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文檔簡介

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第82部分:鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法Part82:Determinationofsodiumcontent-中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 17試驗(yàn)步驟 27.1樣品測定 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 3Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第82部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分: —第2部分:水樣的采集和保存;——第3部分:溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法;——第4部分:色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法; 第5部分:pH值的測定玻璃電極法;——第6部分:電導(dǎo)率的測定電極法; 第7部分:Eh值的測定電位法;——第8部分:懸浮物的測定重量法;——第9部分:溶解性固體總量的測定重量法;——第10部分:砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法;——第11部分:砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法;——第12部分:鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法; 第13部分:鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法;——第14部分:鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法;——第15部分:總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法;—第16部分:催化極譜法測定鎘;——第17部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法; 第18部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法; 第19部分:催化極譜法測定銅 ——第23部分:鐵量的測定——第24部分:鐵量的測定 第25部分:鐵量的測定——第26部分:汞量的測定二氮雜菲分光光度法;硫氰酸鹽分光光度法;火焰原子吸收分光光度法;冷原子吸收分光光度法;—第27部分:鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法;——第28部分:鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分:鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法;——第30部分:鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法; 第31部分:錳量的測定過硫酸銨分光光度法;Ⅲ —第53部分:氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法; ——第78部分:氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法; ——第86部分:氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法;——第89部分:氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換 V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要,配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施,原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年,隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展,分析技術(shù)不斷進(jìn)步,與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善,有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂,以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分,對其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂;新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。——第2部分:水樣的采集和保存?!?部分:溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法。—第4部分:色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分:pH值的測定玻璃電極法?!?部分:電導(dǎo)率的測定電極法?!?部分:Eh值的測定電位法?!?部分:懸浮物的測定重量法。——第9部分:溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分:砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?!?1部分:砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?!?2部分:鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?!?3部分:鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。—第14部分:鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分:總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法,——第16部分:催化極譜法測定鎘。——第17部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分:鐵量的測定 第25部分:鐵量的測定 第26部分:汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分:耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分:汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分:氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求,第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求,第3~91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第82部分:鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分所用乙炔氣易燃,應(yīng)防止泄露并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定地下水中鈉含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中較高含量鈉的測定。本方法檢出限為0.35mg/L,定量限為5.00mg/L,測定范圍為5.00mg/L~150.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注口期的引用文件,GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分:水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理鈉基態(tài)原子能吸收來自金屬元素空心陰極燈發(fā)射的共振線,且其吸光度與鈉原子的質(zhì)量濃度成正比。將水樣導(dǎo)入火焰原子化器中使鈉離子原子化后,在其次靈敏共振線330.2nm下測定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5試劑或材料5.1純水,符合GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Na)=1000.0mg/L]:稱取在500℃灼燒過的氯化鈉(優(yōu)級純)2.5421g,溶于純水中,移入1000mL容量瓶中,并用純水定容。6儀器設(shè)備6.1原子吸收分光光度計(jì):配有鈉空心陰極燈。26.2空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。6.3乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7.1樣品測定按儀器說明書,設(shè)定鈉的波長為330.2nm,將儀器調(diào)至測定鈉的最佳工作狀態(tài),直接取原水樣進(jìn)行測定。由測定讀數(shù)值在校準(zhǔn)曲線上求出鈉的質(zhì)量濃度。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.2)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、10.00mL和15.00mL于一系列100mL容量瓶中,用純水定容,配成鈉的質(zhì)量濃度分別為100.0mg/L和150.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,與樣品同時(shí)測定吸光度。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(1)計(jì)算鈉的質(zhì)量濃度:p(Na)=p?×D式中:p(Na)——水樣中鈉的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查出的水樣中鈉的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);D——水樣的稀釋倍數(shù)。9精密度和準(zhǔn)確度9.1同一實(shí)驗(yàn)室對鈉質(zhì)量濃度為11.86mg/L、鉀為2.02mg/L、鈣為99.79mg/L、鎂為16.96mg/L、溶解性固體總量為552.8mg/L和鈉質(zhì)量濃度為51.47mg/L、鉀為8.48mg/L、鈣為107.6mg/L、鎂為10.59mg/L、溶解性固體總量為740.4mg/L的水樣,分別進(jìn)行12次測定,鈉相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.87%和0.59%。對上述鈉質(zhì)量濃度為11.86mg/L的水樣進(jìn)行質(zhì)量濃度為10.00mg/L~40.00mg/L的加標(biāo)測定,其回收率為97.5%~102.0%。9.2實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證數(shù)據(jù)見表1。表1鈉的精密度重復(fù)性限r(nóng)注:本精密度數(shù)據(jù)由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對5個(gè)質(zhì)量濃度水平的水樣進(jìn)310質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn),結(jié)果

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