高三化學(xué)大一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)基練24無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)（新題速遞）

2022屆高三化學(xué)大一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)基練：24無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)（新題速遞）非選擇題（共15題）1．Na2FeO4是一種重要的高效消毒劑，主要應(yīng)用于飲用水處理。已知：①Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O是放熱反應(yīng)；②NaClO遇熱水生成NaClO3；③Na2FeO4為紫色固體，微溶于NaOH溶液，不溶于乙醇；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備NaClO裝置如圖所示：儀器a中盛放的試劑為___(填名稱)，裝置C置于冰水浴中，若溫度過高，其離子方程式為___；若撤去B裝置，則裝置C中NaOH恰好完全反應(yīng)時的溶液中n(NaCl):n(NaClO)為___(填字母)。本套實(shí)驗(yàn)裝置的缺陷是___。a.1:1b.＞1:1c.＜1:5d.1:5(2)合成Na2FeO4：利用NaClO強(qiáng)堿性溶液與Fe(NO3)3溶液在0~5℃反應(yīng)制備Na2FeO4，裝置如圖。實(shí)驗(yàn)中通過儀器a緩慢滴加的溶液是___，原因是___，三頸燒瓶中。合成Na2FeO4的離子方程式是___，從三頸燒瓶中獲得晶體的系列操作是結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，其中洗滌劑可以是___(填化學(xué)式)。(3)探究Na2FeO4性質(zhì)：取少量Na2FeO4溶液于試管中，加入H2O2、稀H2SO4，觀察到溶液由紫紅色逐漸變?yōu)辄S色，并收集到無色氣體，該無色氣體為___(填化學(xué)式)，若反應(yīng)轉(zhuǎn)移1mole，則生成__L(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)無色氣體。2．硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。主要用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑、芥子油、硫脲類和藥物等。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)以NH3和CS2為原料制備KSCN的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且難溶于水；②三頸燒瓶內(nèi)盛放CS2、水和催化劑，發(fā)生反應(yīng)：CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS，該反應(yīng)比較緩慢，且NH4SCN在高于170℃易分解。(1)A裝置中固體混合物是___________；儀器a的名稱___________(2)C裝置的作用是___________；三頸燒瓶內(nèi)的導(dǎo)氣管插人下層CS2液體中，原因是___________。(3)待實(shí)驗(yàn)中觀察到___________?，F(xiàn)象時，熄滅A處酒精燈，待D中無氣泡產(chǎn)生時關(guān)閉K1。保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105℃一段時間，使NH4HSA=NH3↑+H2S↑進(jìn)行完全后，打開K2，繼續(xù)保持液溫105℃，滴入適量的KOH溶液，寫出生成KSCN的化學(xué)方程式___________。(4)裝置E的作用為吸收尾氣，防止污染環(huán)境，寫出吸收NH3的離子方程式___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后將三頸燒瓶中的固體催化劑濾去，再___________。(填操作)，得到硫氰化鉀晶體。(6)晶體中KSCN含量的測定：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加人幾滴a作指示劑，用0.1000mol·L1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL。（已知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)為SCN+Ag+=AgSCN↓(白色)）①指示劑a為___________。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。(只要求寫出計算結(jié)果)3．某實(shí)驗(yàn)小組擬用堿性爛版液{主要成分為[Cu(NH3)4]Cl2和Cu(OH)2}為原料制取摩爾鹽，并回收銅單質(zhì)，設(shè)計流程如圖：已知：溫度超過60℃時，F(xiàn)eSO4在溶液中易形成FeSO4·H2O白色晶體，且一旦產(chǎn)生則難以消失。摩爾鹽能溶于水，難溶于乙醇。請回答下列問題：(1)寫出[Cu(NH3)4]Cl2與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式_______。(2)實(shí)驗(yàn)中第一步所用硫酸濃度為4mol/L，不能太小，原因是_______。(3)關(guān)于該實(shí)驗(yàn)過程的下列說法中正確的是_______。A．所加鐵粉應(yīng)該先用飽和碳酸鈉溶液浸泡除去表面的油污，然后用傾析法分離，傾析法操作如圖所示：B．溶液A．與鐵粉反應(yīng)，若溫度高于60℃，會導(dǎo)致回收的銅不純凈C．硫酸銨的用量，可以由溶解的鐵粉的量決定，即溶解lmol鐵粉，則所加硫酸銨也約為1molD．溶液B的pH控制在5~6之間，若pH過高，可用硫酸調(diào)節(jié)，以抑制Fe2+水解(4)為從溶液C中得到較純的摩爾鹽，請選擇下列合適的操作并排序：_______。①用少量冰水洗滌②蒸發(fā)至較多晶體出現(xiàn)③溶液中加入無水乙醇④抽濾⑤冷卻結(jié)晶⑥干燥(5)如何檢驗(yàn)?zāi)桘}已經(jīng)洗滌干凈：_______。(6)為了測定產(chǎn)品中摩爾鹽(M=392g/mol)的含量，某同學(xué)用分析天平稱取5.220g的產(chǎn)品置于錐形瓶中，加適量去氧水溶解后用0.080mol/L的酸性KMnO4溶液滴定，滴定時讀數(shù)如圖，測得產(chǎn)品純度為_______。4．甘氨酸亞鐵[化學(xué)式為(H2NCH2COO)2Fe，摩爾質(zhì)量為204g?mol1]是一種很好的鐵營養(yǎng)強(qiáng)化劑，易溶于水難溶于乙醇，廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。某學(xué)習(xí)小組用如圖所示裝置模擬合成甘氨酸亞鐵。步驟I.清洗儀器，檢查裝置氣密性，a中加入甘氨酸的飽和溶液，b中加入碳酸亞鐵。持續(xù)往裝置中通入N2，在50℃水浴加熱下攪拌使之充分反應(yīng)。步驟.向所得溶液中加入無水乙醇，獲得甘氨酸亞鐵晶體粗品，經(jīng)過隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)與分液漏斗相比，儀器a的優(yōu)點(diǎn)是____。(2)儀器b的名稱是_____。(3)為了防止Fe2+被氧化，步驟I中采取的措施為____。(4)步驟I中反應(yīng)的化學(xué)方程式為____。(5)步驟II中加入無水乙醇的目的是___。(6)已知有機(jī)基團(tuán)氨基(—NH2)可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，若用KMnO4滴定法測定產(chǎn)品中Fe2+的含量時(雜質(zhì)不反應(yīng))，所得結(jié)果比實(shí)際值___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(7)經(jīng)查閱文獻(xiàn)后，改用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測定產(chǎn)品中甘氨酸亞鐵的純度，反應(yīng)中Ce4+的還原產(chǎn)物為Ce3+。測定時，稱取4.000g產(chǎn)品，溶解后進(jìn)行必要處理，用容量瓶配制成250mL溶液，每次取25.00mL，用0.1000mol?L1Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)填入表：滴定次數(shù)0.1000mol?L1Ce(SO4)3標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL滴定前讀數(shù)滴定后讀數(shù)10.1619.6120.1222.3230.1419.69產(chǎn)品中甘氨酸亞鐵的純度為___(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。