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文檔簡介
關于食品安全現場快速檢測近年來,我國政府對食品安全越來越重視。來自民眾的“吃安全食品、放心食品”的呼聲則更高。在所采取的保障食品安全的諸多措施中,食品安全“快速檢測”得以快速發(fā)展,由以往的實驗室人員使用擴展到一般監(jiān)督員現場采用,甚至有些項目普通百姓也可操作自如。何為快速檢測?為什么要進行快速檢測?什么樣的方法稱之為快速檢測?實驗室快速檢測與現場快速檢測有何不同?國內外食品安全現場快速檢測現狀如何?通過幾年來的親身體驗,在這里做一介紹,并和大家共同探討。前言第2頁,共100頁,2024年2月25日,星期天
一、何為快速檢測?
快速檢測沒有經典的定義,而是一種約定俗成的概念。即:包括樣品制備在內,能夠在短時間內出據檢測結果的行為稱之為快速檢測。第3頁,共100頁,2024年2月25日,星期天二、為什么要進行快速檢測?通過以下幾方面的分析,可以得到快速檢測行為出現的原因、必要性及重要性。1.實驗室設置數量有限:食品在生產、儲存、運輸及銷售等各個環(huán)節(jié),都有可能受到污染,需要多部門、多環(huán)節(jié)來加以監(jiān)控。而實驗室的建設成本較大、設置數量有限,滿足不了實際需求,由此需要便攜式的快速檢測設備、試材來實施快速檢測行為。2.實驗室的樣品檢測數量有限:由于實驗室更加著重于終端產品的檢測,難以滿足對大量樣品以及對食品原料、生產環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進行適時監(jiān)測,由此需要快速檢測行為,將一旦超標需要復檢的樣品送實驗室做進一步檢測。第4頁,共100頁,2024年2月25日,星期天3.實驗室的樣品檢測周期較長:對于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐等等,如果送實驗室檢測,在還沒有得到檢測報告之前就已過食用期或已銷售待盡了。為保障此類食品的食用安全性,比較好的措施即是快速檢測。4.實驗室的樣品檢測費用較高:許多廉價、普遍食用而又容易出問題的食物如集貿市場出售的食物,要用成百上千倍的檢測費用由實驗室來全面保障食用者的安全是不現實的,而快速檢測則是一種可行的補充行為。5.實驗室的工作量較大:有些物質如色素,己知的就有三千多種,要想區(qū)分哪些是食用色素、哪些是非食用色素,要用常規(guī)的方法檢測其工作量是相當大的,為了減輕工作強度,提高工作效率,需要快速檢測加以篩選定性,條件許可時再加以定量。第5頁,共100頁,2024年2月25日,星期天6.社會的發(fā)展需要快速檢測:隨著生活水平的提高,人們的食品安全意識越來越強。隨著國家財力的增長,政府在保障百姓飲食安全上的投入越來越多。按說,社會進步了,食品應該越來越安全了,可我們看到和聽到的卻有許多不協調的現象與不和諧的音符,如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件,農藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。也就是說,雖然社會進步了,新的問題又出現了,或原有的問題還沒有得到很好的解決。加上在商品經濟運行中,由于金錢利益的驅使以及極端思維的存在,不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等,使食品安全的隱患加大。而實驗室的設置有限、樣品檢測數量有限、加之檢驗周期較長,遠遠滿足不了食品安全保障的需求,由此需要快速檢測行為來適應社會發(fā)展的需要。第6頁,共100頁,2024年2月25日,星期天7.監(jiān)管能力和監(jiān)管形象需要快速檢測:食品安全監(jiān)管人員,單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理方法已不適應現代食品安全管理的模式。要將有可能發(fā)生的事件消滅在萌芽之中,將有可能發(fā)生的危害降低到最小程度,需要將積累的經驗與先進的設備相結合來加以實施。與此同時,也會讓被管理者心服于科學的管理,共同編織和諧文明社會。8.食物中毒發(fā)生時更加需要快速檢測:在諸多的可疑樣品中,快速篩選出是哪一種毒物引起的中毒,加以確認后,贏得搶救傷者的時間。第7頁,共100頁,2024年2月25日,星期天三、什么樣的方法稱之為快速檢測方法?根據約定俗成的概念理化快速檢驗方法,是指包括樣品制備在內,能夠在兩小時以內出具檢測結果,即可視為實驗室快速檢測方法。如果方法能夠應用于現場,在30分鐘內出具檢測結果,即可視為現場快速檢測方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內得到檢測結果,可將其視其為比較理想的現場快速檢測方法。微生物的快速檢驗方法,是指與國家標準檢驗方法相比,能夠縮短檢測時間,得到具有判斷或推斷性結果(即陰性或陽性,超標或不超標)的方法,即可視為快速檢測方法。第8頁,共100頁,2024年2月25日,星期天四、實驗室快速檢測與現場快速檢測的不同之處實驗室快速檢測是利用一切可以利用的儀器設備對樣品進行快速檢測。現場快速檢測是利用一切可以利用的手段對樣品進行快速檢測。實驗室快速檢測著重于挖掘現有設備潛力、更新儀器設備、以及改變樣品前處理方式?,F場快速檢測著重于將一切可以利用的手段從實驗室拿到現場使用。第9頁,共100頁,2024年2月25日,星期天采樣達標樣品未達標樣品進一步檢測快速檢測允許上市禁止上市五、歐美等發(fā)達國家在食品入市方面的通常做法召回處理注:進一步檢測,是指采用標準方法或其它方法進一步檢測達標樣品未達標樣品第10頁,共100頁,2024年2月25日,星期天樣品送檢達標樣品未達標樣品實驗室檢測允許上市禁止上市六、我國以往在食品入市方面的做法第11頁,共100頁,2024年2月25日,星期天七、國外食品安全現場快速檢測狀況國外食品安全現場快速檢測的狀況依其國力的不同而情況不同。在發(fā)展中國家,我國算是走在前面的,但與發(fā)達國家相比,我國還有一定的差距。發(fā)達國家的經濟狀況較好,分析儀器也較為先進,能夠將實驗室使用的大型儀器微型化,并將其安放在專用車中進行現場快速檢測,常用的快速檢測試劑盒、試紙、小型輔助設備等安放在專用檢測箱中,隨時使用。第12頁,共100頁,2024年2月25日,星期天八、我國目前食品安全現場快速檢測狀況我國一些單位按照發(fā)達國家的模式裝備了一些車輛,起到了一定的作用,由于起步較晚,儀器設備應該如何裝備以及如何發(fā)揮實際作用都還有一個過程。無論是國內還是國外,快速的、具有特異性的試劑、試紙等具有獨到之處和難以替代的作用。在此方面,我國許多單位做了大量工作,而且取得了成效。經過多年努力,目前中國疾病預防控制中心食品安全所已能開展四大類60多個項目的現場快速檢測工作,并能夠提供這些項目的組合試劑和輔助設備,為我國開展此領域的工作奠定了一定的基礎,為趕超發(fā)達國家在食品入市方面的通常做法做了一定的工作。這些檢測項目,針對社會關注的焦點、難點及食物鏈中容易發(fā)生問題的關鍵環(huán)節(jié)。在這些方法中,除微生物法外,理化快速檢測項目的平均檢測時間不到10分鐘,最長的也可在30分鐘內出結果,適合于完成現場快速檢測任務。第13頁,共100頁,2024年2月25日,星期天九、食品安全現場快速檢測項目分類一、急性食物中毒物質的快速篩選和檢測二、慢性傷害物質和劣質食品的快速檢測三、食品加工、貯藏和運輸安全度的快速測定四、微生物的快速檢測第14頁,共100頁,2024年2月25日,星期天十、急性中毒物質與慢性傷害物質的區(qū)別急性中毒物質:是指毒性較強的物質,如毒鼠強、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等,當人體攝入一定劑量后,在幾分鐘或數小時即可出現中毒癥狀。當劑量未達到出現急性中毒癥狀、卻長時間攝入時,會出現慢性中毒癥狀。慢性傷害物質:是指與急性中毒物質相比在同等劑量的情況下毒性弱一些的物質,當人體攝入同等劑量時不會很快出現中毒癥狀,當毒性物質在人體中積累到一定程度時才顯現出不良體征。當慢性傷害物質一次性攝入劑量較大時,同樣會出現急性中毒癥狀。第15頁,共100頁,2024年2月25日,星期天十一、引發(fā)急性中毒與慢性傷害的主要原因1食物在加工、貯存或運輸過程中被污染。2食物在貯藏過程中腐敗變質、分解產生有毒物質。3食物中殘留有毒物質或食物本身含有有毒物質。4人為摻入了不該摻入的物質或過量摻入了對人體有一定危害的物質。5誤食、誤用有毒物質。6自殺或投毒等。第16頁,共100頁,2024年2月25日,星期天十二、急性食物中毒后的快速篩查方案
