《開滿鮮花的小路》-課件

色譜柱的充填和安裝主講：1精選ppt色譜柱的充填和安裝主講：1精選ppt總目錄2島津GC-2014填充柱的安裝方法1填充柱的充填方法3島津GC毛細(xì)管柱的安裝方法2精選ppt總目錄2島津GC-2014填充柱的安裝方法1填充柱的充填方法復(fù)習(xí)：色譜柱不銹鋼填充色譜柱玻璃填充色譜柱3精選ppt復(fù)習(xí)：色譜柱不銹鋼填充色譜柱玻璃填充色譜柱3精選ppt無機吸附劑高分子多孔小球化學(xué)鍵合固定相不常用1、國產(chǎn)型號：GDX系列。2、美國：ParapakQ，ParapakN，ParapakT；chromosorb等。1、活性炭、2、石墨化炭黑、3、碳素：TDX-0X系列4、硅膠、5、氧化鋁、6、分子篩：4A、5A、13X氣固色譜填充柱固定相的種類想一想：固定相的作用是什么？技術(shù)要求是什么？顆粒大小有什么要求？1、增加與樣品接觸的表面積；2、細(xì)小、均勻、多孔；3、標(biāo)準(zhǔn)大小顆粒，60-140目。常用的是60-80目和80-100目。4精選ppt無機吸附劑高分子多孔小球化學(xué)鍵合固定相不常用1、國產(chǎn)型號：G復(fù)習(xí)：色譜柱5精選ppt復(fù)習(xí)：色譜柱5精選ppt復(fù)習(xí)：色譜柱想一想：填充柱和毛細(xì)管柱的內(nèi)經(jīng)和長度一般是多少？填充柱：長度：2——3米，內(nèi)經(jīng)：2——4mm。毛細(xì)管柱：長度：10——100米，內(nèi)經(jīng)：0.1——0.8mm，常見的商品柱是0.18、0.25、0.32、0.53mm，常用的是后兩種。6精選ppt復(fù)習(xí)：色譜柱想一想：填充柱和毛細(xì)管柱的內(nèi)經(jīng)和長度一般是多少？31問題色譜柱失效后的主要表現(xiàn)及失效原因？填充色譜柱的主要填充方法是什么？新裝填的色譜柱的老化方法及老化目的？2一、填充柱的填充方法Why？7精選ppt31問題色譜柱失效后的主要表現(xiàn)及失效原因？填充色譜柱的主要填失效后的主要表現(xiàn)：色譜峰不好和組分

顯著變短。2、對氣液色譜來說，是使用過程中1、色譜柱失效后的主要表現(xiàn)和失效原因分離

保留時間

失效的主要原因：1、對氣固色譜來說是

固定相的活性或吸附性能降低了；

固定液逐漸流失所致。8精選ppt失效后的主要表現(xiàn)：色譜峰不好和組分1方法與步驟主要填充方法：泵抽填充法操作步驟1、把色譜柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵；2、另一端接一漏斗；3、在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進入為止裝好后，塞上玻璃棉。22、填充色譜柱的主要填充方法特別強調(diào)：裝柱要求要填充得均勻，緊密，切忌有空隙。固定相填充的好壞，將直接影響柱效率。9精選ppt1方法與步驟主要填充方法：泵抽填充法操作步驟1、把色譜柱的一3、色譜柱的老化及目的老化目的

是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。老化步驟

將色譜柱連接于色譜儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在比正常分析溫度高50℃左右，比固定相最高使用溫度低，而且溫度恒定的情況下用載氣吹洗數(shù)小時后可承受分析，一般稱此為色譜柱子的老化過程。主要講填充柱的老化特別強調(diào)：裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。10精選ppt3、色譜柱的老化及目的老化目的是把固定相的殘二、島津GC-2014填充柱的安裝方法1不銹鋼（SUS）填充柱的安裝方法2玻璃填充柱的安裝方法11精選ppt二、島津GC-2014填充柱的安裝方法1不銹鋼（SUS）填充安裝前的準(zhǔn)備工作1、準(zhǔn)備工作：手套、轉(zhuǎn)換頭、隔墊、螺母、玻璃襯管、柱子、扳手等工具。2、關(guān)閉色譜電源。12精選ppt安裝前的準(zhǔn)備工作1、準(zhǔn)備工作：手套、轉(zhuǎn)換頭、隔墊、螺母、玻璃1、不銹鋼填充柱的安裝1、在INJ邊的不銹鋼柱適配器插上玻璃襯管13精選ppt1、不銹鋼填充柱的安裝1、在INJ邊的不銹鋼柱適配器插上玻璃2、安裝INJ邊的不銹鋼柱至連接口(1)將INJ邊帶有玻璃襯管的不銹鋼柱插入樣品入口（從柱箱一邊）。（2）用手?jǐn)Q緊柱適配器螺母。14精選ppt2、安裝INJ邊的不銹鋼柱至連接口(1)將INJ邊帶有玻璃（3）轉(zhuǎn)動玻璃襯管扳手，擰緊至一半，固定螺母3、安裝DET邊柱適配器至檢測器。注意1：有兩種可以安裝在檢測器上的不銹鋼柱適配器，用于TCD和其它檢測器。15精選ppt（3）轉(zhuǎn)動玻璃襯管扳手，擰緊至一半，固定螺母3、安裝DET邊4、固定檢測器邊的適配器

