（高清版）DZT 0130.7-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范 第7部分：煤樣分析

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130.5—1994地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第7部分：煤樣分析中華人民共和國國土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130-2006的第7部分。本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.5—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范5.煤質(zhì)分析質(zhì)本部分與DZ0130.5—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第7部分：煤樣分析”;——增加了前言；——改為不注日期引用國家標(biāo)準(zhǔn)；本部分的附錄A為規(guī)范性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、煤炭科學(xué)研究總院和山西煤田地質(zhì)研究所負(fù)責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第7部分：煤樣分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室煤樣分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室煤樣分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究GB/T211煤中全水分的測定方法GB/T212燥的工業(yè)分析方法GB/T213煤的發(fā)熱量測定方法GB/T21煤中全硫的測定方法GB/T215C烘中各種形態(tài)硫的測定方法GB/T216煤中磷的測定方法GB/T217煤的真相對(duì)密度測定方法GB/T219一煤灰熔融性的測定方法GB/T220.煤對(duì)二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的測定方法GB/T475面品煤樣采取方法GB/T476煤的元素分析方法GB/T479煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法GB/T480煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法GB/T482煤層煤樣采取方法GB/T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定GB/T1341煤的格金低溫干餾試驗(yàn)方法GB/T1573煤的熱穩(wěn)定性測定方法GB/T1574煤灰成分分析方法GB/T1575褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測定方法GB/T2565煤的可磨性指數(shù)測定方法(哈德格羅夫法)GB/T2566低煤階煤的透光率測定方法GB/T3058煤中砷的測定方法GB/T3558煤中氯的測定方法GB/T4091常規(guī)控制圖GB/T4632煤的最高內(nèi)在水分測定方法GB/T4633煤中氟的測定方法GB/T5447煙煤粘結(jié)指數(shù)測定方法GB/T5448煙煤坩堝膨脹序數(shù)的測定電加熱法GB/T5449煙煤羅加指數(shù)測定方法GB/T5450煙煤奧阿膨脹計(jì)試驗(yàn)GB/T6949煤的視相對(duì)密度測定方法GB/T7560煤中礦物質(zhì)的測定方法GB/T8207煤中鍺的測定方法GB/T8208;煤中鎵的測定方法GB/T11957煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法GB/T14181測定煙煤粘結(jié)指數(shù)專用無煙煤技術(shù)條件GB/T15334煤的水分測定方法微波干燥法煤中碳和氫的測定方法電量-重量法煤中汞的測定方法MT/T29少量煤樣煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法MT/T384煤中鈾的測定方法MT/T385煤中釩的測定方法MT/T619煤炭試驗(yàn)室分級(jí)和評(píng)定MT/T620煤炭分析用馬弗爐控溫儀技術(shù)條件3基本要求3.1.1煤芯實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)用結(jié)實(shí)潔凈的塑料袋包裝，填寫標(biāo)簽，然后依次放入塑料(或木質(zhì))煤樣箱或煤芯實(shí)驗(yàn)室樣品從采樣到送達(dá)實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間不超過表1的規(guī)定。表1煤樣保存時(shí)間53.1.2煤樣在運(yùn)輸和存放過程中，應(yīng)避免日光和風(fēng)雨影響，防止不正常的破碎、損失和混入雜質(zhì)。從采樣到試驗(yàn)結(jié)束不應(yīng)超過30天。3.1.3送樣單位將樣品送到實(shí)驗(yàn)室時(shí)，實(shí)驗(yàn)室收樣人員會(huì)同送樣人員進(jìn)行驗(yàn)收，并分類予以登記編號(hào)。3.1.6收樣時(shí)除核對(duì)樣品、標(biāo)簽(編號(hào))和送樣單是否一致外，要重點(diǎn)檢查樣品本身的品質(zhì)與送樣目的是否相符，對(duì)不符合測定要求或有疑問的樣品應(yīng)與送樣單位協(xié)商并按要求重新采樣或重新加工。3.2煤樣的制備3.2.1分析試驗(yàn)煤樣制備一律按GB/T474制備。3.2.2煤樣應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通?？