(日常監(jiān)測參考方案)
當食物中毒發(fā)生時,視不同物質采取不同的樣品處理方式,測定一系列的項目。這樣可以免去重復操作,降低工作量,提高工作效率。也可作為日常監(jiān)測參考方案,步驟如下:1.無色液體:
直接檢測農藥、亞硝酸鹽、氟乙酰胺、毒鼠強、敵鼠、安妥等。2.有色或渾濁液體:活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脫色。過濾或離心后測定以上項目。3.固體或半固體:取兩份樣品,分別用水、乙酸乙酯提取。
水提取液測定農藥、亞硝酸鹽、氟乙酰胺。乙酸乙酯提取液測毒鼠強、敵鼠、安妥。4.油樣:首先測定是植物油還是礦物油中毒。如果是植物油,測定酸價和過氧化值后再做桐油、大麻油、巴豆油等的鑒別。5.酒:速測儀和速測盒直接測定甲醇6.各類樣品:直接取樣品到反應瓶中,加試劑后檢測砷、汞和氰化物。第17頁,共100頁,2024年2月25日,星期天十三、急性食物中毒物質的快速檢測
(一)農藥的快速測定農藥分類:按其化學結構大致可分為:有機磷類,氨基甲酸酯類,擬除蟲菊酯類和有機氯類等。日常發(fā)生中毒較多的是有機磷類和氨基甲酸酯類,我國允許使用的有機磷類農藥有30余種,允許使用的氨基甲酸酯類農藥有10余種。一定劑量的農藥可引起急性中毒,小劑量、長期攝入時引起慢性中毒。農藥超標或中毒的原因:主要是農戶不按規(guī)定的用藥量、次數、方法或安全間隔期施藥,或施用了不允許使用的劇毒、高毒農藥。檢測方法:采用國家標準快速檢驗方法GB/T5009.199-2003。本方法除適合于蔬菜水果中農藥殘留的快速檢測外,也適用于急性中毒殘留物及胃內容物中殘留農藥的快速篩選檢測??鞕z方法編號:CDC/SB101-1●第18頁,共100頁,2024年2月25日,星期天檢測原理:膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍色),有機磷或氨基甲酸脂類農藥對膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變,由此可判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農藥的存在。器材與試劑:農藥速測卡,農藥浸提液,天平,有條件時配備專為農藥速測卡而設計的“農藥殘留速測儀”和超聲波提取器。表面測定法(粗篩法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10分鐘進行預反應,將速測卡對折后,用手捏3分鐘,打開與空白對照卡比對。整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液,震搖50次(有條件時,可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒),靜置2分鐘以上。取一片速測卡,在白色藥片上滴上2~3滴提取液,放置10min進行預反應,將速測卡對折后,用手捏3分鐘時,打開與空白對照實驗卡比對。第19頁,共100頁,2024年2月25日,星期天儀器測定法:將速測卡插入儀器中,將提取液2~3滴于速測卡白色藥片上,同時作一片空白實驗,啟動儀器自動運行預反應10分鐘,蓋上儀器蓋,3分鐘時儀器報警,打開儀器觀察結果。白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照卡相同,為陰性結果。白色藥片略有淺藍色為弱陽性,白色藥片不變色為強陽性。第20頁,共100頁,2024年2月25日,星期天注意事項:1目前國內外所使用的農藥殘留測定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗原理基本相同,測定中的干擾物質也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對酶有影響的植物次生物質,容易產生假陽性。處理這類樣品時,不要剪的太碎。測定番茄時,可將提取液放在蒂茄處浸泡2分鐘,取浸泡液測定。對一些含葉綠素較高的蔬菜,也不要剪的太碎,如韭菜,可整根放入試管中,加入提取液后振搖提取測定。2在使用速測卡法檢出蔬菜樣品為農藥陽性時,即可視為有機磷或氨基甲酸酯類的農藥已超標。有條件時,可用氣相色譜儀或質譜儀對陽性試樣進行進一步的實驗來確定是哪種農藥、確切含量。3檢測樣品的速測卡預反應放置的時間應與空白對照卡放置的時間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應的時間控制在3分鐘,打開觀察結果的時間應以1分鐘內為準。4空白對照卡不變色的原因,一是有可能藥片表面提取液加的少、預反應后的藥片表面不夠濕潤,二是藥片已經失效,可用純凈水重復試驗加以確證。第21頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二)鼠藥的快速測定
1.毒鼠強的快速檢測檢測意義:毒鼠強又名沒鼠命,三步倒,四二四等。不易經完整的皮膚吸收,可經消化道及呼吸道吸收。哺乳動物口服最低致死劑量為0.10mg/kg。口服6~12mg即為人的致死量,劑量大時,3分鐘即可致死。在我國,每年食物中毒事件中,毒鼠強中毒占有相當大的比例。是食物中毒和預防檢測中主要檢測項目之一。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中毒鼠強的快速檢測。檢測原理:在一定的溫度下,毒鼠強與顯色劑發(fā)生反應變?yōu)榈霞t色,濃度高時變?yōu)樯钭霞t色,由此可作為定性方法之一。器材與試劑:毒鼠強顯色劑、優(yōu)級純硫酸和檢測用的速測管或試管;
復雜樣品檢測時需備有乙酸乙酯、過濾器材與水浴鍋。操作方法快檢方法編號:CDC/SB102●第22頁,共100頁,2024年2月25日,星期天飲用水或無色液體:取6滴(約0.25ml)樣品到速測管中,加入1滴毒鼠強顯色劑,輕輕搖勻,小心加入15~20滴毒鼠強檢測試劑,速測管中的溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強弱陽性反應,深紫紅色為毒鼠強強陽性反應。固體或半固體樣品:取1~2克樣品放入比色管中,加入5ml乙酸乙酯,充分振搖,靜置后用濾紙過濾,或用離心機分離出上清液(乙酸乙酯)。取處理后的樣品清液(乙酸乙酯)1ml于試管中或表面皿上,在90℃左右水浴中加熱揮干,放至室溫后,加入1滴毒鼠強顯色劑,濕潤殘渣,小心加入20滴毒鼠強檢測試劑,溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強弱陽性反應,深紫紅色為毒鼠強強陽性反應。飲用水中的毒鼠強左管陰性,右管陽性