5．肼(N2H4)的熔點(diǎn)2.0℃、沸點(diǎn)113.5℃，極易溶于水，在堿性介質(zhì)中具有還原性。在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，用次氯酸鈉氧化尿素［CO(NH2)2]可得粗肼，再經(jīng)蒸餾得到肼溶液?；卮鹣铝袉栴}：I.制備NaClO強(qiáng)堿性溶液(1)在加入實(shí)驗(yàn)藥品之前必須進(jìn)行的操作是_______。(2)A為氯氣發(fā)生裝置，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______。(3)次氯酸鈉高于35℃容易分解。制備NaClO強(qiáng)堿性溶液時需要注意的兩個關(guān)鍵問題是_______。II.制備N2H4(4)儀器F的名稱是_______。(5)通入N2目的是_______。(6)次氯酸鈉氧化尿素的溫度一般控制在105~108℃。E中制得肼的離子方程式為_______.。(7)向三頸燒瓶中加入NaClO強(qiáng)堿性溶液應(yīng)當(dāng)_______.(填“一次大量”或“分批少量”)加入，充分反應(yīng)后制得粗肼。蒸餾提純時應(yīng)調(diào)節(jié)控溫槽的溫度略高于_______℃，得到肼溶液。6．氧化鉍(Bi2O3)是一種淡黃色、低毒的氧化物，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥合成、能源材料等領(lǐng)域。其制備方法通常有兩種：方法Ⅰ：將金屬鉍(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸鉍[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得硝酸鉍晶體，最后煅燒硝酸鉍晶體即得氧化鉍產(chǎn)品；方法Ⅱ：將3.0g氯氧化鉍(BiOCl，白色難溶于水)與25mL3mol·L1碳酸氫銨溶液混合，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH=9，50℃下反應(yīng)2h可得到(BiO)2CO3沉淀，其裝置'如圖甲所示(加熱及夾持裝置已省略)，再將所得沉淀干燥并在530℃下煅燒，可得到氧化鉍產(chǎn)品。(1)寫出金屬鉍(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸鉍溶液的離子方程式：___________；從綠色化學(xué)的角度思考，工業(yè)上常選方法Ⅱ而不選方法Ⅰ制氧化鉍的原因是___________。(2)圖甲中儀器c的名稱為___________，當(dāng)觀察到澄清石灰水變渾濁說明反應(yīng)過程中產(chǎn)生CO2，寫出產(chǎn)生(BiO)2CO3沉淀的化學(xué)方程式：___________。(3)加氨水調(diào)節(jié)pH為9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是___________。(4)某研究小組探究溫度對沉淀制備的影響，得到溫度與所得沉淀產(chǎn)率的關(guān)系如圖乙所示。結(jié)合圖像分析，50℃時沉淀產(chǎn)率最高的原因是溫度低于50℃時，BiOCl固體在水中的溶解度小，導(dǎo)致沉淀的產(chǎn)率降低；溫度高于50℃時，___________。(5)若實(shí)驗(yàn)所得氧化鉍(Bi2O3)產(chǎn)品的質(zhì)量為2.56g，則氯氧化鉍的轉(zhuǎn)化率為___________(保留3位有效數(shù)字)。7．乳酸亞鐵晶體([CH3CH(OH)COO]2Fe?3H2O，摩爾質(zhì)量：288g/mol)易溶于水，是一種很好的補(bǔ)鐵劑，可由乳酸[CH3CH(OH)COOH]與FeCO3反應(yīng)制得。制備過程分為兩步：I.碳酸亞鐵的制備(裝置如圖所示)(1)實(shí)驗(yàn)操作如下：打開k1、k2加入適量稀硫酸，關(guān)閉k1使反應(yīng)進(jìn)行一段時間，使反應(yīng)進(jìn)行一段時間，其目的是_______。(2)接下來要使儀器C中的制備反應(yīng)發(fā)生，需要進(jìn)行的操作是_______，儀器C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。(3)儀器C中混合物經(jīng)過濾、洗滌得到FeCO3沉淀，檢驗(yàn)其是否洗凈的方法是_______。II.乳酸亞鐵的制備及鐵元素含量測定(4)向純凈FeCO3固體中加入乳酸溶液，再加入足量鐵粉，在75°C下攪拌使之充分反應(yīng)，然后再加入適量乳酸。①加入適量乳酸的目的是_______。②從75°C下反應(yīng)混合液中分離獲得乳酸亞鐵晶體的操作是：隔絕空氣條件下，_____、_____、過濾、洗滌、干燥。(5)鐵元素含量測定：稱取3.000g樣品，灼燒完全灰化，加足量鹽酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取25.00mL該溶液加入過量KI溶液充分反應(yīng)，然后加人幾滴淀粉溶液，用0.1000mol?L1硫代硫酸鈉溶液滴定(已知：I2+2=+2I)，當(dāng)溶液_______，即為滴定終點(diǎn)；平行滴定3次，硫代硫酸鈉溶液的平均用量為24.20mL，則樣品純度為_______%(保留1位小數(shù))。8．硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1)是重要的化工原料，易溶于水，不溶于乙醇，具有較強(qiáng)的還原性和配位能力，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。某興趣小組用下圖裝置制備。I.制備Na2S2O3?5H2O合成反應(yīng)：實(shí)驗(yàn)步驟：裝置A制備的通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液，經(jīng)過分離提純得到產(chǎn)品。(1)儀器A的名稱是___________，儀器B中長頸漏斗的作用是___________，另外可以通過裝置B觀察SO2的生成速率，其中的液體可以選擇___________a.濃H2SO4b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaCl溶液d.飽和NaHSO3溶液(2)裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是(離子方程式表示)___________(3)產(chǎn)品混合溶液經(jīng)___________洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。下列說法正確的是___________。A蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱B快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的Na2SO3溶液作洗滌劑II.測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取Wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol?L￣1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為：2S2O+I2=S4O+2I￣(4)滴定至終點(diǎn)時，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。(5)滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如下圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為___________mL。若滴定終點(diǎn)時仰視凹液面，則測定產(chǎn)品的純度結(jié)果___________。(填“偏高”、“偏低”、或“無影響”)III.Na2S2O3的應(yīng)用(6)Na2S2O3溶液常用作定影劑，溶去膠片上未感光的AgBr，該反應(yīng)的離子方程式___________9．保險粉Na2S2O4大量用于印染業(yè)，并用來漂白紙張、紙漿和陶土等。某化學(xué)興趣小組同學(xué)用甲酸法制取保險粉的裝置如圖所示(加持裝置略去)。已知：保險粉易溶于水，不溶于甲醇，具有強(qiáng)還原性，在空氣中易被氧化：2Na2S2O4+O2+2H2O=NaHSO3或Na2S2O4+O2+H2O=NaHSO3+NaHSO4。實(shí)驗(yàn)時先把甲酸(HCOOH)與溶于甲醇和水混合溶劑的NaOH混合，再通入SO2氣體。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是______；裝置B的作用是______。(2)裝置C中甲醇不參加反應(yīng)，甲醇的作用是______；生成Na2S2O4的離子方程式為______。(3)下列有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的說法正確的是______(填序號)。