捎脦в袊?yán)密玻璃塞或塑料塞的廣口玻璃瓶。3.3煤樣的測試3.3.1對(duì)符合測定要求的試樣，應(yīng)采用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，在實(shí)驗(yàn)室條件和儀器狀態(tài)處于正常的情況下進(jìn)行測試，按規(guī)定進(jìn)行質(zhì)量控制。3.3.2分析測試數(shù)據(jù)的位數(shù)和有效數(shù)字應(yīng)符合統(tǒng)一的規(guī)定，分析方法和測量儀器的精密度應(yīng)能確保報(bào)出數(shù)據(jù)位數(shù)的有效性。3.3.3凡需根據(jù)水分測定結(jié)果進(jìn)行校正和換算的分析試驗(yàn)，應(yīng)同時(shí)測定煤樣水分。如不能同時(shí)進(jìn)行，兩者測定也應(yīng)在盡量短的、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(最多不超過7d)進(jìn)行。3.4質(zhì)量控制3.4.1準(zhǔn)確度控制3.4.1.1試樣分析中所帶的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總比例應(yīng)不少于10%3.4.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析誤差允許限標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析誤差允許限以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值數(shù)據(jù)(即證書值)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或?qū)嶒?yàn)室積累的測定數(shù)據(jù)平均值的總體標(biāo)準(zhǔn)偏差(1o)按95%置信概率確定，即E?=2S為質(zhì)量監(jiān)控限。3.4.2精密度控制3.4.2.1本部分所涉及的分析試驗(yàn)的方法精密度，以重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差來表示。3.4.2.2煤樣分析允許差按規(guī)范性附錄A的要求執(zhí)行。3.4.2.3除特別要求者外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行2次測定(重復(fù)測定)。2次測定值的差如不超過規(guī)定限(重復(fù)性限-同一實(shí)驗(yàn)室允許差T),則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；否則，需進(jìn)行第3次測定。如3次測值的極差小于等于1.2T,則取3次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則需進(jìn)行第4次測定。如4次測值的極差小等于1.3T,則取4次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；如極差大于1.3T而其中3個(gè)測值的極差小于等于1.2T,則可取此3個(gè)測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部結(jié)果，并檢查儀器和操3.4.3建立數(shù)據(jù)庫，對(duì)質(zhì)量監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)隨時(shí)積累，并按GB4091中均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖方法定期進(jìn)行趨3.5.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的誤差和平均誤差全部符合附錄A規(guī)定，判斷該批分析測試條件受控，不合格3.5.2在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部合格的前提下，進(jìn)行內(nèi)部檢查偏差單位，對(duì)一個(gè)樣品的四個(gè)單次測定值極差小于允許差1.3倍時(shí)，取算術(shù)平均值報(bào)出。該樣品合格率為100%,若四個(gè)單次測定值極差大于允許差1.3倍但其中三個(gè)單次測定值極差小于允許差1.2倍時(shí)，則可取三個(gè)單次測定值的平均值報(bào)出，該樣品合格率為75%,若四個(gè)單次測定值只有其中兩次極差小于允許差，則視為該樣品合格率為0。應(yīng)及時(shí)安排重新測定，復(fù)查后的正確結(jié)果不參加內(nèi)檢計(jì)算。3.5.3內(nèi)檢煤樣品合格率達(dá)到90%者，即認(rèn)為基本合格。3.5.4每年不定期抽取1%煤副樣送外檢，合格率達(dá)到80%為基本合格。3.5.5所采用的數(shù)據(jù)修約規(guī)則按GB/T483規(guī)定執(zhí)行。(規(guī)范性附錄)煤樣分析允許差分析項(xiàng)目測值范圍允許差(絕對(duì))引用標(biāo)準(zhǔn)不同化驗(yàn)室(干基)05高位發(fā)熱量Qmad/(J/g)元素分析真相對(duì)密度Ad>30%或最終收縮度12表A.1(續(xù))分析項(xiàng)目測值范圍允許差(絕對(duì))引用標(biāo)準(zhǔn)同一化驗(yàn)室(分析基)不同化驗(yàn)室(干基)122335變形溫度DT/℃軟化溫度ST/℃半球溫度HT/℃流動(dòng)溫度FT/℃焦型555≤00煤灰成分≤>≤5.表A1(續(xù)).分析項(xiàng)目測值范圍允許差(絕對(duì))引用標(biāo)準(zhǔn)同一化驗(yàn)室(分析基)不同化驗(yàn)室(干基)煤灰成分12鍺/(ug/g)220%(相對(duì))15%(相對(duì))鎵/(ug/g)220%(相對(duì))15%(相對(duì))鈾/(ug/g)2310%(相對(duì)