牛乳中的毒鼠強左管陽性,右管陰性第23頁,共100頁,2024年2月25日,星期天2.敵鼠鈉鹽的快速檢測取1滴毒鼠強樣品處理液于試紙上,待溶液稍干后,在滴加樣品溶液處滴上1滴敵鼠鈉鹽顯色劑,如果出現磚紅色斑點為敵鼠鈉鹽強陽性反應,如果出現紅色環(huán)狀為弱陽性反應。陰性為試劑本色。左側為陰性,右側為陽性快檢方法編號:CDC/SB103第24頁,共100頁,2024年2月25日,星期天3.鼠藥氟乙酰胺的快速檢測檢測意義:氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080,也稱“一掃光”,對人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。邱氏鼠藥中就是因為含有氟乙酰胺而被封殺。在我國每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例。是食物中毒中主要檢測項目之一。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中氟乙酰胺的快速檢測。檢測原理:氟乙酰胺在堿性水溶液中可水解成氟乙酸鈉釋放出氨,再在酸性條件下與三氯化鐵反應呈粉紅或紫紅色來加以確證。器材與試劑:氫氧化鈉、鹽酸羥胺、鹽酸和三氯化鐵溶液組成的試劑盒;試管,水浴鍋等。樣品處理:無色或乳白色液體可直接測定。有色液體,可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色、過濾后測定。固體樣品研碎后取2~5克加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水,半流體樣品取2~5克加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水,振搖提取,過濾,將濾液煮沸濃縮至1ml左右測定。中毒殘留物或胃內容物樣品處理時,可適當加大取樣量。快檢方法編號:CDC/SB105
第25頁,共100頁,2024年2月25日,星期天樣品測定:取待檢液1ml左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中5分鐘。取出放冷,加鹽酸溶液9~10滴,調pH值3~5后,加三氯化鐵溶液3~10滴。結果判定:陽性結果為粉紅或紫紅色,尤其在滴加后的液面上更為明顯。測定時做空白對照試驗,陰性結果為淺黃或黃色,有些空白對照為黃棕色絮狀沉淀,靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。飲用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺第26頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(三)亞硝酸鹽的快速測定意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉(鉀),味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強的毒性,食入0.3~0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用,以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌變)原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水,以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。測定:速測管中含有試劑。液體樣品直接加入速測管中,固體樣品取1g溶解到10ml,從中取1ml加入速測管中,比色測定。水中的亞硝酸鹽牛乳中的亞硝酸鹽快檢方法編號:CDC/SB106
●第27頁,共100頁,2024年2月25日,星期天案例:某加工點在往鹵味熟食制品中加入亞硝酸鈉第28頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(四)甲醇的快速測定意義:甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時可引起人體急性中毒。我國發(fā)生的多次酒類中毒,都是因為飲用了含有高劑量甲醇的工業(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒劑量的個體差異較大,有的7~8ml即可引起失明,30~100ml可至死亡。我國發(fā)生的多次大范圍酒類中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。國家衛(wèi)生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒樣甲醇含量5%計算,一次飲入100ml(約二兩酒),即可引起人體急性中毒。正規(guī)酒廠生產的市售酒中甲醇含量超標的情況較少,作坊式生產的酒樣中甲醇含量超標的情況較多,尤其是以工業(yè)酒精配制的酒中常含有急性中毒劑量的甲醇。第29頁,共100頁,2024年2月25日,星期天1.酒醇速測儀快速檢測甲醇在環(huán)境溫度20℃時操作方法:用玻璃浮計測定樣品的酒精度數后,再用酒醇儀測定樣品的酒精度,二者的差值極為甲醇濃度在環(huán)境溫度非20℃時的操作方法:先用玻璃浮計測定樣品的酒精度數,再用玻璃浮計選取一個與樣品酒精度數相同的乙醇對照液,用酒醇儀分別測定二者的酒精度,如果有差值存在,其差值即為甲醇濃度。快檢方法編號:CDC/SB107第30頁,共100頁,2024年2月25日,星期天2.甲醇速測盒快速檢測甲醇將試管插入速測盒蓋上的插槽中,加入6滴樣品于試管中,分次加入試劑,顯色后與比色卡對比定量??鞕z方法編號:CDC/SB1080.000.020.040.120.32
甲醇含量g/100ml
●第31頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(五)砷、汞的快速測定最常見的砷化物為三氧化二砷,俗稱砒霜、白砒等。最常見的汞化物有氯化汞、氯化亞汞、硝酸汞及有機汞制劑。凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系劇毒物質,混入食品中可對人體造成危害。砷和汞的中毒檢驗,一般采取經典的“雷因須氏法”即“銅片法”為基本定性實驗,呈陽性反應時再分別加以確證。銅片法比古老的銀針法要靈敏。●第32頁,共100頁,2024年2月25日,星期天1.銅片法快速檢測砷和汞
銅片變色情況可能存在的金屬毒物灰色或黑色砷化物灰紫色銻化物灰黑色鉍化物銀白色
汞化物灰白色銀化物
黑色氯化物、亞硫酸鹽快檢方法編號:CDC/SB110第33頁,共100頁,2024年2月25日,星期天2.砷管法快速檢測食品中的砷
(以乳品中砷的檢測為例)意義:國家衛(wèi)生標準規(guī)定,牛乳含砷量應≤0.05mg/Kg,乳粉含砷量應≤0.25mg/Kg。采用砷管法簡單易行,可在現場使用,當發(fā)現超標或投毒劑量的砷時,可及時送往實驗室精確定量。操作:取樣品1ml(乳粉取1g)于反應瓶中,加入20ml水,振搖后浸泡10分鐘,加入兩平勺酒石酸,搖勻,加10滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,插入帶孔的膠塞中。向反應瓶中加入一片產氣片,立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應瓶口中,待產氣停止,觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度,牛乳檢測變色長度應≤1mm,乳粉應≤2.4mm??鞕z方法編號:CDC/SB110-1●第34頁,共100頁,2024年2月25日,星期天3.汞管法快速檢測食品中的汞
(以乳品中汞的檢測為例)意義:國家衛(wèi)生標準規(guī)定,鮮乳含汞量應≤0.01mg/Kg,汞的檢測通常需要在實驗室中采用氫化物原子熒光光度法來檢測。采用汞管法簡單易行,可在現場使用,當發(fā)現可疑樣品(超標或投毒劑量)時,可及時送往實驗室精確定量。操作:取乳粉5g或牛乳為10ml于反應瓶中,加入20ml水,加入一平勺酒石酸,加10滴消泡劑,搖勻。向反應瓶中加入一片產氣片,立即將帶有檢汞管的膠塞插入反應瓶口中,待產氣停止,觀察測汞試紙變化情況。判定:試紙由白變?yōu)殚偌t色為汞陽性,試紙不變色為合格。
快檢方法編號:CDC/SB110-2