A．可用硝酸和BaCl2溶液檢驗(yàn)制得的Na2S2O4中是否混有NaHSO4B．實(shí)驗(yàn)中甲酸和NaOH最合適的物質(zhì)的量之比為1：1C．用N2排盡裝置內(nèi)的空氣，有利于提高的Na2S2O4純度D．得到Na2S2O4固體后可用甲醇洗滌(4)測定產(chǎn)品中Na2S2O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其實(shí)驗(yàn)步驟如下，準(zhǔn)確稱取0.5000g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入適量水使其溶解。然后加入足量甲醛，充分反應(yīng)，再滴加幾滴指示劑，用0.2000mol·L1的標(biāo)準(zhǔn)I2溶液滴定，至終點(diǎn)時，消耗25.00mL標(biāo)準(zhǔn)I2溶液。實(shí)驗(yàn)過程中涉及的反應(yīng)：Na2S2O4+2HCHO+H2O=NaHSO3·HCHO+NaHSO2·HCHO；NaHSO2·HCHO+2I2+2H2O=NaHSO4+HCHO+4HI。該實(shí)驗(yàn)加入指示劑是______，產(chǎn)品Na2S2O4(M=174g·mol1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%(保留一位小數(shù))。(5)探究Na2S2O4的性質(zhì)。隔絕空氣加熱Na2S2O4固體完全分解是到固體產(chǎn)物Na2SO3，Na2S2O3和SO2，但該興趣小組沒有做到完全隔絕空氣，得到的固體產(chǎn)物中還含有Na2SO4。請?jiān)O(shè)計實(shí)驗(yàn)證明該分解產(chǎn)物中含有Na2SO4。實(shí)驗(yàn)方案是______。(可選試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、KMnO4溶液)10．一氧化二氯(Cl2O)是一種氯化劑和氧化劑，極易溶于水，與水反應(yīng)生成HClO，遇有機(jī)物易燃燒或爆炸，42℃以上易分解。某化學(xué)興趣小組設(shè)計如圖裝置以制備Cl2O(支撐及夾持裝置已省略)。已知：①a中固體試劑是MnO2，b中試劑是濃鹽酸。②Cl2O的部分性質(zhì)如表：熔點(diǎn)沸點(diǎn)制備方法120.6℃3.8℃2HgO+2Cl2=Cl2O+HgCl2·HgO(反應(yīng)放熱)請回答：(1)指出該制備裝置中存在的一個明顯錯誤_____(經(jīng)改進(jìn)后進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn))。(2)裝置C中盛有的試劑是_____。(3)寫出裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式_____。(4)裝置D中采用18℃～20℃水浴的原因之一是：如溫度過低，反應(yīng)速率慢，另一個可能的原因是_____。(5)裝置D、E間的連接方式與A、B、C間的連接方式有明顯的差別，裝置D、E間采用這種連接方式的理由是_____。(6)Cl2O是市場上一種比較理想的飲用水消毒劑，ClO2和Cl2O在消毒時自身均被還原為Cl，則ClO2的消毒效率(以單位質(zhì)量得到的電子數(shù)表示)是等質(zhì)量的Cl2O的_____倍(結(jié)果保留一位小數(shù))(7)據(jù)文獻(xiàn)報道，Cl2O的另一種制備方法是利用Cl2與適量潮濕的Na2CO3反應(yīng)來制得，同時產(chǎn)生一種無色氣體(該氣體含兩種元素)，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式______。11．三氯化鉻(CrCl3)為紫色晶體，熔點(diǎn)為83℃，易潮解，易升華，不易水解，高溫下易被氧氣氧化，主要用作媒染劑和催化劑。工業(yè)上制取三氯化鉻的流程如下：請回答下列問題：(1)用蒸餾水洗滌三氧化二鉻是除去_________(填化學(xué)式)。(2)650℃時，在反應(yīng)器反應(yīng)一段時間后，除產(chǎn)生CrCl3外，還有副產(chǎn)物劇毒的光氣(COCl2)生成，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________。(3)根據(jù)上述工藝原理，實(shí)驗(yàn)室用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8℃)在高溫下制備三氯化鉻，部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。①上圖中通入的氣體X是_________(填化學(xué)式)。②裝置A的燒杯中盛有________。(4)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定Ⅰ．稱取樣品0.3300g，加水溶解并于250mL容量瓶中定容。Ⅱ．移取25.00mL樣品溶液于帶塞的錐形瓶中，加熱至沸騰后加入稍過量的Na2O2，稀釋并加熱煮沸，再加入過量H2SO4酸化，將Cr3＋氧化為Cr2O；再加入過量的KI固體，加塞搖勻，使鉻完全以Cr3＋的形式存在。Ⅲ．加入1mL指示劑，用0.0250mol·L－1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平行測定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液24.00mL(已知：Cr2O＋6I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O,2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI)。①滴定實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑為______。②樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。12．亞硝酰氯（NOCl，熔點(diǎn)：－64.5℃，沸點(diǎn)：－5.5℃）是一種黃色氣體，遇水易水解。可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。（1）甲組的同學(xué)擬制備原料氣NO和Cl2，制備裝置如圖所示：為制備純凈干燥的氣體，補(bǔ)充下表中缺少的藥品。裝置Ⅰ裝置Ⅱ燒瓶中分液漏斗中制備純凈的Cl2MnO2①________②________制備純凈的NOCu③________④________（2）乙組同學(xué)利用甲組制得的NO和Cl2制備NOCl，裝置如圖所示：①裝置連接順序?yàn)閍→________________（按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。②裝置Ⅳ、Ⅴ除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，另一個作用是____________________。③裝置Ⅶ的作用是________________________________________________________。④裝置Ⅷ中吸收尾氣時，NOCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。（3）丙組同學(xué)查閱資料，查得王水是濃硝酸與濃鹽酸的混酸，一定條件下混酸可生成亞硝酰氯和氯氣，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________。13．以煉鋅廠的煙道灰（主要成分為ZnO，另含少量Fe2O3、CuO、SiO2、MnO等）為原料可生產(chǎn)草酸鋅晶體（ZnC2O4·2H2O）。有關(guān)氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH如下表：氫氧化物Fe(OH)3Fe(OH)2Cu(OH)2Zn(OH)2開始沉淀的pH1.56.54.25.4沉淀完全的pH3.39.76.78.2請問答下列問題：（1）濾渣A的主要成分為________，濾渣B的主要成分為________。（2）除錳過程中產(chǎn)生MnO(OH)2沉淀的離子方程式為____________________。（3）①除鐵（部分Cu2+可能被除去）時加入ZnO控制反應(yīng)液pH的范圍為________。②上述流程中除鐵與除銅的順序不能顛倒，否則除鐵率會減小，其原因是__________。（4）沉淀后要獲得干燥純凈草酸鋅晶體，需進(jìn)行的操作是_____________。（5）將草酸鋅晶體加熱分解可得到一種納米材料。加熱過程中固體殘留率隨溫度的變化如下圖所示，300℃~460℃范圍內(nèi)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。14．ClO2是一種國際上公認(rèn)的安全無毒的綠色水處理劑?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)廢水的處理：某實(shí)驗(yàn)興趣小組通過下圖裝置，利用稀硫酸、KClO3和草酸溶液制備ClO2，并用它來處理含Mn2+的工業(yè)廢水。①A

