食品分析實驗

關于食品分析實驗感官檢驗一實驗內容利用感官檢驗法對食品進行評價和產生味覺物質進行認識辨別。二實驗目的

1加深對感官檢驗的理解。

2掌握感官檢驗的基本知識。三實驗原理各種食品都具有一定的外部特征，通過人的感覺——味覺、嗅覺、視覺、觸覺，以語言、文字、符號作為分析數據對食品的色澤、風味、氣味、組織狀態(tài)、硬度等外部特征進行評價。第2頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器

50毫升燒杯濾紙條餐刀第3頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五操作方法㈠感官鑒別能力測試1味覺鑒別能力的測試：用2％砂糖溶液；0．07％檸檬酸溶液；0．7％咖啡因溶液；0．2％食鹽溶液測試檢驗人員對甜、酸、苦、咸四種基本味覺的鑒別能力。2嗅覺鑒別能力的測試：要求能準確辨認出醋酸、香草香精、草莓香精、檸檬香精、桔子香精的氣味。3辨別能力的測試：按二點辨別法測試在味覺和嗅覺上辨別不同濃度樣品的微細差別的能力。測試用的標準品如下：味覺測試：甜味(A)2％白砂糖溶液；(B)3％白砂糖溶液。酸味(A)0．04％檸檬酸溶液；(B)0．05％檸檬酸溶液。嗅覺測試：(A)牛奶；(B)牛奶十酸奶酪香精(0．04mL)。第4頁,共97頁，2024年2月25日，星期天

1固體食品：⑴外觀：用肉眼觀察食品的形態(tài)特征，如外觀顏色、光澤、形狀，可判斷食品、水果、蔬菜的成熟狀況和新鮮程度。⑵內部：用刀沿縱向或橫向切開食品剖面，用肉眼觀察食品的內部形態(tài)特征，如有無氣泡、氣泡大小、分布是否均勻，有無夾雜雜物。⑶手感：用手感覺食物的軟硬程度和粘稠度。⑷氣味：取小塊食物放在鼻前，或把樣品稍加熱，或取少許樣品于潔凈的手掌上摩擦后嗅驗。⑸口感：取小塊食物放入口中，輕嚼數次，用舌部感覺味道。然后吐出(不要咽下)，用溫水漱口。㈡食品檢驗第5頁,共97頁，2024年2月25日，星期天

2液體食品⑴外觀：用肉眼觀察食品的形態(tài)特征，通過透光感判斷飲料的清澈與混濁，把瓶裝液體倒過來，檢驗有無沉淀物和夾雜物，判斷食品是否符合標準要求。⑵氣味：瓶內液體倒入潔凈的小燒杯中，放在鼻子前下放5~10厘米處，輕搖燒杯，用手輕輕扇動杯上部氣體，用鼻子輕輕嗅覺，判斷氣味。⑶口感：用嘴吸入少許杯內液體，品味后吐出，用25℃溫水漱口。可反復2~3次。判斷味道和粘稠度。按食品評分表進行描述性檢驗。用排列檢驗法評價食品。第6頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果與討論氣味辨別評分標準表丁酸醋酸香草草莓檸檬5分丁酸、干酪臭醋酸，醋香草草莓檸檬4分刺激臭，酸臭酸明顯的柑桔類3分臭的酸的刨冰2分水果糖葡萄1分氨甜的甜的第7頁,共97頁，2024年2月25日，星期天食品評分表項目特性得分風味（60分）1.甜而純凈，消毒牛乳滋味，無異味2.滋味稍差3.無乳味4.有不純的滋味或雜味5.有較重的雜味6059—5655—5352—4847—35組織（35分）(15~20℃）1.濃度均勻一致,黏度適中2.粘性過度3.在舌上感覺呈粉狀4.呈粉狀,瓶底有少量沉淀5.呈砂狀或有個別大結晶6.稍呈稠密狀或軟膏狀3534—3332—3029—2726—2020—15色澤(5分)1.白色中帶奶油色或淡黃綠色,色澤均勻2.肉桂色、淡褐色52—0第8頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明

1感官檢驗是與儀器分析并行的重要檢測手段。是為了評價食品的可接受性和鑒別食品的質量。

2各種食品的質量標準中都定有感官指標，如外形、色澤、滋味、氣味、均勻性、渾濁程度、有無沉淀及雜質等。這些感官指標往往能反映出食品的品質和質量的好壞。

3嗅覺器官長時間受氣味濃的物質刺激會疲勞，靈敏度降低，因此，檢驗時應由輕氣味到濃氣味的順序進行，檢驗一段時間后，應休息一會。

4味蕾的靈敏度與食品的溫度有密切關系，味覺檢驗的最佳溫度為20℃～40℃，溫度過高會使味蕾麻木，溫度過低亦會降低味蕾的靈敏度。

第9頁,共97頁，2024年2月25日，星期天5味覺檢驗前不要吸煙或吃刺激性較強的食物，以免降低感覺器官的靈敏度。檢驗時取少量被檢食品放入口中，細心品嘗，然后吐出(不要咽下)，用溫水漱口。若連續(xù)檢驗幾種樣品，應先檢驗味淡的，后檢驗味濃的食品，且每品嘗一種樣品后，都要用溫水漱口，以減少相互影響。對已有腐敗跡象的食品，不要進行味覺檢驗。