陽性陰性●第35頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(六)氰化物的快速測定檢測意義:氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來源有污染和人為投毒等。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200~300毫克。操作步驟:取1支檢氰管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加1~2滴碳酸鈉飽和溶液,將檢氰管插入帶孔膠塞中。稱取5ml樣品于反應瓶中,加入20ml純凈水,加入1g酒石酸,立即塞上裝有檢氰管的膠塞,將反應放入70~80℃水浴中加熱30分鐘,觀察管內試紙變色情況,如試紙尖端變?yōu)殚偌t色,表示氰化物含量大于5mg/L,含量越高,試紙變色范圍越大,顏色越深。乳品中的氰化物食品中的氰化物左側為陰性,右側陽性快檢方法編號:CDC/SB112●第36頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(七)油脂酸價和過氧化值的快速測定檢測意義:過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標,當油脂酸敗到一定程度時過氧化物形成醛及酮、過氧化值又會降低,當過氧化值超出20meq/Kg(毫克當量/公斤)時即表示酸敗。世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦過氧化值不應超過10meq/Kg,過高時,食后可發(fā)生頭痛、頭暈、腹瀉、嘔吐及腹痛等中毒癥狀。酸價表示油脂酸敗的程度。操作方法:直接取植物油(動物油需加熱使其融化)樣品適量于清潔、干燥容器中,將試紙端插入油樣中1~2秒,立即取出并開始計時。酸價測試紙的反應計時為90±5秒。過氧化值測試紙的反應計時視環(huán)境溫度而定。當計時到達后,將試紙顏色與比色板進行比較定量。結果判定:試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標示值報告結果。如試紙顏色在兩色卡之間,則取兩者的中間值。國家食品衛(wèi)生標準對食用植物油酸價和過氧化值有一個統一的最高限量標準,即植物原油酸價≤4mgKOH/g,食用植物油酸價≤3mgKOH/g;植物原油和食用植物油的過氧化值都要≤0.25g/100g。在國家其他標準中實行質量分級管理。酸價快檢方法編號:CDC/SB113
過氧化值快檢方法編號:CDC/SB114●第37頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(八)食用油中非食用油的快速測定
1.桐油的快速測定檢測意義:桐油是從桐樹果實中提出來的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。操作步驟:
取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于35~45℃溫水中(溫度不宜過高),加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會出現紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時間延長,顏色會加深,更易觀察,檢出限0.5%。快檢方法編號:CDC/SB115左側陰性,右側陽性●第38頁,共100頁,2024年2月25日,星期天2.大麻油的快速測定檢測意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經處理或處理不當的大麻油,會引起中毒。方法1:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑A”,振搖1分鐘,10分鐘內觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。方法2:取油樣1ml置于試管中,加入2ml“大麻油鑒別試劑B”,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內觀察,酸層呈現綠色,示有大麻油存在??鞕z方法編號:CDC/SB116方法1結果圖方法2結果圖第39頁,共100頁,2024年2月25日,星期天3.巴豆油的快速測定檢測意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會產生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的項目之一。操作方法:取一支試管,加入3ml“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,加入無水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現棕色環(huán),示有巴豆油存在??勺鲫栃詫φ諏嶒灱右源_正。注意:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也會產生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色??鞕z方法編號:CDC/SB117左管含10%巴豆油右管為純豆油第40頁,共100頁,2024年2月25日,星期天4.礦物油的快速測定檢測意義:礦物油來源于石油分餾的產物,屬于較高級的直鏈烷烴,對人體有害。食入較多時可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見于機器潤滑油溢入,盛裝過礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會引起人體急性中毒,而確發(fā)生過在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無水乙醇,不加蓋,放入盛有開水的燒杯中,加熱10分鐘后,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。
依次為機油、煤油和葵花子油
快檢方法編號:CDC/SB118●第41頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(九)生熟豆?jié){的快速檢測
操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內觀察結果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑?。意義:大豆中含有皂苷毒素對人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長則1小時即會引起急性中毒(胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會有生命危險)。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測。由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動后的狀態(tài)??鞕z方法編號:CDC/SB120●第42頁,共100頁,2024年2月25日,星期天十四、慢性傷害物質和劣質食品的