裝置的名稱是______________，C裝置的作用為__________________。②B

中反應(yīng)產(chǎn)物有ClO2、CO2等，請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________________。③寫出裝置D中除去Mn2+的離子方程式__________________。

(已知Mn2+轉(zhuǎn)化為MnO2)(2)ClO2易溶于水。用水吸收ClO2得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：步驟1：準(zhǔn)確量取ClO2溶液10.00mL，稀釋成100.00mL

試樣：

量取V1mL

試樣加入到錐形瓶中；步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI

晶體，靜置片刻；步驟3：加入淀粉指示劑，用cmol·L1Na2SO3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液V2mL。(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)①滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是___________________。②原ClO2溶液的濃度為_______________g/

L

(用步驟中的字母代數(shù)式表示)。③若實(shí)驗(yàn)中使用的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分因被氧氣氧化而變質(zhì)，則實(shí)驗(yàn)結(jié)果___________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”

)參考答案1．濃鹽酸3Cl2+6OH5Cl++3H2Ob缺少尾氣處理裝置，污染環(huán)境Fe(NO3)3溶液保證堿性環(huán)境，防止在酸性條件下Na2FeO4反應(yīng)而變質(zhì)3ClO+2Fe3++10OH=2+3Cl+5H2OC2H5OHO211.2【分析】(1)根據(jù)題中圖示信息可知，裝置A是產(chǎn)生Cl2的發(fā)生裝置，裝置B是除去Cl2中混有的HCl雜質(zhì)，裝置C是Cl2與NaOH在低溫條件下反應(yīng)，生成NaClO的裝置；據(jù)此解答。(2)根據(jù)題中信息，為制備Na2FeO4裝置，由于Na2FeO4在堿性溶液中較穩(wěn)定，則儀器a盛裝Fe(NO3)3溶液，三頸燒瓶中盛裝NaClO和NaOH混合溶液；據(jù)此解答。(3)根據(jù)題中信息，Na2FeO4和H2O2在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，Na2FeO4是氧化劑，H2O2是還原劑；據(jù)此解答?！驹斀狻?1)A裝置為制取氯氣裝置，沒有加熱裝置，應(yīng)用KMnO4與濃HCl反應(yīng)，其化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故a中應(yīng)盛放濃鹽酸，由題中信息②知，NaClO遇熱水生成NaClO3，若C中溫度過高，會生成NaClO3，其離子方程式為3Cl2+6OH5Cl++3H2O，若撤去B，生成的Cl2中混有HCl，由題中信息①可知，Cl2與NaOH反應(yīng)生成NaClO和NaCl是1:1，而HCl也會與NaOH反應(yīng)生成NaCl，故n(NaCl):n(NaClO)＞1:1，b選項(xiàng)符合，因?yàn)镃l2是有毒氣體，該裝置缺少尾氣處理裝置，污染環(huán)境；答案為濃鹽酸；3Cl2+6OH5Cl++3H2O；b；缺少尾氣處理裝置，污染環(huán)境。(2)由題中信息③可知，Na2FeO4在堿性溶液中較穩(wěn)定，而Fe(NO3)3溶液呈酸性，NaClO溶液呈堿性，則為保證堿性環(huán)境，儀器a中盛裝Fe(NO3)3溶液，三頸燒瓶中盛裝NaClO和NaOH混合溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為3ClO+2Fe3++10OH=2+3Cl+5H2O，由題中信息③可知，Na2FeO4不溶于乙醇，可用乙醇作洗滌劑，其化學(xué)式為C2H5OH；答案為Fe(NO3)3溶液；保證堿性環(huán)境，防止在酸性條件下Na2FeO4反應(yīng)而變質(zhì)；3ClO+2Fe3++10OH=2+3Cl+5H2O；C2H5OH。(3)Na2FeO4中Fe元素為+6價，具有很強(qiáng)的氧化性，故將H2O2氧化，產(chǎn)生無色氣體O2，溶液由紫紅色逐漸變?yōu)辄S色，可知生成了Fe3+，其反應(yīng)的離子方程式為2+3H2O2+10H+=2Fe3++3O2↑+8H2O，由離子方程式可知，轉(zhuǎn)移6mole，生成3molO2，則反應(yīng)轉(zhuǎn)移1mole，生成O20.5mol，即標(biāo)準(zhǔn)狀況下11.2L；答案為O2，11.2。2．消石灰或氫氧化鈣或熟石灰和NH4Cl球形干燥管觀察氣泡的流速，便于調(diào)控生成氨氣的速率使氨氣與CS2充分接觸，防倒吸三頸燒瓶內(nèi)液體不分層蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌干燥Fe(NO3)387.3%【分析】加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物制取氨氣，用堿石灰干燥后，在三頸燒瓶中氨氣與CS2反應(yīng)生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體，多余的氨氣在E中發(fā)生反應(yīng)2NH3+Cr2O+8H+=N2+2Cr3++7H2O轉(zhuǎn)為氮?dú)?