（高清版）DZT 0064.62-2021 地下水質(zhì)分析方法 第62部分：硅酸的測(cè)定 硅鉬黃分光光度法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第62部分：硅酸的測(cè)定硅鉬黃分光光度法中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 5試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測(cè)定 27.2空白試驗(yàn) 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 3附錄A(資料性)注意事項(xiàng) Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第62部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； 第7部分：Eh值的測(cè)定電位法；——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅 ——第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測(cè)定 滴、o,p'一滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；——第77部分：1O的測(cè)定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法，——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；—第88部分：“C的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.62—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法硅鉬黃分光光度法測(cè)定硅酸》,與DZ/T0064.62—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第62部分：硅酸的測(cè)定硅鉬黃分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)以定量限代替最小檢測(cè)量(見(jiàn)第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);e)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見(jiàn)第10章);f)增加了資料性附錄(見(jiàn)附錄A)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：—1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.62—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測(cè)定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：Eh值的測(cè)定電位法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。—第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定 第26部分：汞量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第62部分：硅酸的測(cè)定硅鉬黃分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了硅鉬黃分光光度法測(cè)定地下水中可溶性硅酸的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中較高含量可溶性硅酸的測(cè)定。本方法的定量限(以偏硅酸計(jì))為1.3mg/L,測(cè)定范圍為1.3mg/L～26mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理在pH值為1～2的酸性溶液中，鉬酸銨與水中可溶性硅酸反應(yīng)，生成黃色的硅鉬酸配合物(也稱絡(luò)合物),在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與可溶性硅酸濃度成正比。5試劑或材料提示——除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2鹽酸溶液(1+1):將鹽酸(p?o=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純)100mL緩慢加入100mL純水中。5.3鉬酸銨溶液(100g/L):稱取10g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O??·4H?O]溶于純水中，用純水定容至5.4二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(SiO?)=100.0mg/L]:稱取經(jīng)950℃灼燒過(guò)的二氧化硅粉(SiO?)20.1000g于鉑坩堝中，加入無(wú)水碳酸鈉(Na?CO?)5g,攪勻。再覆蓋一層碳酸鈉，置于高溫爐中，于950℃~1000℃熔融30min,取出冷卻后，將坩堝置于塑料燒杯中，用純水浸取后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶7試驗(yàn)步驟7.1樣品測(cè)定取水樣50.0mL于50mL比色管中，加鹽酸溶液(見(jiàn)5.2)1mL和鉬酸銨溶液(見(jiàn)5.3)2mL,搖勻。取50.0mL純水于50mL比色管中，以下步驟同7.1。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 (1)同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)偏硅酸質(zhì)量濃度為8.86mg/L和19.60mg/L的水樣平行測(cè)定7次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.50%和0.14%。分別向50.0mL上述水樣中加入260μg和390μg偏硅酸，其回收率分別為99.7%和102.0%。310.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于方法檢出限。10.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不低于0.999。每測(cè)定10個(gè)樣品后，需測(cè)定1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。10.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中準(zhǔn)確度控制的10.4每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中精密度控制的4(資料性)