快速檢測1.甲醛2.二氧化硫3.吊白塊4.水溶性非食用色素的快速檢測5.油溶性非食用色素的快速檢測6.雙氧水7.硼酸和硼砂8.碘鹽9.注水肉10.瘦肉精11.畜肉新鮮度與病畜肉12.牛乳密度及摻水量13.牛乳新鮮度14.牛乳中堿性物質15.牛乳中淀粉和麥芽糊精16.尿素17.乳房炎乳18.生熟乳19.奶粉蛋白質20.硝酸鹽21.飲用純凈水22.食醋感官和游離礦酸23.食醋總酸24.醬油總酸與氨基酸態(tài)氮25.偽劣味精26.偽劣蜂蜜27.劣質木耳28.大米及米制品新鮮度29.大米中石蠟、礦物油30.雞蛋新鮮度第43頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(一)甲醛的快速測定檢測意義:甲醛是一種毒性較強的、可以破壞生物細胞蛋白的物質,可引起人體過敏、腸道刺激反應、食物中毒等疾患。食品在生產、加工與運輸環(huán)節(jié),一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以對人體造成危害,由于甲醛具有抑菌防腐等作用,在無知或金錢利益的驅使下,一些地區(qū)的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是針對人為加入甲醛的測定,當人為加入甲醛時,本方法可迅速檢測出來,檢出線為20ug/5ml,相當于4mg/L。檢測方法:直接將水發(fā)產品浸出液加入到檢測管中(約1ml),加入2滴試劑,如果樣品中含有少量甲醛,在試劑與樣品接觸的局部會出現橙紅色,并在1分鐘左右顏色退去。如果甲醛含量較多,試劑與樣品接觸的局部顏色會較深,甚至整體樣品溶液都會變?yōu)槌燃t色。本方法也可以測定牛乳中人為加入的甲醛,結果如圖。牛乳中的甲醛快檢方法編號:CDC/SB201●第44頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二)二氧化硫的快速測定檢測意義:我國允許使用的漂白劑主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險粉)、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫。這些漂白劑用于食品中解離成亞硫酸,亞硫酸有還原性,顯示漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會導致胃腸道反應,影響鈣磷吸收,促使免疫力降低。檢測方法:現場快速檢測有兩種方法,速測盒(滴定)法和速測管(比色)法?,F場檢測約15分鐘出結果●第45頁,共100頁,2024年2月25日,星期天1.速測盒(滴定)法操作:取2g或2ml樣品置入三角瓶中,加入10~20ml純凈水將樣品溶解,加入5滴1號試劑振搖,再加入5滴2號試劑和3號試液搖勻,用4號試液一滴一滴進行滴定,滴至溶液出現藍紫色并30秒不褪色為止。在取樣量2g不變的情況下,每1滴4號試液相當于8ppm的二氧化硫,由此可推算出用4號試液滴定某些食品時不應超出的滴數,或帶入公式計算出樣品中二氧化硫的含量。滴瓶滴定終點滴定前特點:速測盒(滴定)法比速測管(比色)法的操作要復雜些,但檢測靈敏度較高,最低檢出限為8ppm.測試結果比較準確??鞕z方法編號:CDC/SB202-1
●第46頁,共100頁,2024年2月25日,星期天2.速測管(比色)法
操作相對簡單。準確取樣品1g或1ml,用蒸餾水或純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測管中,加入3滴A試液,加入3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內觀察顯色情況,與色卡對照,確定樣品中二氧化硫含量。本方法采用國家標準GB/T5009.34-2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進后的現場半定量快速檢測方法,限于比色卡的最低檢出限為50mg/kg,凡結果低于50mg/kg卻接近于50mg/kg的為可疑樣品,凡高于50mg/kg的為陽性樣品,對于可疑樣品,必要時可送實驗室進一步測定。
快檢方法編號:CDC/SB202-2
第47頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(三)甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)的快速測定檢測意義:吊白塊又稱雕白塊,化學名為甲醛次硫酸氫鈉,具有漂白和防腐作用,由于對人體傷害較大,國家明文禁止在食品中加入。到目前為止,沒有什么方法可以一次測量來確定吊白塊的含量,多數是分別測定甲醛和二氧化硫是否同時存在于樣品中,由此確定是否含有吊白塊成份。本方法適用于粉絲、米粉、腐竹、面粉、饅頭、面條、竹筍、年糕、果條、白糖等食品中甲醛的快速檢測,當出現陽性結果時,再用二氧化硫快速檢測方法檢測樣品中的二氧化硫含量,當其含量也較高時,可判定樣品中含有吊白塊成份。操作方法:取2~3克剪碎的樣品于試管或器皿中,加入兩倍量的水,浸泡5~10分鐘,取少量浸泡上清液至試管0.5ml刻度線處,加入3滴1號試劑,再加入2滴2號試劑,蓋蓋混勻,1分鐘后,加1滴3號試劑混勻,放置5分鐘后觀察溶液顏色變化情況。結果判斷:樣品溶液無變化或與空白溶液實驗結果相同為陰性結果,樣品溶液出現紫色為陽性結果??鞕z方法編號:CDC/SB203第48頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(四)水溶性非食用色素的快速檢測1.檢測意義與原理:我國允許使用的食品色素有50多種,而已知的非食用色素有3000多種,要想區(qū)別出哪一種色素是食用色素,需要付出相當大的工作量。本方法采用的是水溶性非食用色素與脫脂羊毛染色后不宜除去的原理對部分水溶性非食用色素進行檢測。2樣品處理2.1液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。2.2
固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測試劑盒”進行檢測。3.樣品測定:取40ml左右的燒杯,加入處理后的樣液20ml,加A試劑數滴調PH到8~9之間,加B試棉少許,將燒杯放在90~100℃的水浴中1分鐘左右,攪拌試棉后將其取出,用清水漂洗試棉,試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷,可取B試棉少許,用水浸濕后對比觀察。●第49頁,共100頁,2024年2月25日,星期天1.紅牛飲料2.俾士麥棕;3.莧菜紅;4.羅丹明B;5.亮藍;6.孔雀石綠第50頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(五)油溶性非食用色素的快速檢測快檢方法編號:CDC/SB204檢測意義:本方法適用于蘇丹紅(1、2、3、4號)等非食用色素的現場快速檢測。樣品處理:取約1克樣品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混勻,提取1分鐘,靜置3分鐘以上。樣品點樣:見下頁樣品展開:取一個250ml以上的燒杯,加入約5ml展開劑,將層析紙(樣品端朝下)插入展開劑中靠在杯壁上,待展開劑延層析紙向上平行展開至層析紙頂端約1厘米處時取出層析紙,觀察結果。結果判斷:在本實驗條件下,如果樣品在展開軌跡中出現斑點,其斑點展開(向上跑)的距離與某一對照液展開后的斑點距離相等、顏色相同或顏色雖淺卻相近時,即可判斷樣品中含有這一色素?!竦?1頁,共100頁,2024年2月25日,星期天
在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm、用鉛筆畫出將要點樣的+字線或五個小點。取1支毛細管沾取樣品溶液的上層液,將其分別點在五個+字線上,另取四支毛細管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號對照液少許分別點在樣品的原點上。展開見上頁。右圖依次為鴨蛋黃樣品,蘇丹紅1、2、3、4號層析紙劃線點樣示意圖