6品嘗食品時，除了味覺外，還有脆性、粘性、彈性、硬度、冷熱、油膩性和接觸壓力等觸感。

7進行感官檢驗時，通常先進行視覺檢驗，再進行嗅覺檢驗，然后進行味覺檢驗及觸覺檢驗。第10頁,共97頁，2024年2月25日，星期天八思考題1感官檢驗是評價食品的什么特性指標？2為什么味覺檢驗后要漱口？第11頁,共97頁，2024年2月25日，星期天果蔬中維生素C含量一目的·為你采購的食品或原料設計一個研究方案·學會為研究項目寫出開題報告(或計劃)和提出探索的問題·通過實驗解答自己提出的問題和進行結果討論第12頁,共97頁，2024年2月25日，星期天二實驗內容選擇不同水果或者蔬菜（如獼猴桃或青椒等）作為實驗對象，以測定其中維生素C含量（每位同學可選擇不同品種、不同質量的原料進行測定）為載體，通過查詢文獻，對研究項目寫出試驗計劃或設計一個研究方案，并提出自己感興趣的問題，通過實驗解答和討論之。本試驗提出探索的問題可以是：所選水果或蔬菜中的維生素C含量有多少或其它。如：獼猴桃中的維生素C含量是否很高、3～5g獼猴桃中的維生素C含量是多少、青椒中含有多少維生素C、青椒可食部分中含有多少維生素C、怎樣用最少的實驗測出樣品的維生素C含量、多少g原料可以符合測定要求等?；蚱渌麊栴}。關于所研究的食品你還希望了解些什么?當確定了你所希望探索的問題后，設計出回答那些問題所需的實驗。在以上所舉例中，你需要判定測量的最好方法是什么，或測定用的最好指示劑是什么。第13頁,共97頁，2024年2月25日，星期天在考慮你的設計方案時，應包括證明你提出的研究項目是正確的背景資料。例如，市售飲料質量應如何評價?背景資料應該是即增進知識又支持你的工作。在這一課程中，你已學了現實中不同方面的化學。要記住在這個項目中你將用現實生活中的樣品進行實驗。由于事先不能精確地知道反應物的總量，因此你的設計和試驗的一部分將是確定各種試劑和飲料的使用量。這一部分實驗應被認為是學習過程的一部分，并能以更接近于用生產的方式來重復實驗。第14頁,共97頁，2024年2月25日，星期天三實驗一般要求學生可以自己獨立進行實驗或2～4人組成實驗小組。分組學生每人要提出自己的實驗部分問題。每人要進行實驗方案設計，在設計前查閱資料，編寫方案。實驗中你應能提出實驗的可行性、實驗步驟、試劑、儀器設備等。將所有數據記在你的筆記本或實驗結果頁上。這些分析是定量的，因此你應該盡可能的使用最準確和精確的測量法。實驗結束，要根據實驗結果進行討論，并進行總結。報告中要附參考文獻。實驗原料由學生自行解決。第15頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四實驗方法本實驗限定方法為2，6—二氯靛酚法測定維生素C含量。實驗方法原理參考“果蔬中維生素C含量測定”實驗中的原理部分。儀器與試劑參考“果蔬中維生素C含量測定”實驗中的儀器與試劑部分。五參考文獻：食品分析.中國輕工業(yè)出版社.1994年286～289第16頁,共97頁，2024年2月25日，星期天總糖含量的測定一實驗內容利用直接滴定法測定總糖的含量，二實驗目的1．領會直接滴定法測定總糖的基本原理2．掌握直接滴定法測定總糖的方法第17頁,共97頁，2024年2月25日，星期天三實驗原理食品中總糖是指具有還原性的萄葡糖、乳糖、果糖、麥芽糖等還原糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。測定，通常以還原糖的測定法為基礎。樣品經除去蛋白質等雜質后，加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉化為還原糖在加熱條件下用樣液直接滴定—定量的堿性銅鹽溶液，樣液中的還原糖將二價銅還原為氧化亞銅。以四甲基藍為指示劑，在滴定終點時稍過量的還原糖將四甲基藍氧化為無色，根據樣液消耗體積可計算出還原糖含量。第18頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器及試劑

1儀器

(1)恒溫水浴

(2)粗天平

(3)堿式滴定管

(4)250mL錐形瓶

(5)250mL容量瓶，100mL容量瓶，第19頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2試劑⑴堿性酒石酸銅甲液：稱取1.5g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g四甲基藍溶于水中并稀釋到1000mL。⑵堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后用水稀釋到1000mL。⑶乙酸鋅溶液：稱取2l.9g乙酸鋅〔Zn(CH3COO)2·2H2O〕入加3mL冰醋酸加水溶解并稀釋至100mL。⑷10.6％亞鐵氰化鉀溶液。⑸6mol/L鹽酸。⑹甲基紅指示劑：稱取0.1g甲基紅溶于100mL60％乙醇中。⑺20％氫氧化鈉溶液。第20頁,共97頁，2024年2月25日，星期天⑻0.1%轉化糖（葡萄糖）標準溶液稱取置105℃烘干至恒重的純蒸糖1.9000g，用蒸餾水溶解移入1000mL容量瓶中，定容后混勻，取此蔗糖溶液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl15mL，在68～70℃水浴中加熱15分鐘取出于流動水下迅速冷卻，加甲基紅指示劑2滴，用20％NaOH中和至中性，加水至刻度，搖勻。此溶液每mL含轉化糖1mg。（稱取置105℃烘干至恒重的葡萄糖1.0g，用蒸餾水溶解移入1000mL容量瓶中，定容后混勻，此溶液每mL含葡萄糖1mg。）第21頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五測定方法1樣品處理把樣品用組織搗碎并混合均勻用小燒杯稱取適量樣品，用適量蒸餾水轉移到250mL容量瓶中，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅和5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻。靜置30分鐘，用干燥濾紙過濾棄去初濾液收集濾液備用。2水解吸取50mL上述濾液于100mL容量瓶中，加6mol/LHCl5mL在68～70℃水浴中加熱15分鐘冷卻后加2滴甲基紅指示劑用20％氫氧化鈉中和至中性，加水至刻度，混勻。第22頁,共97頁，2024年2月25日，星期天