用手?jǐn)Q緊柱適配器螺母，用扳手?jǐn)Q緊一半。小心：檢查螺母類型！如果適配器用僅用于玻璃柱的螺母固定時螺母會失靈。16精選ppt4、固定檢測器邊的適配器

用手?jǐn)Q緊柱適配器螺母，5、安裝不銹鋼柱至適配器在不銹鋼柱和適配器間加上墊圈（共2個接口）。注意1：當(dāng)使用橡皮墊圈時，放上一片后手動上緊墊圈頂部的GM型螺母。17精選ppt5、安裝不銹鋼柱至適配器在不銹鋼柱和適配器間加上墊圈（共2個注意2：當(dāng)使用鋁制柱墊圈時，放上2至3片后手動上緊墊圈頂部的GM型螺母。

6、固定不銹鋼柱

使用扳手?jǐn)Q緊后固定不銹鋼柱和適配器之間的連接口（共2個連接口）18精選ppt注意2：當(dāng)使用鋁制柱墊圈時，放上2至3片后手動上緊墊圈頂部的1、在玻璃柱上套上蓋螺母在柱末端放上連接部件：順序為：蓋螺母、墊圈、后部的環(huán)和硅O型圈。放置后部環(huán)邊緣朝向硅O型圈。2、在柱箱中安裝玻璃填充柱注意1：如果分析小于250℃，使用硅橡膠O型環(huán)。19精選ppt1、在玻璃柱上套上蓋螺母2、在柱箱中安裝玻璃填充柱注意1：如在柱末端放上連接部件：順序為：蓋螺母、墊圈、后部的環(huán)和石墨壓環(huán)。放置后部環(huán)邊緣朝向石墨壓環(huán)。在柱末端放上連接部件：順序為：蓋螺母、墊圈、套管和用于TCD的石墨壓環(huán)。末端可以選擇兩種（硅O型環(huán)和石墨壓件）部件，根據(jù)分析溫度而定。注意2：如果分析超過250℃，使用石墨壓環(huán)。注意3：如果TCD檢測器，放置TCD石墨壓環(huán)，在檢測器末端放置套管，因為套管可以起到后部環(huán)的作用，所以不需要配制此環(huán)。20精選ppt在柱末端放上連接部件：順序為：蓋螺母、墊圈、后部的環(huán)和石墨壓

通過【玻璃襯管】法連接在玻璃襯管法中，在樣品入口插入玻璃襯管（1）從柱箱邊將玻璃襯管一半插入樣品入口。（2）在柱入口末端插入玻璃襯管（較短的一端）2、在柱箱中安裝玻璃柱21精選ppt通過【玻璃襯管】法連接（2）在柱入口末端插入

（3）、將玻璃柱兩端插入安裝口（樣品入口/檢測器口），用手?jǐn)Q緊蓋螺母（4）用扳手在入口/檢測器口固定蓋螺母。注意：如果放置了硅橡膠O型環(huán)，較松的固定蓋螺母；如果放置了石墨壓環(huán)，擰緊一半又1/3圈。22精選ppt（3）、將玻璃柱兩端插入安裝口（樣品入口/檢測器口）