+++++第52頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(六)雙氧水的快速測定檢測意義:關于雙氧水(過氧化氫)在食品中的使用有許多爭議。我國政府允許內蒙和哈爾濱地區(qū)的某些企業(yè)在生鮮牛乳中加入6ppm以下的雙氧水作為保鮮劑,對于其它地區(qū)及超劑量的使用,則被視為違規(guī)。在牛百葉、牛肚、海蜇、海參、魚皮、鴨掌、魷魚等水發(fā)產品中使用雙氧水,其對人體的安全性也受到質疑。本方法適用于以上產品中雙氧水的快速檢測,可在數分鐘內檢測出來。050100150300ppm雙氧水測試圖檢測方法:在試紙盒的楔狀齒上割斷一小段試紙,浸入樣品后立即取出,與標準色版進行比色。找出與試紙顏色相近的色階,色階上標示的含量即為樣品中雙氧水的含量??鞕z方法編號:CDC/SB205第53頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(七)硼砂和硼酸的快速測定意義:硼砂和硼酸對腎臟有損害,國家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。測試與判斷:取5~10g樣品于容器中,加兩倍量的純凈水,充分混勻,浸泡2分鐘,(牛乳直接取樣不需加水),加入幾滴10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下,撕一小片硼酸鹽試紙,用試紙尖端沾取少許樣品溶液,用電吹風吹干或待試紙晾干后觀察試紙變色情況。試紙不變色為陰性結果,橘橙色時為陽性結果。陽性結果的試紙條放在開口的氨水瓶上變?yōu)榫G色時可作最終判斷。硼砂陽性結果左側為氨水驗證結果快檢方法編號:CDC/SB206
第54頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(八)碘鹽含碘量的快速測定檢測意義:本方法采用玫瑰紅試劑與碘反應顯色,顯色深度與碘含量濃度成正比。適用于碘酸鉀強化后的食鹽檢測。也適用于偽劣假冒產品的快速檢測。但不適用于川鹽(四川省產礦鹽)檢測。國家標準GB14880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應為20~60mg/kg。檢測方法:
取鹽樣少許于白紙上,在0.5cm高度處,慢慢滴上試劑一滴,5秒鐘后與瓶簽上標準比色板對照,即知食鹽中的碘含量。快檢方法編號:CDC/SB207●第55頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(九)注水肉的快速測定市場上注水肉的存在是食品安全的一個隱患。如果注入的是清潔水,消費者只是經濟上的損失,如果注入了不潔的水,將會對消費者身體健康帶來危害。方法一、試紙法:在被檢肉的肌肉(瘦肉)橫斷面上切一小口,將檢測紙片插入約1厘米深處,將兩側肉體與試紙輕輕靠攏,2分鐘時觀察,肉面上試紙被水分(包括肉汁)浸潤越過0.5厘米以上時,可初步判定為注水肉。方法二、感應式水分測定儀法:各種肉類的自然含水量可用國標法事先測定出來,如北京地區(qū)的幾種肉類的基準含水量:豬肉62.1%,牛肉63.3%,羊肉63.1%,雞肉60.9%。采用肉類水分快速分析儀時,可將這些基準值輸入到儀器中,即可快速測定出樣品的含水量。按照國家規(guī)定的畜禽肉水分限量標準,如果豬肉、牛肉、雞肉的含水量>77%,羊肉含水量>78%,既可判為注水肉,或含水量超標??鞕z方法編號:CDC/SB208-1檢測試紙檢測儀●第56頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十)瘦肉精的快速測定快檢方法編號:CDC/SB208-2意義:瘦肉精學名為鹽酸克倫特羅。是一種興奮劑,豬食入后影響睡眠,長時間奔跑而變瘦。當人食入這樣的豬肉或內臟后同樣產生興奮作用,并對人體內臟產生毒害作用。方法:將瘦肉或內臟樣本剪碎,裝入離心管中,蓋緊管蓋。放入沸水浴中加熱5分鐘以上使有液汁浸出,取液汁點滴到展開版中進行展開。陰性:T線比C線顏色深或一樣為陰性(未檢出)結果。陽性:T線比C線顏色淺或T線無顯色為陽性(含量大于5ppb)結果。無效:未出現C線,表明不正確的操作過程或試劑已失效?!竦?7頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十一)畜肉新鮮度與病畜肉的快速檢測檢測意義:動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生氮以及胺類等堿性物質。畜肉pH值的不同可以大概反映出其新鮮程度??勺鳛槌醪脚袛嘈笕怩r度或病畜肉的參考指標之一。經驗值為pH5.8~6.4之間為鮮肉,pH6.5~6.7之間為次鮮肉,pH6.7以上時為變質肉或病畜肉。當測得pH結果大于6.7以上時,應將樣品送實驗室進行揮發(fā)性鹽基氮檢測。樣品處理:取5g無脂肪、無筋腱的肉樣剪碎,用50ml水浸泡15分鐘,期間振搖3~4次,用濾紙過濾后待測。測定與計算:采用便于攜帶的筆式酸度計,首先測試無樣品的自來水pH值,再測樣品濾液pH值。設定正常自來水的pH值為7.0,若測得自來水的pH值大于7.0如7.5時,應在測得樣品濾液pH值基礎上減去0.5;若測得自來水的pH值小于7.0如6.4時,應在測得樣品濾液pH值基礎上加上0.6,按此類推計算出樣品pH值??鞕z方法編號:CDC/SB208-3●第58頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十二)牛乳密度的快速檢測及摻水量計算意義:正常牛乳的密度為1.028~1.032。低于1.028的牛乳可能摻有水,高于1.032的牛乳有可能摻有雜物。采用乳稠計、量筒、溫度計和乳稠計讀數溫度換算表,可不受環(huán)境限制,快速進行檢測,并可用公式換算出大約摻水量。操作:取溫度為10~25℃混勻的樣品200ml,沿筒壁小心倒入l量筒內,小心將乳稠計沉入樣品中,讓其自然浮動,靜置2~3min,讀取乳稠計讀數。當溫度在20℃時,將乳稠計的讀數÷1000+1即得出牛乳密度,在非20℃時,根據樣品的溫度和乳稠計讀數查表換算成20℃時的度數。換算出的度數÷1000+1即得到牛乳實際密度。摻水量計算:牛乳密度的降低與加入的水量成正比,每加入10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式計算出來。(d1-d2)×100X=-----------------------×100d1X----摻水量d1----正常牛乳的密度d2----被檢乳的密度快檢方法編號:CDC/SB217-1第59頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十三)牛乳新鮮度的快速檢測意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測定酸度可判斷微生物的生長繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮的乳。酸度低于160T時,可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產的乳其酸度也常常低于正常值。方法方法一、簡易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動后觀察,如果出現絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現粉紅色,并在30秒內不裉色為止(見圖)。B試液消耗26滴~30滴以內者為合格新鮮牛乳。并可根據B試液消耗的滴數換算出具體酸度值。方法一結果圖方法二結果圖快檢方法編號:CDC/SB217-2●第60頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十四)牛乳中堿性物質的快速檢測意義:牛乳在微生物的作下,乳酸分解使牛乳酸度增高。為了掩蔽牛乳酸敗,降低酸度,不法分子在牛乳中加入最多的是碳酸鈉或碳酸氫鈉,加堿后的牛乳不僅口感不好,使維生素破壞,而且使腐敗菌生長的同時還產生有害物質,因此,對牛乳中堿性物質的檢測有著重要意義。方法:于盛有2mL牛乳的試管中加入2mL玫瑰紅試劑,乳中無堿性物質則呈黃色,有堿性物質時呈玫瑰紅色,其堿性物質的存在量與反應顏色的深淺成正比。0.000.030.060.09