3堿性酒石酸銅溶液豹標定把0.1%轉化糖標準溶液裝滿滴定管準確吸取酒石酸銅甲、乙液各5mL于250mL錐形瓶中加水10mL，加玻璃珠3粒。從滴定管放出約9mL標準轉化糖溶液于錐形瓶中，加熱錐形瓶使其在2分鐘內沸騰，趁熱以每2秒1滴的速度滴加轉化糖液直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄消耗轉化糖的總體積，平行操作三份，取其平均值計算出每10mL堿性酒石酸銅溶液相當于轉化糖的質量(mg)。按下式計算堿性酒石酸銅溶液當量：m2=m1×v（1）式中：m1一一1mL標準轉化糖溶液含轉化糖質量(mg)；

m2一一10mL堿性酒石酸銅溶液相當的轉化糖質量(mg)；

V一——消耗轉化糖標準溶液的體積(ml)。第23頁,共97頁，2024年2月25日，星期天

4樣品溶液預測分別吸取堿性酒石酸銅溶液甲、乙液各5mL置于250mL錐形瓶中，加水10mL加玻璃珠3粒，加熱錐形瓶使其在2分鐘內沸騰。趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣液，須始終保持溶液的沸騰狀態(tài)；待溶液籃色變淺時以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄樣品溶液消耗體積。

5樣品溶液的測定吸取堿性酒石酸銅溶液甲乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中加玻璃珠3粒從滴定管中放出比預測時樣液消耗總體積少1mL的樣液，加熱使其在2分鐘內沸騰趁熱以每2秒1滴的速度滴定，直至藍色剛好褪去為終點。記錄樣液消耗總體積．平形測定三次3次取其平均值計算。第24頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果計算

式中：

m——樣品重量g；

m2——10mL堿性酒石酸銅溶液相當轉化糖質量mg

V

1——滴定時消耗樣品水解液的體積mL。第25頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明

1測定中應嚴格控制水解條件，既保證蔗糖完全水解，又避免其它多糖的水解。水解后應立即取出，迅速冷卻中和，以防止果糖及其它單糖類的損失。

2測定中滴定速度、加熱時間、熱源強度、錐形瓶規(guī)格等對測定結果影響較大，故測定條件應力求—致，平行實驗樣品液消耗量差別應不超過0.1mL。

3整個滴定過程應保持溶液沸騰，繼滴時消耗樣液量必須控制在在0.5～l.0mL，否則影響結果準確性。

4滴定到終點時指示劑被還原藍色消失,稍放置后因接觸空氣中氧，指示劑又被氧化，重新變成藍色。此時不應再滴定。第26頁,共97頁，2024年2月25日，星期天思考題１試說明堿性酒石酸銅溶液中各組分的作用。２分析哪些操作因素會造成測定誤差。３蔗糖為什么要水解。第27頁,共97頁，2024年2月25日，星期天3，5—二硝基水楊酸比色定糖法一實驗內容利用3，5—二硝基水楊酸試劑測定飲料中的還原糖和總糖含量。二實驗目的

1領會微量糖分的測定方法。

2熟悉分光光度儀操作原理和掌握操作技術。三實驗原理

3，5—二硝基水楊酸試劑與還原糖溶液共熱后被還原成棕紅色氨基化合物，在一定范圍內還原糖的量和棕紅色物質顏色深淺的程度成一定比例關系，于520nm比色測定。第28頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器與試劑1儀器⑴25mL比色管；⑵恒溫水?。虎?2型分光光度計；⑷各規(guī)格移液管。第29頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2試劑⑴3，5——二硝基水楊酸試劑：甲液：溶解6.9g結晶酚于15.2毫升10%氫氧化鈉溶液中，并用水稀釋至69毫升，在此溶液中加6.9g亞硫酸氫鈉。乙液：稱取255g酒石酸鉀鈉加到300毫升10％氫氧化鈉溶液中，再加入880毫升1%3，5——二硝基水楊酸溶液。將甲乙二溶液混合即得黃色試劑，貯于棕色瓶中備用。在室溫放置7～10天以后使用。⑵6mol/L鹽酸；⑶20%氫氧化鈉溶液；⑷1.0g/L葡萄糖標準液。葡萄糖標準液的配制：準確稱取0.1g分析純的無水葡萄糖(預先在105℃干燥至恒重)，用少量蒸餾水溶解后，定量轉移到100mL容量瓶中，再定容到刻度，搖勻。濃度為1mg/mL。第30頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五操作方法1葡萄糖棟準曲線的制定取7支25mL的試管，分別加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL濃度為1mg/mL的葡萄糖標準液，再分別加入2.0、1.8、1.6、1.4、1.2、1.0、0.8mL蒸餾水（注意：各管為2mL溶液），然后依次加入3，5——二硝基水楊酸試劑1.5mL。將各管溶液混合均勻，在沸水浴中加熱5分鐘，取出后立即用冷水冷卻至室溫，再加蒸餾水定容到25毫升，搖勻。于520nm；波長處測OD值。以葡萄糖毫克數為橫坐標光密度值為縱坐標，繪制標準曲線。第31頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2樣品蔗糖含量測定量取適量（1.0~2.0mL）飲料樣品，轉移到100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。⑴樣品中還原糖的測定：準確量取1mL樣品稀釋液移入比色管中，其余操作均與制作標準曲線時相同。⑵樣品中總糖的測定：準確量取50mL樣品稀釋液，放在錐形瓶中，加入5mL6mol/L鹽酸，在68~70℃水浴中加熱30分，冷卻后加入1滴酚酞指示劑，以20%氫氧化鈉溶液中和至溶液呈微紅色，定容到100毫升。準確量取1mL樣品水解液移入比色管中，其余操作均與制作標準曲線時相同。第32頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果計算用下式算出飲料中還原糖與總糖的百分含量：式中：c—由標準曲線查得還原糖濃度，mg/mL；