，?jù)此解題?！驹斀狻?1)根據(jù)以上分析A中的混合物為消石灰或氫氧化鈣或熟石灰和NH4Cl，儀器a的名稱為球形干燥管；(2)通過觀察C中的氣泡流速，判斷A中產(chǎn)生氨氣的速度，控制裝置A的加熱溫度；故答案為：觀察氣泡流速，控制裝置A的加熱溫度；為了使氨氣與CS2充分接觸，防倒吸，所以將三頸燒瓶內(nèi)的導(dǎo)氣管插人下層CS2液體中；(3)待實(shí)驗(yàn)中觀察到三頸燒瓶內(nèi)液體不分層；NH4HS加熱易分解，制備KSCN溶液時，熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1，保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105°C一段時間，其目的是讓NH4HS完全分解而除去，然后打開K2，繼續(xù)保持液溫105°C，緩緩滴入適量的KOH溶液，裝置D中NH4SCN和KOH反應(yīng)生成KSCN，化學(xué)方程式：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；故答案為：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；(4)裝置E中，NH3被酸性重鉻酸鉀氧化為氮?dú)?，反?yīng)離子方程式為：2NH3+Cr2O+8H+=N2+2Cr3++7H2O；故答案為：2NH3+Cr2O+8H+=N2+2Cr3++7H2O；(5)先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。故答案為：蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；過濾洗滌干燥；(6)①Fe3+遇KSCN變紅色，所以滴定過程的指示劑a為Fe(NO3)3溶液；故答案為：Fe(NO3)3溶液；②達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL，根據(jù)方程式SCN+Ag+=AgSCN↓(白色)可知，20.00mL溶液中KSCN的物質(zhì)的量是0.018L×0.1mol/L=0.0018mol，晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：；故答案為：87.3%。3．Cu(NH3)+4H+=Cu2++4若硫酸濃度太小，反應(yīng)速率太慢，產(chǎn)量不高，摩爾鹽析出困難BD③④①⑥取最后一次洗滌液，加入過量硝酸鋇溶液，靜置，在上層清液中滴加硝酸銀溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則說明已洗凈78.40%【詳解】(1)因?yàn)閇Cu(NH3)4]Cl2為絡(luò)合物，在水溶液中可電離[Cu(NH3)4]2+與Cl，所以[Cu(NH3)4]Cl2與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為：Cu(NH3)42+

+4H+

=Cu2+

+4NH4+，故答案為Cu(NH3)42+

+4H+

=Cu2+

+4NH4+；(2)若第一步硫酸的濃度太小，會使反應(yīng)速率降低，同時影響摩爾鹽的析出量，故答案：若硫酸濃度太小，反應(yīng)速率太慢，產(chǎn)量不高，摩爾鹽析出困難；(3)A．所加鐵粉應(yīng)該先用飽和碳酸鈉溶液浸泡除去表面的油污，然后用傾析法分離，其操作過程需要用玻璃棒引流，故A錯誤；B．溶液A與鐵粉反應(yīng)溫度若高于60℃，F(xiàn)eSO4在溶液中易形成FeSO4·H2O白色晶體，且一旦產(chǎn)生則難以溶解，最終固體乙中回收的銅不純凈，故B正確；C．所得的溶液B中陰離子一部分是硫酸根離子，一部分是氯離子，則溶解的鐵粉是1mol時，加入的硫酸銨的物質(zhì)的量應(yīng)小于1mol，故C錯誤；D．溶液B的Fe2+易發(fā)生水解，硫酸調(diào)節(jié)pH在56之間，可抑制Fe2+水解，故D正確；答案選BD；(4)因?yàn)闇囟瘸^60℃時，F(xiàn)eSO4在溶液中易形成FeSO4·H2O白色晶體，且一旦產(chǎn)生則難以消失；摩爾鹽能溶于水，難溶于乙醇，若想從溶液C得到較純的摩爾鹽，可將摩爾鹽與無水乙醇混合后抽濾，其操作步驟為：③④①⑥，故答案：③④①⑥；(5)若最后一次洗滌液中無硫酸根離子、氯離子的存在，則證明已洗滌干凈，其操作方法是：取最后一次洗滌液，加入過量硝酸鋇溶液，靜置，在上層清液中滴加硝酸銀溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則已洗凈。故答案：取最后一次洗滌液，加入過量硝酸鋇溶液，靜置，在上層清液中滴加硝酸銀溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則已洗凈；(6)通過讀數(shù)，可以看出待測液消耗的高錳酸鉀的體積為：26.10mL0.00mL=26.10mL，則消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量為0.080mol/L×26.10×103

