GB-T 6009-2003工 業(yè) 無 水 硫 酸 鈉

代替GB/T6009—19922003-08-25發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 根據(jù)我國實際生產、應用情況，將類別劃分為三類(本標準3), 為了適應我國國情，指標項目和指標值做適當調整(本標準4.2), 本標準代替GB/T6009—1992《工業(yè)無水硫酸本標準與GB/T6009-1992相比主要變化如下： 1GB/T3049—1986化工產品中鐵含量測定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法(negISO6685:GB/T5950—1996建筑材料與非金屬礦產品白度測量方法GB/T6678化工產品采樣總則HG/T3696.1HG/T3696.2HG/T3696.34.2工業(yè)無水硫酸鈉應符合表1要求：2表1I類Ⅲ類優(yōu)等品一等品一等品合格品一等品合格品硫酸鈉(Na?SO?)質量分數(shù)/%≥99.399.098.097.095.092.0水不溶物質量分數(shù)/%≤0.050.050.100.20——鈣鎂(以Mg計)合量質量分數(shù)/%≤0.100.150.300.400.60—氯化物(以Cl計)質量分數(shù)/%≤0.120.350.700.90—鐵(以Fe計)質量分數(shù)/%≤0.0020.0020.0100.040——水分質量分數(shù)/%≤0.100.200.50一白度(R457)/%≥—一5.1安全提示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水級水。試驗中所需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3規(guī)定制備。5.3.1重量法(仲裁方法)5.3.1.2.2氯化鋇溶液(BaCl?·2H?O):122g/L;稱取約5g試樣，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解。過濾到500mL用移液管移取25mL試驗溶液置于500mL燒持微沸5min。再把燒杯放到沸水浴上保持2h。將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾。用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止(取5mL洗滌液，加將沉淀連同濾紙轉移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩堝中，在110℃烘干。然后灰化，在3 w?=100-(w?+4.951w?+1.648ws+3.580ws+wr+wg) (2) 4 (4)式中：5.6.1方法提要5GB/T6009—20035.6.3儀器5.6.3.1微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL.5.6.4分析步驟用移液管移取25mL試驗溶液A,置于250mL錐形瓶中，加水至100mL,加3滴溴酚藍指示液。如溶液呈藍色，則滴加(1+15)硝酸溶液至溶液變黃并過量1mL,如溶液呈黃色，則滴加40g/L氫氧化鈉溶液至溶液變藍，再滴加(1+15)硝酸溶液至溶液變黃并過量1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞標準滴定溶液滴定。溶液變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色即為終點。5.6.5結果計算氯化物以氯(Cl)的質量分數(shù)ws計，數(shù)值以%表示，按下列公式(5)計算：式中：V——硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——制備參比溶液中硝酸汞標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試料的質量的數(shù)值，單位為克(g);M——氯的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值I類優(yōu)等品不大于0.02%,其他等級不大于0.05%。5.7鐵的測定5.7.1方法提要同GB/T3049—1986中第2章。5.7.2試劑GB/T3049-1986第3章規(guī)定的試劑和材料以及5.7.2.1鹽酸；5.7.2.2氨水溶液：1+1。5.7.3儀器5.7.3.1分光光度計：帶有厚度為1cm和3cm的吸收池。5.7.4工作曲線的繪制按GB/T3049—1986中5.3條的規(guī)定，使用1cm和3cm的吸收池及相應的鐵標準溶液，分別繪制工作曲線。5.7.5分析步驟5.7.5.1試驗溶液的制備稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于250mL燒杯中。加50mL水、25mL鹽酸(5.7.2.1),加熱至沸。試料完全溶解后繼續(xù)煮沸5min。冷卻，全部轉移到500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過濾備用。5.7.5.2空白試驗溶液的制備在250mL燒杯中加50mL水、25mL鹽酸(5.7.2.1),加熱煮沸5min。冷卻后轉移至500mL容用移液管移取表2規(guī)定量的試驗溶液以及相同量的空白試驗溶液，分別置于100mL容量瓶中，加入相應量的氨水溶液(5.7.2.2)調到pH為2,加2.5mL抗壞血酸溶液、10mL緩沖溶液、5mL鄰菲啰6GB/T6009—2003使用相應厚度的吸收池，按GB/T3049—1986中5.4.2條的規(guī)定測量吸光度。試料等級I類優(yōu)等品一等品一等品合格品移取試驗溶液體積/mL加入氨水(5.7.2.2)體積/mL4440吸收池厚度/cm3315.7.6結果計算鐵(Fe)的質量分數(shù)w?,數(shù)值以%表示，按下列公式(6)計算： (6)式中：m——根據(jù)測得的試驗溶液吸光度減去空白試驗溶液的吸光度后從工作曲線上查出的鐵的質量m——試料的質量的數(shù)值，單位為克(g);V-—移取試驗溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值I類產品不大于0.0003%,Ⅱ類產品不大于0.001%。5.8水分的測定5.8.1儀器5.8.2分析步驟用已于(105～110)℃烘干至恒重的稱量瓶稱取(5～20)g試樣(精確至0.0002g),于(105~110)℃下烘干至恒重。5.8.3結果計算水分的質量分數(shù)w,數(shù)值以%表示，按下列公式(7)計算：m?——干燥后試料質量的數(shù)值，單位為克(g);m試料的質量的數(shù)值，單位為克(g).取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值I類產品和Ⅱ類一等品不大于0.01%,其他等級不大于0.1%。5.9白度的測定5.9.1儀器5.9.1.1光譜測色儀：符合GB/T5950—1996中第5章的規(guī)定；5.9.1.2標準白板：符合GB/T5950—1996中第6章規(guī)定的標準白板5.9.2分析步驟按GB/T5950—1996中第8章的規(guī)定進行。5.9.3結果計算按GB/T5950—1996中第10章的規(guī)定進行。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于1%。5.10.1方法提要5.10.2試劑5.10.3分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于500mL錐形瓶中。加100mL水溶解，加入5滴甲基紅指煮沸5min。將溶液冷卻至約60℃,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈黃色即為終點。5.10.4.1若V?大于V?,則計算以H?SO?表示的酸度；若V?大于V?,則計算以Na?CO?表示的堿度。V?——測定分析中消耗滴定中氫氧化鈉標準滴定溶液(5.10.2.2)的體積的數(shù)值，單位為毫升取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。6檢驗規(guī)則6.2每批產品不超過250t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)