V——飲料稀釋體積，mL；m——飲料質量，g。式中:c—由標準曲線查得還原糖濃度，mg/mLV——飲料稀釋液體積，mL；

F——飲料水解液稀釋倍數m——飲料質量，g。第33頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明

1本方法操作簡便，快速，雜質干擾較少。主要用于生化實驗中微量糖分的測定。

2朗伯·比爾定律在一定濃度范圍內使用有效。使用時應選取直線部分。

3應嚴格控制水解條件，既保證蔗糖完全水解，又防止果糖及其它單糖類的損失。水解后應立即取出，迅速冷卻中和。

4嚴格控制比色反應時間，操作要迅速。為避免出現誤差，要經常用空白樣調整零點。第34頁,共97頁，2024年2月25日，星期天思考題

1蔗糖含量如何測定？

2OD值超出標準曲線應如何處理？

第35頁,共97頁，2024年2月25日，星期天高效液相色譜法分離分析生理活性物質一．實驗目的

1了解高效液相色譜儀分離分析生理活性物質的基本原理；

2學會操作方法。二．實驗原理利用混合物中各組分的化學、物理性質差異，使各組分以不同程度分布在兩相中。當流動相流過含有樣品的固定相時，各組分以不同速度移動，從而達到互相分離的目的。三．試劑甲醇、乙腈、乙醇和氯仿，色譜純，經孔徑為0．5μm濾膜過濾。四．儀器液相色譜儀(Waters)，紫外檢測器，C18不銹鋼柱。第36頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五．操作方法1樣品處理：人參經乙醇浸泡、過濾得到參汁；濃縮脫除乙醇(濃縮液按1：l用水稀釋)；脫脂后用正己醇萃取，濃縮，蒸發(fā)(至干)：用氯仿一甲醇溶解即得到樣品液。進樣量10μl。2色譜條件：C18不銹鋼柱4．6mm×250mm；流動相：甲醇：乙晴：水=8：1：1；梯度方式：恒流；測定波長：203nm。3保留時間法定性，面積歸一法定量。4若采用外標法定量：標準曲線制備，取0．0，0．2，0．4，0．6，0．8，1．0mLRf=0．5的人參皂苷標準使用液(相當0．0，4．0，8．0，12．0，16．0，20．0μgRf=0．5的人參皂苷)，置10mL比色管中，加氯仿一甲醇至2．0mL。分別進樣10μL，以峰面積對含量繪制標準曲線，求得含量。第37頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六．計算式中：X——樣品中Rf=0．5的絞股藍皂甙的含量，mg／kg；