L=0.00208mol，根據(jù)反應(yīng)：5Fe2++MnO4?+8H+

═5Fe3+

+Mn2+

+4H2O，硫酸亞鐵的物質(zhì)的量為：0.00208mol×5=0.01044mol，所以樣品中含有的摩爾鹽的質(zhì)量為：392g/mol×0.011mol=4.0925g，F(xiàn)eSO4?7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=78.40%，故答案為78.40%。4．平衡氣壓，使液體順利滴下三頸燒瓶持續(xù)通入氮?dú)釬eCO3+2H2NCH2COOH=(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結(jié)晶析出偏大99.45%【詳解】(1)恒壓滴液漏斗(儀器a)上的導(dǎo)管將漏斗上方和三頸燒瓶連通，可以平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下，故答案為：平衡氣壓，使液體順利滴下；(2)儀器b為三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；(3)持續(xù)往裝置中通入氮?dú)?，可將裝置內(nèi)的空氣排出，并且N2氣流通過反應(yīng)液時，能起攪拌的作用，除去反應(yīng)液中溶解的氧氣，防止亞鐵離子被氧氣氧化，故答案為：持續(xù)通入氮?dú)猓?4)FeCO3和H2NCH2COOH反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCO3+2H2NCH2COOH=(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O，故答案為：FeCO3+2H2NCH2COOH=(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O；(5)甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，步驟Ⅱ加入無水乙醇，降低甘氨酸亞鐵在反應(yīng)液中的溶解度，促使其結(jié)晶析出，故答案為：降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結(jié)晶析出；(6)甘氨酸根中含有氨基，可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液的體積偏大，故所得結(jié)果比實(shí)際值偏大，故答案為：偏大；(7)三次滴定第二次操作消耗標(biāo)準(zhǔn)液數(shù)值明顯偏大，應(yīng)舍去，取第一次和第三次平均值V=(19.45mL+19.55mL)/2=19.50mL，由：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，可知25.00mL溶液中n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.1000mol/L×19.50×10?3L=1.950×10?3mol，故250mL含有n(Fe2+)=1.950×10?3mol×=1.950×10?2mol，故產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：99.45%；5．檢查裝置氣密性冷水??；滴加速率適中冷凝管排除裝置內(nèi)的O2，防止生成的N2H4被氧化分批少量113.5℃【詳解】(1)有氣體參與的反應(yīng)，在加入藥品前應(yīng)當(dāng)先檢查裝置的氣密性；(2)A中是濃鹽酸和高錳酸鉀的反應(yīng)，方程式為；(3)NaClO在35℃以上易分解，故需冷水浴，滴加速度過快反應(yīng)放熱也會使其分解；(4)儀器為冷凝管(5)N2H4在堿性條件下具有還原性，需排除氧氣防止被氧化；(6)根據(jù)電子守恒、電荷守恒、元素守恒知離子方程式為ClO+CO(NH2)2N2H4+Cl+CO2(7)為防止反應(yīng)放熱多使產(chǎn)率降低，應(yīng)批量加入N2H4，沸點(diǎn)為113.5℃，蒸餾提純控制的溫度應(yīng)略高于113.5℃6．方法Ⅰ中金屬Bi與硝酸反應(yīng)和硝酸鉍在受熱分解的過程中均會產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物分液漏斗氨水會與反應(yīng)生成NH2·H2O分解，溶液的pH降低，不利于的形成，使沉淀產(chǎn)率降低95.4%【分析】方法Ⅱ的原理為，將得到的在經(jīng)過灼燒，可得氧化鉍，其反應(yīng)為。【詳解】(1)由題干可知Bi與稀硝酸反應(yīng)，生成的氣體應(yīng)該為NO，因此離子方程式為；由于金屬Bi與稀硝酸發(fā)生反應(yīng)時會生成氮氧化物，并且硝酸鉍在受熱分解的過程中也會產(chǎn)生氮氧化物，會對環(huán)境產(chǎn)生污染，故填、方法Ⅰ中金屬Bi與硝酸反應(yīng)和硝酸鉍在受熱分解的過程中均會產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物(2)由圖可知儀器e的名稱為分液漏斗；由題干信息可知，BiOCl與NH4HCO3反應(yīng)有(BiO)2CO3和CO2生成，根據(jù)原子守恒得反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故填分液漏斗、；(3)氨水呈堿性，會與反應(yīng)產(chǎn)生大量的，有利于生成(BiO)2CO3沉淀，故填氨水會與反應(yīng)生成；(4)當(dāng)溫度高于50℃時，會促進(jìn)溶液中NH3·H2O分解，會使溶液pH降低，從而不利于的形成，使沉淀產(chǎn)率降低。(5)當(dāng)?shù)玫疆a(chǎn)品質(zhì)量為2.56g時，轉(zhuǎn)化率a=×100%100%≈95.4%，故填NH2·H2O分解，溶液的pH降低，不利于的形成，使沉淀產(chǎn)率降低、95.4%。7．生成溶液，且用產(chǎn)生的排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化；關(guān)閉；取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則洗滌干凈；作為反應(yīng)物制備乳酸亞鐵；低溫；蒸發(fā)；藍(lán)色剛好褪去且半分鐘不恢復(fù)；92.9%?！痉治觥縄．亞鐵離子容易被氧氣氧化，制備過程中應(yīng)在無氧環(huán)境中進(jìn)行，F(xiàn)e與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸亞鐵，利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣，B制備硫酸亞鐵，利用生成氫氣，使B裝置中氣壓增大，將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中。C裝置中硫酸亞鐵和NH4HCO3發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生FeCO3沉淀。Ⅱ．Fe2+有較強(qiáng)還原性，易被空氣中氧氣氧化，獲取乳酸亞鐵晶體過程中應(yīng)減小空氣中氧氣的干擾；I2的淀粉溶液顯藍(lán)色，滴加硫代硫酸鈉溶液后藍(lán)色會變淺，最終褪色；根據(jù)已知反應(yīng)可得關(guān)系式2Fe3+～～I(xiàn)2～～2S2O32，根據(jù)滴定時參加反應(yīng)的硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量計算出Fe2+的物質(zhì)的量，再計算樣品純度?！