理。3.通過維生素C的含量測定，熟悉直接碘量法基本原理及操作過程。4.了解日常食用的蔬菜水果中維生素C的含量，注意飲食質量，提高健康意識。第11頁,共40頁，2024年2月25日，星期天實驗原理第12頁,共40頁，2024年2月25日，星期天實驗原理Vc具有還原性,可被I2定量氧化,因而可用I2標準溶液直接測定.其滴定反應式:通過消耗碘溶液的體積及其濃度，計算試樣中維生素C的含量。第13頁,共40頁，2024年2月25日，星期天藥品試劑及儀器藥品：I2、KI、Na2S2O3

、K2Cr2O7、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、蘋果、胡蘿卜）儀器：燒杯、容量瓶(250mL)、量筒、酸式滴定管、堿式滴定管、膠頭滴管、錐形瓶、玻璃棒、研缽、抽濾裝置等第14頁,共40頁，2024年2月25日，星期天實驗步棸1Na2S2O3溶液的配置稱取13.401g的Na2S2O3.5H2O（約0.05mol）固體于500ml的棕色試劑瓶中，加入100ml新煮沸經冷卻的蒸餾水，搖動使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入400ml的新煮沸經冷卻的蒸餾水反復搖勻，放置于陰暗處。配制溶液第15頁,共40頁，2024年2月25日，星期天

稱取1.241g的K2Cr2O7基準物質于小燒杯中，加水溶解后，轉移至250.00ml的容量瓶中，加水稀釋到刻度線，定容，搖勻。2.K2Cr2O7溶液的配制第16頁,共40頁，2024年2月25日，星期天3I2

溶液的配制稱取13.632g的I2和21.155gKI，放入250ml燒杯中，稀釋到1000ml，搖勻，置于無光處保存。第17頁,共40頁，2024年2月25日，星期天4Na2S2O3溶液的標定移液管移取25.00ml的標準K2Cr2O7溶液于250ml的錐形瓶中，加固體KI1g和3g濃鹽酸，充分搖勻，放在暗處5min。然后用50ml蒸餾水稀釋，用Na2S2O3滴定到淺黃綠色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至終點。記錄消耗的體積。計算Na2S2O3溶液濃度，平行滴定三次。第18頁,共40頁，2024年2月25日，星期天5I2溶液的標定移取Na2S2O3溶液25ml三份于錐形瓶中，各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待標定的碘的標準溶液滴定至穩(wěn)定的藍色，30s不退色，即為終點。計算I2的標準濃度。第19頁,共40頁，2024年2月25日，星期天制備果蔬樣液（1）橙子去皮，稱取109.409g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質，濾液密封備用。（2）橘子去皮，稱取69.592g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質，濾液密封備用。第20頁,共40頁，2024年2月25日，星期天（3）胡蘿卜，稱取41.215g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質，濾液密封備用。（4）蘋果去皮，稱取54.432g,切成小塊，加入20ml2%的稀鹽酸研磨至糊狀，加入250ml容量瓶中，加2%的稀鹽酸定容250ml，然后用真空泵抽濾，除去大顆粒和雜質，濾液密封備用。第21頁,共40頁，2024年2月25日，星期天

維生素C滴定過程

取50.0ml檸檬試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標準溶液滴定至穩(wěn)定的藍色30s不退色，即為終點。平行滴定三次。取50.0ml橘子試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標準溶液滴定至穩(wěn)定的藍色30s不退色，即為終點。平行滴定三次。第22頁,共40頁，2024年2月25日，星期天取50.0ml胡蘿卜試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標準溶液滴定至穩(wěn)定的藍色30s不退色，即為終點。平行滴定三次。取50.0ml蘋果試樣液加入10ml淀粉液，立即用I2標準溶液滴定至穩(wěn)定的藍色30s不退色，即為終點。平行滴定三次。第23頁,共40頁，2024年2月25日，星期天實驗數據與處理第24頁,共40頁，2024年2月25日，星期天用Na2S2O3滴定

K2Cr2O7第25頁,共40頁，2024年2月25日，星期天用I2滴定Na2S2O3第26頁,共40頁，2024年2月25日，星期天用I2滴定橙子樣液第27頁,共40頁，2024年2月25日，星期天用I2滴定橘子樣液第28頁,共40頁，2024年2月25日，星期天用I2滴定胡蘿卜樣液第29頁,共40頁，2024年2月25日，星期天用I2滴定蘋果樣液第30頁,共40頁，2024年2月25日，星期天數據處理1、K2Cr2O7濃度2、Na2S2O3濃度3、I2濃度

稀釋后

第31頁,共40頁，2024年2月25日，星期天滴定果蔬樣液1、橙子

百分含量2、橘子

百分含量第32頁,共40頁，2024年2月25日，星期天胡蘿卜百分含量蘋果百分含量第33頁,共40頁，2024年2月25日，星期天理論數值與測得數據比較每100g果蔬中含Vc的值比較第34頁,共40頁，2024年2月25日，星期天誤差分析所測值與理論含量相差較大，我們認為造成這種結果可能的原因有：1）I2在滴定的過程中始終有揮發(fā)，致使原始標定I2的實際真實濃度和用其測定Vc的濃度有較大的不同。2）滴定過程中酸度等條件沒有控制好，致使I2溶液發(fā)生了化學反應，從而使其有效的濃度不斷地降低?；蚴撬岫鹊目刂浦率狗磻慕K點受到影響。第35頁,共40頁，2024年2月25日，星期天3）滴定終點的靈敏程度的影響?？赡苁枪械哪承┏煞钟绊懥私K點的顯色的靈敏程度，致使變色較為緩慢。

4）滴定的速度過慢，且有可能是搖晃的過于劇烈，致使滴下的碘有一部分揮發(fā)了。從而增加了碘溶液的消耗量，測得實際濃度存在誤差。5）果汁中可能存在一些其他的具有較強的還原性的物質，在滴定的過程中與碘溶液發(fā)生了化學反應，從而消耗了碘，使得實際測得的Vc的含量明顯地高于理論的值。第36頁,共40頁，2024年2月25日，星期天滴定K2Cr2O7的過程注意事項（1）控制合適的酸度。溶液的酸度越高反應的速率就會越快，但是酸度太大時，碘離子容易被空氣氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度應該以0.2-0.4mol/L為宜。（2）K2Cr2O7與KI的反應速率較慢，所以應將溶液放在帶塞的錐形瓶中，并且應該放在暗處一定的時間，使二者充分的反應。

第37頁,共40頁，2024年2月25日，星期天（3）KI溶液中不能有碘單質以及碘酸鉀。如果KI的溶液顯黃色，或是酸化后加淀粉顯藍色，就應該用Na2S2O3溶液將其滴定至無色后使用。

（4）滴定前須將溶液稀釋，稀釋既可以降低酸度使得