快檢方法編號:CDC/SB217-3相當于摻入碳酸鈉的百分含量第61頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十五)乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測檢測意義:不法分子為了降低生產成本,在牛乳或奶粉中摻入淀粉或麥芽糊精而導致產品中營養(yǎng)成份如蛋白質等含量的降低,給嬰幼兒的身體健康帶來危害。在檢測蛋白質含量不合格的樣品中,往往摻入了淀粉或麥芽糊精。牛乳檢測:取5mL牛乳注入試管中(有條件時稍稍煮沸,待冷卻后),加入5滴檢測試液。奶粉檢測:取1g奶粉至試管中,加入5mL(90℃左右的)熱水溶解,待冷卻后,加入5滴測試液。結果判定:如有淀粉和麥芽糊精存在時,則有藍色或青藍色沉淀物出現。加入試劑后的現象搖動后的現象快檢方法編號:CDC/SB217-4●第62頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十六)尿素的快速檢測意義:摻假乳品的蛋白質含量會降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白質達到掩蔽違法行為。味精中含有尿素時,會使味精主含量增高達到以次充好的違法目的。用尿素快速檢測試劑盒可以快速鑒別出來,檢出限為0.05%。樣品處理:固體樣品取1g,用10ml溫水溶解,從中取1ml(如果是牛乳,直接取1ml)于試管中,加9滴A試液,加35滴B試液,放置5分鐘,期間輕輕搖動幾次。測定與判斷:將樣品處理液輕輕倒入C試劑試管中,蓋蓋后搖勻,顯紫色為陰性結果,黃色為陽性結果。上管為陰性結果下管為陽性結果快檢方法編號:CDC/SB217-5第63頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十七)乳房炎乳的快速檢測意義:當牛患有常見多發(fā)病乳房炎時,其所產的乳中會有致病性金黃色葡萄球菌及其他一些細菌存在,并時??墒古H樗岫冉档?。常規(guī)檢測方法是進行微生物致病菌培養(yǎng)檢測,至少3天才能出結果。采用化學方法,幾分鐘內即可概略定性。操作:吸取乳樣3ml于白色平皿中,加0.5ml乳房炎乳試液,立即回轉混合,約10s后觀察結果(見表)?,F象結果無沉淀及絮片-(陰性)稍有沉淀發(fā)生±(可凝)肯定有沉淀(片條)+(陽性)發(fā)生粘稠性團塊并繼之分為薄片++(強陽性)有持續(xù)性的粘稠性團塊(凝膠)+++(強陽性)快檢方法編號:CDC/SB217-6第64頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十八)生熟乳的快速檢測操作:取3mL牛乳于試管中,加入6滴A試液,搖勻,再加入6滴B試液,搖勻。10分鐘內觀察結果。生乳呈青藍色;80℃以上的乳無顏色出現。意義:在牛乳的檢測中,有時會遇到生熟乳的判斷??筛鶕H橹杏幸环N酶,加熱后酶被破壞而無法分解氧化物與色素起作用的原理,可按以下方法加以檢測??鞕z方法編號:CDC/SB217-7第65頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(十九)奶粉蛋白質的快速檢測意義:假冒偽劣的奶粉中,蛋白質含量往往不能達標。長期食用這種奶粉,會造成嬰幼兒營養(yǎng)不良,生長發(fā)育遲緩,干瘦水腫,頭大體小,免疫力降低,器官受損甚至危及生命。因此,測定奶粉中蛋白質的含量是食品安全檢測中重要的項目之一。方法:用速測盒內小勺取奶粉一平勺加入到比色管中,取4ml顯色液,蓋上蓋,用力將奶粉搖溶,靜置10分鐘,在20分鐘內將檢測管與標準比色卡對比,找出與對照色卡上相近的色階即為每100g乳粉樣品中蛋白質的含量。當樣品中蛋白質含量低于標準規(guī)定量時,可送實驗室中進一步檢測??鞕z方法編號:CDC/SB217-8●第66頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十)硝酸鹽的快速檢測檢測意義:常見的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨和農業(yè)氮素化肥轉化的硝酸鹽等,硝酸鹽本身的毒性不大,但進入人體后,常因腸道細菌的作用產生亞硝酸鹽而引起中毒。國家對蔬菜等食物中的硝酸鹽限量有著明確規(guī)定。樣品處理:詳見硝酸鹽速測管使用說明書測定方法:將樣品處理液移入速測管近滿,振搖50次以上,靜置5分鐘后(此時速測管中會有部分未溶解的試劑存在),不要搖動,以顯色區(qū)域與色卡對比,找出與色卡相同或相近的色階,色階上標識的含量乘以樣品稀釋倍數后即得樣品中硝酸鹽的含量。快檢方法編號:CDC/SB218第67頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十一)飲用純凈水與實驗用水的快速確定純凈水為采用蒸餾法、去離子法或離子交換法、反滲透法等加工方法制作的可直接飲用的水。同時可以作為實驗室實驗用水。純凈水的重要指標之一是電導率。電導率越低,水越純。國家標準規(guī)定純凈水的電導率≤10uS/cm,當大于這一指標時,不能稱其為純凈水。也不能作為實驗用水。由于不同地區(qū)管道、水源不同,飲用水的電導率不同。我國北方水中含鈣鎂離子較高,電導率一般在300~600uS/cm之間,大于800時可推斷雜質含量過高或是受了污染的水。快檢方法編號:CDC/SB209●第68頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十二)食醋感官和游離礦酸的快速測定食醋的感官檢測取0.8ml食醋于10ml比色管中,加水到刻度,振搖后不應渾濁、無沉淀。取30ml樣品于透明容器中觀察,應無懸浮物和霉花浮膜,無“醋鰻”“醋虱”。品嘗無異味。食醋的游離礦酸檢測國家衛(wèi)生標準規(guī)定,以糧食為原料釀造的食醋,不得有游離礦酸(硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等無機酸及有機酸草酸)存在。以非實用酸配制的食用醋中可檢出游離礦酸,或在被污染了的食用醋中也常能檢出游離礦酸。方法一:百里草酚藍試紙法,可用于顏色較深的食醋。方法二:甲基紫試紙法,適用于白醋和顏色較淺的食醋。兩種方法來自國標法。最低檢出量為5ug??鞕z方法編號:CDC/SB211-1陽性陰性游離礦酸測試圖第69頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十三)食醋總酸的快速測定意義:食醋中主要成分是乙酸,并含有少量其它有機酸。國家標準規(guī)定,每100ml食醋中總酸含量應≧3.5g。并應符合成品醋標簽上標示的總酸含量。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當于0.36%克的總酸,滴數乘以每滴相當總酸的克即可計算出其百分含量。左側為白醋滴定結果右側為陳醋滴定結果快檢方法編號:CDC/SB211-2第70頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十四)醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速測定意義醬油中總酸(以乳酸計)含量每100ml中應≦2.5g,過高預示有酸敗現象。醬油中的氨基酸態(tài)氮是氨基酸含量的特征指標,含量越高醬油的鮮味越強,質量越好。國家標準對各類醬油應該含有的氨基酸態(tài)氮有一定的規(guī)定,達不到時按不合格品處理。方法:滴瓶法總酸檢測:消耗滴定液不應超過5滴。氨基酸態(tài)氮檢測:按每滴測定液相當于0.085%克的氨基酸態(tài)氮計算,乘以滴數即為樣品中氨基酸態(tài)氮的百分含量。醬油總酸滴定終點醬油氨基酸態(tài)氮滴定終點快檢方法編號:CDC/SB212第71頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十五)味精谷氨酸鈉的快速測定意義:味精系指以糧食及制品為原料經發(fā)酵提純的谷氨酸鈉。具有很強的類似肉類的鮮味,市場上銷售的味精按谷氨酸鈉含量可分為99%、98%、95%、90%和80%等,如果測定出的含量不夠其標示量,大部分的情況是加入了過多的食鹽。本方法適用于現場對假冒偽劣味精的快速檢測。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當于2.85%克的谷氨酸鈉,滴數乘以每滴相當谷氨酸鈉的克數即可計算出其百分含量。滴定終點滴定前滴瓶快檢方法編號:CDC/SB213第72頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十六)劣質蜂蜜的快速測定