驹斀狻?1)實(shí)驗(yàn)中打開k1、k2，加入適量稀硫酸，鐵和硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，關(guān)閉k1，使反應(yīng)進(jìn)行一段時間，可使生成的氫氣排出裝置C內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化；答案為：生成溶液，且用產(chǎn)生的排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化；(2)待裝置內(nèi)空氣排出后，接下來要使儀器C中的制備反應(yīng)發(fā)生，則需關(guān)閉，使B裝置中氣壓增大，將生成的硫酸亞鐵溶液排到裝置C中，與碳酸氫根離子發(fā)生反應(yīng)生成碳酸亞鐵，同時生成二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式為；答案為：關(guān)閉；；(3)檢驗(yàn)FeCO3沉淀是否洗滌干凈，就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否存在，取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則表明洗滌液中不存在；答案為：取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則洗滌干凈；(4)乳酸亞鐵晶體有較強(qiáng)還原性，易被空氣中氧氣氧化，加。入鐵粉可防止其被氧化，加入乳酸和碳酸亞鐵反應(yīng)制備乳酸亞鐵；從75°C下反應(yīng)混合液中分離獲得乳酸亞鐵晶體的操作是：隔絕空氣條件下，低溫、蒸發(fā)、過濾、洗滌、干燥。故答案為：作為反應(yīng)物制備乳酸亞鐵；低溫；蒸發(fā)；(5)I2遇淀粉溶液顯藍(lán)色，滴加硫代硫酸鈉溶液后藍(lán)色會變淺，說明I2與Na2S2O3發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，當(dāng)藍(lán)色剛好褪去且半分鐘不恢復(fù)，即可判斷為滴定終點(diǎn)；24.20mL0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液中硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量為n(Na2S2O3)=0.02420L×0.100mol/L=2.42×103mol，根據(jù)關(guān)系式2Fe2+～2Fe3+～I(xiàn)2～2S2O32，可知樣品中CH3CH(OH)COO]2Fe?3H2O的物質(zhì)的量為n(Fe2+)=n(S2O32)=2.42×103mol×=9.68×103mol，則樣品的純度為×100%=92.9%。故答案為：藍(lán)色剛好褪去且半分鐘不恢復(fù)；92.9%?！军c(diǎn)睛】本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案的知識，涉及化學(xué)儀器識別、對操作的分析評價、物質(zhì)分離提純、氧化還原反應(yīng)滴定應(yīng)用等，明確原理是解題關(guān)鍵，通過化學(xué)方程式可得關(guān)系式，然后根據(jù)關(guān)系式進(jìn)行有關(guān)化學(xué)計算，注意在物質(zhì)計算時取用的物質(zhì)與原樣品配制的溶液的體積關(guān)系，以免出錯。8．圓底燒瓶平衡壓強(qiáng)adS2+2H+=S↓+SO2↑+H2O蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾AC滴下最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時，溶液由無色變藍(lán)色且半分鐘不變色18.10偏高AgBr+2S2O=【Ag(S2O3)2】3+Br?【分析】亞硫酸鈉和硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，B為緩沖裝置，C裝置中二氧化硫和碳酸鈉反應(yīng)最終生成硫代硫酸鈉?！驹斀狻?1)儀器A是圓底燒瓶，儀器B中長頸漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，防止壓強(qiáng)過大，通過裝置B觀察SO2的生成速率，其中的液體不能與二氧化硫反應(yīng)，且能減少二氧化硫的溶解，可以選擇a.濃H2SO4和d.飽和NaHSO3溶液，而b.飽和Na2SO3溶液和c.飽和NaCl溶液不能減少二氧化硫的溶解；(2)硫代硫酸鈉在酸性條件下反應(yīng)，離子方程式為S2+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所以pH過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(3)產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品；A得到的硫代硫酸鈉晶體在加熱時會失去結(jié)晶水，所以蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故正確；B快速蒸發(fā)溶液中水分，可得細(xì)小晶體顆粒，故錯誤；C根據(jù)題干信息分析，硫代硫酸鈉晶體易溶于水，難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可以減小硫代硫酸鈉的溶解度，可提高產(chǎn)率，故正確；D.硫代硫酸鈉晶體易溶于水，所以選用冷的Na2SO3溶液作洗滌劑是錯誤的。故選AC。II.測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取Wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol?L￣1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為：2S2O+I2=S4O+2I￣(4)根據(jù)碘遇到淀粉顯藍(lán)色的特性分析，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴下最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時，溶液由無色變藍(lán)色且半分鐘不變色；(5)滴定前的讀數(shù)為0.00mL，滴定后的讀數(shù)為18.10mL，故消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液體為18.10mL；若滴定終點(diǎn)時仰視凹液面，則標(biāo)準(zhǔn)液的體積變大，測定產(chǎn)品的純度結(jié)果偏高；(6)Na2S2O3溶液與AgBr反應(yīng)，S2O與銀離子反應(yīng)生成【Ag(S2O3)2】3，離子方程式為AgBr+2S2O=【Ag(S2O3)2】3+Br?。9．恒壓滴液漏斗(或恒壓分液漏斗)防倒吸降低Na2S2O4的溶解度，有利于其結(jié)晶析出HCOO+2SO2+3OHS2O+CO+2H2O或HCOO+2SO2+OHS2O+CO2+H2OCD淀粉溶液87.0取少量分解產(chǎn)物溶于足量的稀鹽酸中，靜置，取上層清液，滴加幾滴BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明產(chǎn)物中含有Na2SO4，反之則無【分析】裝置A反應(yīng)產(chǎn)生SO2，進(jìn)入C裝置與甲酸、NaOH等反應(yīng)生成Na2S2O4，裝置D吸收多余的SO2，防止污染空氣。