A——被測樣品中Rf=0．5的絞股藍皂甙的質量，μg；

V——樣品濃縮液的體積，mL；

V1——測定時進樣體積，mL；

m——樣品濃縮液相當樣品質量，g。第38頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七．思考題

1．高效液相色譜分離分析生理活性物質的基本原理。

2．什么是梯度洗脫?什么情況下應采用梯度洗脫?3．怎樣進行定量與定性？第39頁,共97頁，2024年2月25日，星期天蛋白質含量的測定一實驗內容用微量凱氏定氮法測定蛋白質含量。二實驗目的1加深對凱氏定氮法測定原理的理解。2掌握凱氏定氮法中樣品消化、蒸餾、吸收滴定等基本技術。三實驗原理利用硫酸及催化劑與樣品共熱使蛋白質分解，其中的C、H形成CO2和H2O逸出，而氮以氨的形式與硫酸作用，形成硫酸銨留在溶液中，將消化液堿化、蒸餾、使氨游離，隨水蒸汽一起蒸出被硼酸溶液吸收，用鹽酸標準溶液滴定，根據鹽酸標準溶液消耗量計算出總氮量，再根據蛋白質含氮量，乘以適當的換算系數換算為蛋白質量。第40頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器及試劑1儀器⑴電爐⑵凱氏消化管⑶微量凱氏定氮儀2試劑⑴濃硫酸⑵硫酸鉀⑶硫酸銅⑷2%硼酸溶液⑸40%氫氧化鈉溶液⑹混合指示劑：0.1%甲基紅乙醇溶液與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液，用時按1：5混合。⑺0.01%N鹽酸標準溶液第41頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五實驗方法1樣品消化精密稱取混合均勻的樣品1.0～2.0g，小心移入消化管中，向管中加入0.2gCuSO4、3gK2SO4和10mL濃H2SO4，把消化管安裝在電爐上，裝上小漏斗；先用弱火緩慢加熱，待F內容物完全炭化，泡沫消失后加大火力，消化至透明的藍綠色，繼續(xù)加熱半小時，冷卻至室溫；取20mL蒸餾水緩緩加入消化管中，待樣液冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水洗消化管數次，洗液并入容量瓶中，旋轉混勻，用蒸餾水定容，備用。第42頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2微量凱氏定氮儀的洗滌改良式微量凱氏定氮儀如圖所示：A為蒸氣發(fā)生器，B為蒸餾室；B室內有y形管，一端與A室相通，另一端經彈簧夾P3與漏斗D相連。P2為進水彈簧夾，P1為出水彈簧夾。E為進水管，與自來水管相連，F為冷凝管。洗滌時先打開自來水龍頭，使水從E進入G，從K管流出（注意水不宜開得太大，以免從G管溢出）；從漏斗D加蒸餾水適量入B室，用姆指堵住G管口，同時放開P1，則B室內水經y形管沖出進入A室，再經K管流出。一般重復洗2～3次即可洗凈B室。然后開P2使水進入A室(液面不要超過y形管以免進入B室，又使之污染)，用姆指堵緊G管口，同時放開P，使水經K管流出，經2～3次重復操作可洗凈A室。第43頁,共97頁，2024年2月25日，星期天第44頁,共97頁，2024年2月25日，星期天3蒸餾通過P2向A室放水至A室球頸處。取一清潔的錐形瓶，加入25mL2%硼酸溶液及3滴混合指示劑，把M管下端插入液面以下。用吸量管吸取1～5mL消化液由漏頭D加入B室內，用少量蒸餾水沖洗漏斗，再加入40%NaOH溶液5mL，用少量水沖洗漏斗，夾緊P3，加少量水于漏斗中密封，以防漏氣。加熱蒸餾，待第一滴蒸餾液滴下時開始計時，繼續(xù)蒸餾5分鐘，然后將錐形瓶放低，使M管離開液面，再蒸餾1分鐘，用蒸餾水沖洗M管下端外壁，取下錐形瓶，洗滌蒸餾器，準備第二次蒸餾。第45頁,共97頁，2024年2月25日，星期天4滴定用0.01mol/LHCl標準溶液滴定錐形瓶內液體至灰白色為止,記錄消耗HCl的量，再取樣品消化液重新蒸餾滴定—次。5空白試驗取與消化樣品時相同的量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸，按同法進行消化、定容到100mL，得空白消化液，取同量空白消化液進行蒸餾、滴定、得出空白消耗0.01mol/LHCl標準溶液量。第46頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果計算式中：Vo——滴定空白蒸餾液消耗標準鹽酸體積，mL；

V1一—滴定樣品蒸餾液消耗標準鹽酸體積，mL；

V2——蒸餾時取消化液體積，mL；

N——標準鹽酸溶液當量濃度；

0.014——氮的毫克當量；

F——蛋白質系數，乳粉F=6.25；W一一樣品質量，g。第47頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明1水蒸汽發(fā)生器內的水應保持酸性以防止水中含的氨蒸餾出來，影響測定結果。2蒸餾時樣品室內溶液會變成深藍色或褐色這是正常現象。如不變色說明加堿量不足，應增加40％NaOH用量。3實驗中所用混合指示劑，酸式色為酒紅色，堿式色為綠色，變色點為：pH=5，呈灰白色，變色非常敏銳。八思考題1試分析哪些操作步驟易造成實驗誤差。2消化樣品時應注意哪些問題?第48頁,共97頁，2024年2月25日，星期天果蔬中維生素C的測定一實驗內容利用2，6——二氯靛酚滴定法測定果蔬中維生素C的含量二實驗目的

1加深對該法測定原理的理解

2掌握該法操作要點，熟練基本操作技術三實驗原理

2，6——二氯靛酚是一種染料，在堿性介質中呈深藍色，在酸性介質中呈淺紅色。用藍色的堿性染料標準液滴定含有維生素C的酸性浸出液時，染料可氧化維生素C而本身被還原為無色的衍生物，達到終點時，稍過量的染料在酸性介質中呈淺紅色，根據染料液消耗量可計算出試樣中還原型抗壞血酸的含量。第49頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器及試劑

1儀器⑴組織搗碎機⑵自動滴定管⑶200mL容量瓶⑷10mL移液管⑸燒杯、漏斗、錐形瓶(100mL)

第50頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2試劑⑴2%草酸溶液⑵1%草酸溶液⑶淀粉指示劑：取1g可溶性淀粉，加10mL冷水調成稀粉漿，倒入正在沸騰的100mL水中，攪拌至透明，放冷備用。⑷6%碘化鉀溶液⑸0.1mol/L碘酸鉀標準溶液：稱取3.5670g經烘干的基準碘酸鉀溶解并定容到1000mL。⑹0.001mol/L碘酸鉀標準溶液第51頁,共97頁，2024年2月25日，星期天⑺維生素c標準溶液：稱取純L——抗壞血酸粉末20mg，用1%草酸溶解定溶到100mL。標定。：準確吸取維生素C標準溶液5mL，于小錐形瓶中，加入6%碘化鉀0.5mL，淀粉指示劑3滴，混勻后用0.001mol/L標準碘酸鉀溶液滴定至藍色剛出現為止式中：V——消耗碘酸鉀標準溶液的體積mL；

