（高清版）DZT 0064.78-2021 地下水質分析方法 第78部分：氘的測定 金屬鋅還原-氣體同位素質譜法

中華人民共和國地質礦產行業(yè)標準地下水質分析方法第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 14原理 5試劑和材料 16儀器設備 17試驗步驟 27.1氣樣的制備 27.2質譜儀測定 37.3樣品分析 38試驗數(shù)據(jù)處理 3 38.2結果計算 38.3有效位數(shù) 39質量保證和控制 410特殊情況 4附錄A(資料性)氫氧同位素水標準物質 5附錄B(資料性)注意事項 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質分析方法》的第78部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定 溫度計(測溫儀)法；——第6部分：電導率的測定電極法； ——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅； 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定第25部分：鐵量的測定——第26部分：承量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；氣相色 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法； 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質譜法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法；—第90部分：O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質諧法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。本文件代替DZ/T0064.78—1993《地下水質檢驗方法金屬鋅還原法測定氘》,與DZ/T0064.78—1993相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)文件名稱改為“地下水質分析方法第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法”;b)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);c)增加了儀器操作內容(見7.2);d)修改了計算公式(見8.2,1993年版的第7章);e)增加了使用標準物質的標準值(見附錄A);f)增加了“質量保證和控制”(見第9章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(本文件起草單位：中國地質科學院水文地質環(huán)境地質研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.78—1993;——本次為第一次修訂。項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測定 ——第31部分：錳量的測定 ——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第45部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法?！?8部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定茜素絡合物分光光度法?！?5部分：碘化物的測定催化還原分光光度法。——第56部分：碘化物的測定淀粉分光光度法。——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法。 第66部分：硫化物的測定碘量法?！?9部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要求。1地下水質分析方法第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.8地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第8部分：同位素地質樣品分析4原理在400℃~420℃溫度下，金屬鋅將水中 (1)5.4高純氫氣(H?):純度不低于99.999%。2圖1氫氣制備裝置真空系統(tǒng)圖7試驗步驟7.1氣樣的制備7.1.1將制樣系統(tǒng)(見圖1)抽真空至0.01Pa,加熱絲加熱到100℃,鋅反應爐加熱到400℃。7.1.2關閉活塞(見圖1中1、3),在冷阱A(見圖1中9)處套上液氮杯，用微量注射器從進樣口(見圖1中8)注入4.0μL水樣(或標樣)。水樣被迅速冷凍到冷阱A(見圖1中9)中。5min后關閉活塞(見圖1中2)。7.1.3打開活塞(見圖1中1),抽真空1min,抽去進樣時帶入的雜氣。關閉活塞(見圖1中1)。7.1.4將液氮杯移至冷阱B(見圖1中11),加熱冷阱A(見圖1中9),使水樣氣化并進入鋅反應爐(見圖1中10)中。水蒸氣在400℃下與金屬鋅反應生成氫氣。未反應的水被冷凍到冷阱B(見圖1中11)中。5min后，再將冷阱B(見圖1中11)的液氮杯移到冷阱A(見圖1中9)上，加熱冷阱B(見圖1中11),使未反應的水再次進入鋅反應爐(見圖1中10)中與鋅反應。如此重復以上操作，直到水樣完全反應。一般需要30min。7.1.5關閉活塞(見圖1中4、5),在活性炭吸收爐(見圖1中12)上套上液氮杯，打開活塞(見圖1中3),使生成的氫氣被液氮低溫冷凍的活性炭吸收，7min后，打開活塞(見圖1中4),用熱偶真空計檢查真空3收爐(見圖1中12)至室溫，使氫氣擴散到氣樣管(見圖1中13)中。平衡10min,關閉活塞(見圖1中5)和氣樣管活塞(見圖1中15)。取下氣樣管(見圖1(D/H)sa——樣品D/H值；49質量保證和控制9.1每批樣品應插入標準物質進行準確度控制，標準物質及控制樣應按照頭、中、尾分布在每批樣品中，測定誤差允許限按DZ/T0130.8中的規(guī)定執(zhí)行。9.2每批樣品按不少于10%的比例進行平行樣分析，重復測試的偏差允許限按DZ/T0130.8中的規(guī)定執(zhí)行。10特殊情況含有懸浮物或沉淀雜質的地下水樣品可用0.45μm濾膜過濾后取樣。5氫氧同位素水標準物質含國際標準物質VSMOW2、SLAP2、GISP和國家一級標準物質GBW04458至GBW04461,標準物質標準值見表A.1。標準物質%%水水水水水水水注：VSMOW為以大洋海水為主配制的國際通用標準，其δD和δ1O被定義為零，該標準水的D/H的絕對值為(155.76±0.05)×10~6,O/1GO的絕對值