T-CAICC 05-2021 中藥材中水胺硫磷的快速檢測 膠體金免疫層析法

ICS

67.050Z備案號：全

聯(lián)

農(nóng)

業(yè)

產(chǎn)

業(yè)

商

會

標(biāo)

準(zhǔn)T/CAICC-05-2021中藥材中水胺硫磷的快速檢測膠體金免疫層析法Rapid

detection

isocarbophos

in

medicinal

materials—

Colloidal

gold

immunochromatography2021-12-31

發(fā)布 2022-01-01

實(shí)施全聯(lián)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)商會發(fā)布前 言............................................................................................................................................................II1 ..............................................................................................................................................................12 規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................................13 ..............................................................................................................................................................14 試劑與材料..................................................................................................................................................15 儀器與設(shè)備..................................................................................................................................................26 分析步驟......................................................................................................................................................27 結(jié)果判定......................................................................................................................................................38 結(jié)果確認(rèn)......................................................................................................................................................49 性能指標(biāo)......................................................................................................................................................410 ............................................................................................................................................................4附錄

A（規(guī)范性附錄） 快速檢測方法性能指標(biāo)計(jì)算................................................................................5 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由全聯(lián)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)商會提出。藥制藥集團(tuán)有限公司。姜鴻運(yùn)。本文件為首次發(fā)布。II

登錄號Isocarbophos24353-61-5PS289.3

1范圍本方法規(guī)定了中藥材中水胺硫磷的膠體金免疫層析快速檢測方法。2 規(guī)范性引用文件所有的修改單）適用于本文件?！吨袊幍洹?020

第四部

0211 藥材和飲片取樣法GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法食藥監(jiān)辦科號食品快速檢測方法評價(jià)技術(shù)規(guī)范3 原理T的變化。通過檢測線與質(zhì)控線（C線）顏色深淺比較，對樣品中水胺硫磷進(jìn)行定性判定。4 試劑與材料4.1 試劑除另有說明外，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T

6682中二級水的要求。4.1.1 甲醇（OH）。4.1.2 提取液：由膠體金免疫層析試紙條配套提供，或按照其說明書配制。4.1.3 CAS

分子質(zhì)量見表

1，純度≥。表1 水胺硫磷參考物質(zhì)的中文名稱、英文名稱、CAS表1 水胺硫磷參考物質(zhì)的中文名稱、英文名稱、CAS

登錄號、分子式、相對分子質(zhì)量4.2.1

μg/mL4.1.3）1

于

10

容量瓶中，用甲醇（4.1.1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為

100

μg/mL

的水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃避光保存，有效期

6

個(gè)月。（4.2.2 1

μg/mL）4.2.1）（0.1

mL

mL

4.1.1

1

μg/mL

的水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用新配。4.3材料存。5 儀器與設(shè)備5.1 電子天平：感量為

g。5.2 均質(zhì)器。5.3 離心機(jī)。5.4 氮吹儀。5.5 渦旋儀。5.6 移液器：10

μL、100

μL~1000

μL。6 分析步驟6.1 試樣制備取適量代表性樣品，充分均質(zhì)混勻。6.2 試樣提取6.2.1 黨參、板藍(lán)根、黃芪、甘草樣本稱取1

g

g6

4.1.230

s，3000

以上離心3

，上清液即為待測液。6.2.2 柴胡、當(dāng)歸樣本稱取1

g試樣（精確至

g）放入離心管中，加入3

mL甲醇（4.1.1），上下振蕩30

s，3000

以上離心3

0.6

上清液至離心管中，1mL提取液（4.1.2），渦動(dòng)20

s后即為待測液。6.3 測定步驟測試前，將未開封的試紙條恢復(fù)至室溫。吸取100

樣品待測液于試紙條的加樣孔中，室溫反應(yīng)10

后，直接進(jìn)行結(jié)果判定。測定步驟建議按照試紙條說明書。結(jié)果判定建議使用讀數(shù)儀，讀數(shù)儀的具體使用參照儀器使用說明書。6.4 質(zhì)控試驗(yàn)每批樣品應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)和加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)。6.4.1 空白試驗(yàn)稱取空白試樣，按照6.2和6.3步驟與樣品同法操作。6.4.2 加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)準(zhǔn)確稱取空白試樣1

g（精確至

g）放入離心管中，加入50

μL水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液（1

μg/mL）（4.2.2），使試樣中水胺硫磷濃度為

，按照6.2和6.3步驟與樣品同法操作。7 結(jié)果判定7.1 讀數(shù)儀測定按讀數(shù)儀說明書要求操作，直接讀數(shù)并進(jìn)行結(jié)果判定。7.2 目視判定通過對比質(zhì)控線（C線）和檢測線（T線）的顏色深淺進(jìn)行結(jié)果判定。目視判定示意圖見圖1。7.2.1 無效質(zhì)控線（C線）不顯色，無論檢測線（T線）是否顯色，表明操作不正確或試紙條已失效，檢測結(jié)果無效。7.2.2 陽性結(jié)果CTC胺硫磷含量高于方法檢出限，判定為陽性。7.2.3 陰性結(jié)果CTCC線）顏色基本一致，表明樣品中水胺硫磷含量低于方法檢出限，判定為陰性。圖1 目視判定示意圖7.3 質(zhì)控試驗(yàn)要求空白試驗(yàn)測定結(jié)果應(yīng)為陰性，加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)測定結(jié)果應(yīng)為陽性。8 結(jié)果確認(rèn)當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時(shí)，應(yīng)按照《中國藥典》指定方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行確證。9 性能指標(biāo)9.1 檢出限：

。9.2 靈敏度：≥95%。9.3 特異性：≥90%。9.4 假陰性率：≤5%。9.5 假陽性率：≤。10 其他不做限定。方法使用者應(yīng)使用經(jīng)過驗(yàn)證的滿足本方法規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)的試劑、試紙條。時(shí)應(yīng)對結(jié)果進(jìn)行確證。樣品情況

檢測結(jié)果

總數(shù)陽性陰性N12N21N22

N.1+N.2