0.088——0.001mol/L碘酸鉀1mL相當于維生素C的毫克數；第52頁,共97頁，2024年2月25日，星期天

⑻2,6一一二氯靛酚溶液：稱取52mg碳酸氫鈉，溶于200mL沸水中。稱取50mg2,6——二氯靛酚，溶解于上述碳酸氫鈉溶液中，冷卻后，移入250mL容量瓶中,蒸餾水定容，過濾于棕色瓶中，貯于凍箱，每周至少標定—次。標定：吸取維生素C標準溶液2mL，加入1%草酸5mL，以2,6——二氯靛酚染料溶液滴定，至微紅色15秒鐘不褪即為終點。汁算出每mL染料液相當的維生素C毫克數。第53頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五測定方法

1樣品處理青椒洗凈，擦干表面水分，取可食部分50～100g于組織搗碎機中，加等量2%草酸溶液，打成勻漿。稱取勻漿40g于小燒杯中，加入適量1%草酸，移入200mL容量瓶中，用1%草酸定容，搖勻，過濾棄初濾液，收集濾液備用。如果濾液顏色深滴定時不易辨別終點，可在濾液中加入適量白陶土，攪拌均勻后再過濾，收集濾液備用。

2測定吸取l0mL濾液于100mL錐形瓶中，迅速用已標定的染料液滴定至微紅色15秒不褪為終點，記錄染料液用量。平行測定3次，取平均值。吸取1%草酸10mL，用染料液滴定，記錄下染料液消耗量，作空白實驗。第54頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果汁算式中：V——滴定空白時消耗染料液體積mL；

V0一一滴定樣液時消耗染料液體積mL；V1——樣品處理液總體積mL；

V2——測定時用樣品處理液體積mL；

w——稱取的勻漿相當于原樣品的質量g；

T——1mL染料液相當于維生索C的毫克數。第55頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明1本法測定的是還原型維生素C，是最簡便的方法，適合于大多數水果蔬菜中維生素C的測定，但對紅色蔬菜不適宜。2整個操作過程應迅速。滴定開始時，染料溶液應迅速加入直至紅色不立即消失，而后—滴一滴地加入，并不斷搖動三角燒瓶，至粉紅色15秒鐘不消失為止。3樣品中可能存在的還原性雜質也能還原染料，但其反應速度較維生素C慢，故滴定時以15秒不褪為終點。4所用試劑應用新鮮重蒸餾水配制，測定過程應避免接觸金屬離子。第56頁,共97頁，2024年2月25日，星期天八思考題1樣品處理時為什么要用2%草酸而不用蒸餾水？2分析哪些操作因素易造成實驗誤差。3查資料寫出該法的化學反應方程式。第57頁,共97頁，2024年2月25日，星期天果汁飲料總酸度的測定一實驗內容用堿滴定法測定果汁飲料的總酸度二實驗目的

1正確理解總酸度的概念

2掌握總酸度測定的原理和方法三實驗原理食品中的總酸度是指所有酸性物質總量，用標準堿滴定時，被中和成鹽類。

RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O

以酚酞為指示劑，滴定至溶液呈淡紅色半分鐘不褪為終點。根據所耗標準堿液的濃度和體積，可計算出樣品中酸的含量。第58頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器及試劑

1儀器⑴堿式滴定管⑵250mL錐形瓶⑶25mL移液管

2試劑⑴1%酚酞乙醇溶液稱取1g酚酞，用95%乙醇溶解并定容到100mL。⑵0.1mol/LNaOH標準溶液稱取4gNaOH，加水約100mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容到刻度，貯存于橡膠塞試劑瓶中。第59頁,共97頁，2024年2月25日，星期天標定方法：將鄰苯二甲酸氫鉀于120℃烘1小時至恒重，準確稱取0.3～0.4g于250mL錐形瓶中加入100mL蒸餾水，溶解后滴定3滴酚酞指示劑，用以上配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色半分鐘不褪色為終點。按下式計算氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度。式中：m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；

V——滴定時耗用氫氧化鈉溶液的體積，mL；

0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾當量，mmol/L。第60頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五實驗步驟準確吸取25mL飲料于250mL錐形瓶中加入25mL蒸餾水，加酚酞3～5滴用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色半分鐘不褪為終點再重復測定2次。第61頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果計算

N一一NaOH標準溶液的mol/L濃度

V——滴定時耗用NaOH標準溶液的量，mL；

K——換算為檸檬酸的換算系數：K=0.064第62頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明1碳酸飲料需先在50℃水浴上加熱30分鐘以上除去CO2，冷卻至室溫后測定。2如飲料顏色較深，可加入等量蒸餾水稀釋后在滴定。終點不易辨認時可用原試樣溶液作對比判斷終點。3所用蒸餾水應是新煮沸并冷卻的蒸餾水以除去CO2。八思考題1總酸度與有效酸度有何區(qū)別?2實驗中為什么要用除CO2的蒸餾水?第63頁,共97頁，2024年2月25日，星期天pH值的測定一實驗內容利用pH計測定果汁飲料的pH值。二實驗目的1領會pH值測定的原理。2熟悉pH計的使用，玻璃電極、甘汞電極的使用和維護方法。第64頁,共97頁，2024年2月25日，星期天三實驗原理以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，把兩個電極同時插入待測試液中，與待測液構成—個電化學原電池，其電動勢的大小與溶液pH值有關：