【詳解】(1)容器a為帶有恒壓裝置的分液漏斗，故名稱為恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗；由于SO2進(jìn)入C裝置反應(yīng)可能會產(chǎn)生倒吸，故裝置B的作用為防倒吸；(2)因?yàn)镹a2S2O4易溶于水、不溶于甲醇，故甲醇的作用為降低Na2S2O4溶解度，有利于其結(jié)晶析出；根據(jù)題意，HCOOH與SO2在堿性條件下反應(yīng)生成Na2S2O4，HCOOH滴入后首先與NaOH反應(yīng)轉(zhuǎn)化為HCOO，故初步確定反應(yīng)為：HCOO+SO2+OH→，S元素由+4被HCOO還原為+3，推測HCOO中C元素由+1被氧化為穩(wěn)定+4價CO2，由于為堿性條件，故此時應(yīng)該生成，結(jié)合元素守恒確定生成物中有H2O，故配平后方程式為：HCOO+2SO2+3OHS2O+CO+2H2O（或HCOO+2SO2+OHS2O+CO2+H2O）；(3)A．Na2S2O4具有強(qiáng)還原性，強(qiáng)氧化性HNO3能將其氧化為，故A不合理；B．若甲酸與NaOH物質(zhì)的量之比為1:1，則此時恰好反應(yīng)，若NaOH過量，則可以將CO2反應(yīng)生成，有助于平衡正向移動，提高Na2S2O4產(chǎn)率，故B不合理；C．Na2S2O4具有強(qiáng)還原性，在空氣中易被氧化，故排盡空氣可防止Na2S2O4被氧化，提高其純度，C合理；D．Na2S2O4不溶于甲醇，故可用甲醇洗滌，D合理；故答案選CD。(4)涉及I2的滴定，可以用淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為溶液顏色由無色變?yōu)闇\藍(lán)色，故此處填淀粉溶液；根據(jù)已知方程式確定關(guān)系式：Na2S2O4~NaHSO2·HCHO~2I2，得c(Na2S2O4)=；W(Na2S2O4)=，即Na2S2O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87.0%；(5)檢驗(yàn)，需加入稀鹽酸排除等離子干擾，再加入BaCl2溶液觀察現(xiàn)象，不能選用稀硝酸，因?yàn)橄跛釙a2SO3、Na2S2O3、SO2等物質(zhì)氧化成產(chǎn)生干擾，故選用試劑為：稀鹽酸和BaCl2溶液，具體操作為：取少量分解產(chǎn)物溶于足量的稀鹽酸中，靜置，取上層清液，滴加幾滴BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明產(chǎn)物中含有Na2SO4，反之則無。10．A裝置缺少酒精燈加熱濃硫酸4HCl（濃）＋MnO2Cl2↑＋MnCl2＋2H2O溫度過高Cl2O易分解防止Cl2O與橡膠管接觸發(fā)生燃燒或爆炸1.614Cl2+Na2CO3+H2O=2NaCl+2Cl2O↑+CO2↑+2HCl【分析】A裝置是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的發(fā)生裝置，二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)生成氯氣，根據(jù)Cl2O的性質(zhì)，制得的氯氣應(yīng)純凈、干燥，D裝置是制備Cl2O的裝置，Cl2O在42℃以上易分解，因此制備時要在低溫環(huán)境中反應(yīng)，Cl2O遇有機(jī)物易燃燒或爆炸，因此在制備時不能接觸橡膠管，因此只能用玻璃管連接?！驹斀狻?1)裝置A是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的發(fā)生裝置，制氯氣的反應(yīng)是二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)，因此該制備裝置中存在的一個明顯錯誤是A裝置缺少酒精燈加熱，故答案為A裝置缺少酒精燈加熱；(2)實(shí)驗(yàn)室制Cl2O，需要干燥純凈的氯氣，因此B、C裝置是除雜和干燥氯氣，因此裝置C中盛有的試劑是濃硫酸，故答案為濃硫酸；(3)裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式4HCl（濃）＋MnO2Cl2↑＋MnCl2＋2H2O，故答案為4HCl（濃）＋MnO2Cl2↑＋MnCl2＋2H2O；(4)Cl2O在42℃以上易分解，因此需要在低溫下反應(yīng)得到，裝置D中采用18℃～20℃水浴的原因之一是如溫度過低，反應(yīng)速率慢，另一個可能的原因是溫度過高Cl2O分解，故答案為溫度過高Cl2O分解；(5)裝置D、E間的連接方式與A、B、C間的連接方式有明顯的差別，差別主要是A、B、C連接時有玻璃管和橡膠管，而D、E之間連接時只有玻璃管，再結(jié)合Cl2O遇有機(jī)物易燃燒或爆炸，裝置D、E間采用這種連接方式的理由是防止Cl2O與橡膠管接觸發(fā)生燃燒或爆炸，故答案為防止Cl2O與橡膠管接觸發(fā)生燃燒或爆炸；(6)ClO2和Cl2O在消毒時自身均被還原為Cl－，則1個ClO2化合價降低5個價態(tài)，67.5gClO2轉(zhuǎn)移5mol電子，1個Cl2O化合價降低4個價態(tài)，等質(zhì)量的Cl2O轉(zhuǎn)移，因此ClO2消毒能力是等質(zhì)量Cl2O的5mol÷3.1mol=1.61倍，故答案為1.61；(7)Cl2與適量潮濕的Na2CO3反應(yīng)制備Cl2O，同時產(chǎn)生一種無色氣體(該氣體含兩種元素)，可推測出是CO2,再根據(jù)質(zhì)量守恒，故可以推測出其反應(yīng)的化學(xué)方程式為4Cl2+Na2CO3+H2O=2NaCl+2Cl2O↑+CO2↑+2HCl；11．(NH4)2Cr2O7Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2N2高于76.8℃的熱水淀粉溶液96.1【分析】根據(jù)流程圖知，重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)、氮?dú)夂退?，然后洗滌、烘干得到Cr2O3，在加熱條件下，在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，為防止三氯化鉻被氧化，通入氮?dú)?，且充入的氮?dú)饽苁狗磻?yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng)，最后得到無水三氯化鉻，據(jù)此分析解答問題。【詳解】(1)用蒸餾水洗滌三氧化二鉻，可除去表面附著的(NH4)2Cr2O7；(2)650℃時，在反應(yīng)器反應(yīng)一段時間后，除產(chǎn)生CrCl3外，還有副產(chǎn)物劇毒的光氣(COCl2)生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2；(3)①因?yàn)槿然t易升華，在高溫下能被氧氣氧化，為防止三氯化鉻被氧化，所以通入的氣體為N2；②燒杯A盛有高于76.8℃的熱水，可以使得CCl4進(jìn)入裝置B中參與反應(yīng)；(4)①碘單質(zhì)遇淀粉溶液變藍(lán)，因此滴定實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑為淀粉溶液；②設(shè)樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，由原子守恒和電子守恒得如下關(guān)系：則有，＝，解得x＝96.1%。12．濃鹽酸飽和食鹽水稀硝酸水e→f（或f→e）→c→b→d通過觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2