通過【柱方法】法連接＊在此方法中，不插入玻璃襯管；＊此方法中，直接將樣品注射入柱會污染柱，因此，此方法只適用于不易污染柱的氣體分析；＊當(dāng)使用TCD時將TCD柱連接部件放在較短的柱末端。（1）將較長的玻璃柱的末端插入安裝口（樣品入口）（2）將玻璃柱每一端插入各自的安裝口（入口/檢測器口），用手?jǐn)Q緊螺母。23精選ppt通過【柱方法】法連接（2）將玻璃柱每一端插（3）用扳手固定入口/檢測器口的蓋螺母。注意：如果放置了硅O型環(huán)，較松的固定蓋螺母；如果放置了石墨壓環(huán)，擰緊一半又1/3圈。當(dāng)使用TCD檢測器時，柱安裝位置與使用其它檢測器的位置不同。24精選ppt（3）用扳手固定入口/檢測器口的蓋螺母。注意：如果放置了硅O柱安裝位置25精選ppt柱安裝位置25精選ppt3、毛細(xì)管柱的安裝1島津毛細(xì)管柱的安裝26精選ppt3、毛細(xì)管柱的安裝1島津毛細(xì)管柱的安裝26精選ppt214536安裝前準(zhǔn)備石墨壓環(huán)柱螺母色譜柱切割工具手套扳手進樣口/檢測器量具（壓環(huán)夾具）安裝毛細(xì)管柱所需工具27精選ppt214536安裝前準(zhǔn)備石墨壓環(huán)柱螺母色譜柱切割工具手套扳手進常用工具特別強調(diào)：對于不同的進樣口和不同的檢測器，毛細(xì)管柱的插入長度是不同的，而且，要求插入的深度要準(zhǔn)確，因此應(yīng)配備不同類型的量具（夾具），以保證色譜柱插入深度準(zhǔn)確無誤。如：S型用于SPL進樣口，F(xiàn)型用于FID/FTD檢測器，T型用于TCD檢測器。28精選ppt常用工具特別強調(diào)：對于不同的進樣口和不同的檢測器，毛細(xì)管柱的氣體管路的連接無尾吹氣管路的連接方法注意：有尾吹氣和無尾吹氣的氣體管路連接方法各有不同。29精選ppt氣體管路的連接無尾吹氣管路的連接方法注意：有尾吹氣和無尾吹氣氣體管路的連接有尾吹管氣路的連接的連接方法30精選ppt氣體管路的連接有尾吹管氣路的連接的連接方法30精選ppt1、抽出石墨壓環(huán)的換芯，將色譜柱穿過壓環(huán)2、將色譜柱穿過壓環(huán)安裝量具（夾具），并在關(guān)口伸出約10mm的長度，將螺母擰緊，使石墨環(huán)緊緊的卡在色譜柱上。石墨壓環(huán)的安裝注意：用手?jǐn)Q緊后，再用扳手?jǐn)Q3/4圈31精選ppt1、抽出石墨壓環(huán)的換芯，將色譜柱穿過壓環(huán)2、將色譜柱穿過壓環(huán)3、用毛細(xì)管柱切割刀將壓環(huán)安裝夾具中伸出部分毛細(xì)管切除。問題：為什么要將夾具中伸出部分截掉？答案：在色譜柱穿過石墨壓環(huán)孔心時，柱口可能進入一些石墨粉！32精選ppt3、用毛細(xì)管柱切割刀將壓環(huán)安裝夾具中伸出部分毛細(xì)管切除。問題切口很好！切口要求：毛細(xì)管柱的切口應(yīng)平滑，不能粗糙。切口不符合要求。毛細(xì)管切口合格的標(biāo)準(zhǔn)只要把伸出部分毛細(xì)管切掉就行了，這樣的說法對嗎？錯！毛細(xì)管柱的切口是有要求的！33精選ppt切口很好！切口要求：毛細(xì)管柱的切口應(yīng)平滑，不能粗糙。切口不符所用工具：鑷子，操作時一定要小心！切勿損壞毛細(xì)管！特別強調(diào)：必須除去殘留在色譜柱上的石墨，否則可能堵塞適配器。毛細(xì)管柱上多余石墨的處理柱子上多余的石墨。取下柱子上多余的石墨后。34精選ppt所用工具：鑷子，操作時一定要小心！切勿損壞毛細(xì)管！特別強調(diào)：進樣口側(cè)螺母FID-2014型：檢測器側(cè)柱插入長度99mm。FPD-2014型：檢測器側(cè)柱插入長度120mm。石墨壓環(huán)的位置注意：毛細(xì)管內(nèi)經(jīng)不同，應(yīng)選不同內(nèi)經(jīng)的石墨環(huán)，比如：毛細(xì)管柱內(nèi)經(jīng)為0.32和0.53選內(nèi)經(jīng)為0.5mm的石墨環(huán)。思考：檢測器是TCD時，毛細(xì)管柱如何安裝？35精選p