(25℃)即在25℃時，每相差—個pH值單位就產生59.1mV的電極電位，從而可通過對原電池電動勢的測量，在pH計上直接讀出被測試液的pH值。第65頁,共97頁，2024年2月25日，星期天四儀器及試劑1儀器⑴酸度計(PHS一2型)⑵221或231型玻璃電極⑶222或232型甘汞電極2試劑⑴pH=4.01標準緩沖溶液(20℃)

稱取在115±5℃烘干2～3小時的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于不含CO2的蒸餾水中，稀釋至1000mL。⑵pH=6.88的標準緩沖溶液(20℃)稱取在115土5℃烘干2～3小時的優(yōu)級純磷酸二氫鉀3.39g和優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉3.53g溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL。也可以用市售的pH標準緩沖液的鹽類，按所標明的方法配制。第66頁,共97頁，2024年2月25日，星期天測定步驟

1pH計的校正⑴置開關于pH位置；⑵調節(jié)溫度補償器旋鈕至溶液之溫度；⑶將分擋開關放在“6”，調節(jié)零點調節(jié)器使指針指在pH“1”位置；⑷將分擋開關旋在校正位置，調節(jié)校正調節(jié)器使指針指滿度；⑸將分擋開關再放在“6”，重復檢驗pH“1”位置；⑹重復操作⑶、⑷步驟。

第67頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2定位⑴在小燒杯中放入pH4的標準緩沖溶液；⑵把電極浸入緩沖溶液中，按下讀數開關調節(jié)定位器，使指針指在緩沖溶液的pH值(按標準緩沖液的溫度先查出該溫度下標準緩沖溶液的pH值)。⑶搖動試杯使指針穩(wěn)定為止，重新調節(jié)定位器，使指針指在緩沖溶液pH值。定位后不要再移動定位器。⑷放開讀數開關，移出電極。第68頁,共97頁，2024年2月25日，星期天3測量⑴用蒸餾水沖洗電極頭部，用濾紙條吸干；⑵把混合均勻的飲料試液倒入小燒杯中；⑶將電極浸入樣液中；⑷選擇適當的分檔開關，按下讀數開關，如指針指在左面刻度邊緣應減少分檔開關值，如指針指在右邊刻度邊緣應增加分擋開關值。直至指針指在刻度范圍內。⑸選擇好分擋開關值后，按下讀數開關，輕輕搖動小燒杯，當指針穩(wěn)定時，讀取指針所指數值，再加上分擋開關上的數值，即為樣液的pH。⑹測試完畢，將電極沖洗干凈。第69頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六說明1玻璃電極初次使用時—定要在蒸餾水或0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡24小時以上。2甘汞電極使用時，要注意電極內部應充滿氯化鉀飽和溶液，里面應無氣泡，電極下端毛吸管應暢通。3玻璃電極壁薄易碎，使用時要仔細。七思考題1使用pH計測定溶液pH值時為什么要用已知pH值的標準緩沖溶液定位?2測定pH值有什么實際意義?第70頁,共97頁，2024年2月25日，星期天飲料中可溶性固形物的測定一實驗內容利用阿貝折光儀測定飲料中的可溶性固形物。二實驗目的1理解可溶性固形物的概念；2領會折光法測定固形物的原理及操作方法；3了解折光儀的結構，熟悉使用方法。第71頁,共97頁，2024年2月25日，星期天三實驗原理折光率是物質的特性常數，對于某種物質而言，在—定溫度下，折光率的大小取決該物質溶液濃度的大小，因此可通過測定折光率來測定物質的濃度。四儀器及用品

1阿貝折光儀(WZS—1型)2無水酒精或乙醚

3棉球、紗布第72頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五測定步驟打開飲料瓶倒幾十毫升飲料于干凈無水的小燒杯中。分開折光儀的兩面棱晶，以脫脂棉球蘸取酒精或乙醚擦凈。用末端滾圓的玻璃棒蘸試樣液，滴1～2滴于棱晶平面中央，迅速合并棱晶，靜止一分鐘，調節(jié)反光鏡，使兩鏡筒視野最亮，由目鏡觀察轉動棱晶旋鈕，使視野分為明暗兩部分。旋動補償器旋鈕使視野中只有黑白兩色而無其它顏色。再旋轉棱晶旋鈕使明暗分界線正好在十字交叉點上，從讀數鏡筒中讀取折光率或重量百分濃度，并記錄樣液的溫度，測完后打開棱晶，把棱晶表面擦試干凈。溫度校正方法按照糖液折光錘度溫度修正表，把測得的可溶性固形物含量換算成20℃時可溶性固形物的含量。第73頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六實驗結果項目結果：可溶性固形物量；樣液溫度；溫度校正值校正后的可溶性固形物百分含量七注意事項用玻璃棒向棱晶上滴加樣液時勿使玻璃棒觸及棱晶，以防損傷棱晶表面。八思考題

1總固形物和可溶性固形物有何區(qū)別?2試分析測定過程中哪些步驟易引起誤差?3飲料水分是多少？第74頁,共97頁，2024年2月25日，星期天直接干燥法測定飲料的水分(GB5009.3—85第一法)一實驗內容利用直接干燥法測定飲料中的水分含量。二實驗目的