1.蜜蜂濃度和水分檢測
國家行業(yè)標準規(guī)定:優(yōu)極品蜂蜜的含水量≤20%合格品蜂蜜的含水量≤24%劣質蜂蜜或摻假蜂蜜的含水量大于24%方法:將蜂蜜輕輕混勻,再輕輕倒入250ml量筒中(可多倒入一些),將潔凈干燥的蜂蜜比重計輕輕插入蜂蜜中央,任其自然下沉(下沉時間不少于15分鐘)至不再下沉為止,水平觀察,按蜂蜜彎月面的上緣取讀數,用換算表計算出蜂蜜農度與含水量。快檢方法編號:CDC/SB214-1第73頁,共100頁,2024年2月25日,星期天2.蜂蜜酸度的快速檢測
檢測方法:取樣品2.0克于50ml三角瓶中,加入20ml純凈水將其混勻,另取20ml純凈水放入另一三角瓶中,兩瓶各加入3滴顯色劑,用酸度測定液滴瓶直立式滴定至出現粉紅色,樣品消耗酸度測定液的滴數減去純凈水消耗測定液的滴數后,消耗測定液的滴數不得多于14滴。具體酸度值可按公式計算得出。蜂蜜酸度測定液檢測意義:國家行業(yè)標準GH/T1001-1998規(guī)定:蜂蜜酸度不得大于4,大于4的蜂蜜已發(fā)酵變質或有摻假。含水量大的蜂蜜和摻假蜂蜜都容易發(fā)酵產酸??鞕z方法編號:CDC/SB214-2第74頁,共100頁,2024年2月25日,星期天3.蜂蜜糊精的快速檢測檢測意義:最常見的蜂蜜摻假是加入蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。摻假蜂蜜不單是經濟利益的問題,而且會帶來一些食用安全方面的危害。如易易變質酸敗等。本方法對蜂蜜中摻入的糊精或淀粉非常敏感,可快速加以鑒別。操作方法:取一支試管,加入約1mL蜂蜜樣品,加入約3mL的純凈水,振搖混溶,滴入3滴糊精測試液,搖勻,5分鐘后觀察試管溶液顏色變化。結果判斷:如果試管溶液變?yōu)樽厣蜃仙蜃刈仙?,可確定樣品中含有糊精;如果測試液變?yōu)樗{色或藍黑色可確定樣品中含有淀粉及糊精。其顏色隨其含量的加大而加深。檢出限為0.2%。正常蜂蜜測試管的顏色為黃色。第75頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十七)劣質木耳的快速測定檢測意義:木耳摻偽后其吸水量明顯降低,檢測吸水量可推斷是否摻偽或其質量程度。檢測pH值可推斷是否摻有堿性物質。吸水量檢測:將飲用水加熱到50℃±3℃,取200ml到量筒中,稱取木耳5.0g,放入到量筒中,攪拌并使水淹沒木耳,浸泡30分鐘,記錄水和木耳總的體積V1,將其全部倒入一個器皿中,再將水淋入量筒中,記錄水的體積V2,V1-V2≥50ml時為正常木耳(即1g正常木耳吸水量在10ml以上)。否則為劣質木耳。pH值檢測:用pH計或精密pH試紙,分別測定吸水量檢測前原水與浸泡后水的pH值。設定原水的pH值為7.0,若測得原水的pH值高于7.0如7.5時,應在檢測浸泡后的水樣pH值基礎上減去0.5;若測得原水的pH值小于7.0如6.4時,應在檢測浸泡后的水樣pH值基礎上加上0.6,按此類推計算出樣品pH值。正常木耳浸泡液多數在pH5.5~6.8范圍。毛木耳(粗木耳)pH為7.0左右。如果PH>8則可懷疑有堿性物質存在,pH>9時可認為摻有堿性物質,PH<5時可懷疑可能有明礬類化合物存在。快檢方法編號:CDC/SB216●第76頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十八)大米及米制品新鮮度的快速檢測
意義:大米或米粉在貯藏過程中,因環(huán)境和微生物的作用,不斷陳化,除口感漸差外,還會產生一些有毒有害物質,如過氧化物、致癌物黃曲霉毒素等。本方法適用于大米、米粉以及年糕、湯團等米制品的新鮮度快速鑒別。大米檢測:大米15~20粒放入小試管內,滴入試液至大米浸潤,搖晃幾下,1分鐘內觀察顏色與色卡對比。也可將大米放在保鮮膜上,滴上試劑至大米浸潤,觀察顏色。米粉檢測:放入半試管米粉,滴入試液至米粉同樣高度,搖晃幾下,1分鐘內觀察顏色,判斷新陳度;也可將米粉放在保鮮膜上,滴上試劑至米粉浸潤,觀察顏色??鞕z方法編號:CDC/SB224
年糕、湯團米制品檢測:將試劑直接滴在年糕、湯團上,1分鐘內觀察顏色。當年米隔年米兩年米三年以上米第77頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二十九)大米中石蠟、礦物油的快速檢測意義:石蠟或液體石蠟源于石油分餾產物,屬礦物油類。純度較高的產品可用于醫(yī)藥和化妝品中,低級產品中所含雜質較高,如果摻入食品,對人體有害。陳化米的表面色澤暗淡,加入石蠟、液體石蠟或其他礦物油混合后可使表面光滑靚麗,但卻掩蓋了陳化米中可能存在的霉菌毒素。方法:取大米于樣品杯中一半體積,加入70℃以上的熱水至樣品杯近滿處,用潔凈牙簽輕輕攪動30秒以上,靜置片刻使溶液溫度降低到50℃以下(固體石蠟的熔點為50~65℃),如果樣品中摻有石蠟,液面上會出現細微的油珠,隨著溫度的降低和時間的延長液體石蠟的油珠會聚集加大,固體石蠟的油珠會結成白色片狀物浮于液面上。速測盒中有對照液,可做對照試驗加以確證??鞕z方法編號:CDC/SB225第78頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(三十)雞蛋新鮮度快速檢查意義:雞蛋的平均比重為1.0845,保存時間越長,蛋內水分蒸發(fā)越多,致使蛋內氣室增大,比重降低。雞蛋存放時間越長,新鮮度越低,微生物污染和繁殖率越高,快檢方法編號CDC/SB226方法:取250ml容器,將包裝袋內的“雞蛋新鮮度比重試劑”溶解在200ml潔凈水中,將雞蛋放入溶液中,懸?。ú荒芟鲁粒┑牡盀殛惻f或腐壞蛋。說明:經過檢測的鮮蛋不宜久藏。陳舊蛋第79頁,共100頁,2024年2月25日,星期天十五、食品加工貯藏安全度的快速測定食品中心溫度、食品加工和貯藏溫度消毒間紫外線輔照強度消毒液有效氯游離性余氯第80頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(一)食品中心溫度、加工和貯藏溫度的快速測定細菌生長最適宜的溫度在10~60℃范圍之內。因此,食品的儲存溫度應控制在10℃以下。食品加工應當燒熟煮透其中心溫度應在70℃以上并保持一定的時間才可殺滅細菌。在烹飪后至食用前超過2小時的食品,應當在高于60℃或低于10℃的條件下存放。需要冷藏的熟制品,應當放涼后在0~10℃之間冷藏。煎炸食品時,油溫最高不得大于250℃,一般不得超過190℃。溫度對于食品的質量起著重要作用。國家衛(wèi)生部《餐飲業(yè)食品衛(wèi)生管理辦法》中對各環(huán)節(jié)的溫度控制有明確的規(guī)定。采用食品中心溫度計和紅外線瞬時測溫儀可有效加以監(jiān)控。
快檢方法編號:CDC/SB301
●第81頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(二)消毒間紫外線輔照強度的快速測定衛(wèi)生部消毒技術規(guī)范中規(guī)定:測定紫外線燈輻照強度,以評價其殺菌性能是否達到合格標準。普通型或低臭氧型直管紫外線燈(30w),新燈管的輻照度值在燈管下方垂直1m的中心處,應≥90uW/cm2。正在使用中的燈管的輻照度值應≥70uW/cm2??鞕z方法編號:CDC/SB303
異型(非直管型)、高強度型,或非30w功率等紫外線燈管的檢測距離和輻照度值合格標準,隨產品用途和使用方法而定。原則上,不應底于產品使用說明書注明的輻照度值。●第82頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(三)消毒液有效氯的快速測定消毒液在食品加工過程中使用廣泛,控制消毒液的有效濃度是一個重要的環(huán)節(jié)。目前使用較多的是含氯消毒液,測定有效氯的方法有兩種試紙法。測試范圍0~300ppm同時可用于二氧化氯測試測試范圍0~2000ppm同時可用于雙氧水測試快檢方法編號:CDC/SB304
●第83頁,共100頁,2024年2月25日,星期天(四)游離性余氯的快速測
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