1加深對該法測定原理的理解

2掌握該法操作要點，熟練基本操作技術第75頁,共97頁，2024年2月25日，星期天三原理食品中的水分一般是指在100±5℃直接干燥的情況下所失去物質的總量。直接干燥法適用于在95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的食品。四試劑與儀器

(1)海沙；

(2)稱量瓶

(3)天平（萬分之一）

(4)干燥箱

(5)干燥器第76頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五操作方法1玻璃稱量瓶洗凈編號，加入10．0g海沙于100土5℃（瓶蓋斜支于瓶邊）加熱0．5～1．0h，取出，蓋好，置于干燥器內冷卻0.5h，稱重，并重復干燥至恒重。2于已恒重的稱量瓶中精密稱量5～10g飲料（可稱量5～10mL飲料）。3用沸水浴蒸干稱量瓶飲料水分。4軟布擦去瓶外的水滴，于100土5℃（瓶蓋斜支于瓶邊）加熱2～4h，取出，蓋好，置于干燥器內冷卻0.5h，稱重，并重復干燥至恒重。第77頁,共97頁，2024年2月25日，星期天六結果與計算樣品量水分:式中：Xl——樣品中水分的含量，g／100g；

ml——稱量瓶(加海沙)和樣品的質量，g；

m2——稱量瓶(加海沙)和樣品干燥后的質量，g；

m3——稱量瓶(加海沙)的質量，g。第78頁,共97頁，2024年2月25日，星期天七說明1本法特點：設備操作簡單，時間較長，溫度高。2本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性物質。3加入海沙，是為了增大受熱與蒸發(fā)面積，防止食品結塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。4水分蒸凈與否，無直觀指標，只能依靠恒量來判斷。恒量是指兩次烘烤稱量的質量差不超過規(guī)定的毫克數，一般不超過2mg。第79頁,共97頁，2024年2月25日，星期天5本方法最低檢出量為0．002g，取樣量為2g時，方法檢出限為0．10g／100g，方法相對誤差≤5%。6注意事項①在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應迅速放入干燥器中進行冷卻，否則，不易達到恒重。②干燥器內一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會減低，故當硅膠藍色減褪或變紅時，需及時換出，置135℃左右烘2～3小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會大大減低。第80頁,共97頁，2024年2月25日，星期天八思考題1為什么飲料水分需經沸水浴蒸干后再干燥而不是直接干燥？2固體樣品水分應怎樣測定？第81頁,共97頁，2024年2月25日，星期天植物生理活性物質的薄層層析定性實驗一實驗內容薄層層析法進行植物人參中生理活性物質的定性分析.二實驗目的

1．了解薄層分析法的基本原理；

2．掌握博層分析法的基本操作技術；第82頁,共97頁，2024年2月25日，星期天三實驗原理人參提取物溶液，在硅膠層析板的一端，經展開劑展開走向板的另一端；因展開劑和吸附劑與樣品中不同組分親合力各不相同，在反復吸附、解吸附的過程中，樣品得到分離。對吸附劑親和力弱及對展開劑溶解度大的組分移動速度較快；相反則移動速度較慢。根據各組分在板上的比移值于標準樣的比移值比較，進行定性分析。四儀器與試劑

1試劑氯仿；甲醇；10%硫酸；標準樣。

2儀器

G型硅膠板；展開槽；毛細管；鑷子；噴霧器；吹風機。第83頁,共97頁，2024年2月25日，星期天五實驗步驟

1．制備(1)樣品制備經乙醇提取的人參濃縮液，按1：1用水稀釋，醚脫脂后用正乙醇萃取，濃縮，蒸發(fā)（至干）；用氯仿-甲醇溶解即得到樣品液。(2)硅膠板活化硅膠G板經105℃烘干1~2小時，置于干燥器內冷卻保存。(3)展開劑制備氯仿與甲醇按9：1，8：2，7：3的比例配置，備用。(4)顯色劑配置10%的硫酸，裝入噴霧器，備用。第84頁,共97頁，2024年2月25日，星期天2.點樣(1)基準線定位用鉛筆在硅膠板上畫出基準線和展開終結線?；鶞示€以板下部向上1厘米處畫一水平線，在線的兩端1厘米處定位，在定位的兩端按1厘米的距離分成若干個點，作為樣品與標準樣的點樣位置，在點下部標注號碼序數和標準樣位置；終結線距離板上端約0.5厘米處。(2)毛細管準備取10μL或20μL毛細管，或用玻璃細管拉成尖端約0.1毫米的毛細管尖端用砂紙磨光以免損壞硅膠板）(3)點樣用毛細管吸取樣品液，擦凈管外樣液，在硅膠版上預定的位置上點樣，樣少時一次點下，樣多時分次點下；一面點樣一面用吹風機吹干，使樣點的直徑小于2毫米。注意不要點穿硅交板。最后，在板的標準樣位置點上標準樣。第85頁,共97頁，2024年2月25日，星期天3.展開

(1)將展開槽水平放置，槽內放入展開劑大約0.5厘米高，蓋上槽蓋，靜置一會，使槽內被展開劑蒸汽飽和。

(2)將點好樣硅膠板置入槽內，基準線在下方水平放置。經過一段時間后，展開劑由下向上平移，當移至板終結線時停止展開，取出吹干。4.顯色用噴霧器向板上噴