GB 25531-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三氯蔗糖 含2024年第1號(hào)修改單

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華

人

民

共

和

國(guó)

國(guó)

家

標(biāo)

準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載GB25531—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 三氯蔗糖-

- -

--

- -

-中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)

布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載GB25531—2010學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載前 言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄

A為規(guī)范性附錄。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載GB25531—2010學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 三氯蔗糖1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蔗糖為原料,用氯原子選擇性取代三個(gè)羥基而制得的食品添加劑三氯蔗糖。2

規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。13

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量13. 化學(xué)名稱6 6αβ1,-二氯-1,-二脫氧--D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧--D-呋喃6 6αβ2333. 分子式233C12H19ClO83. 結(jié)構(gòu)式43. 相對(duì)分子質(zhì)量46397.3(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)64

技術(shù)要求14. 感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。11項(xiàng)

目指

標(biāo)檢

驗(yàn)

方

法三氯蔗糖(以干基計(jì)),w/%98.0~102.0附錄

A中

A.32

-1比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·dm

·kg

]+84.0~+87.5附錄

A中

A.4水分,w/%

≤2.0GB/T6283灼燒殘?jiān)?w/%

≤0.7aGB/T9741水解產(chǎn)物通過(guò)檢驗(yàn)附錄

A中

A.5相關(guān)物質(zhì)通過(guò)檢驗(yàn)附錄

A中

A.6甲醇,w/%

≤0.1附錄

A中

A.7鉛(Pb)/(mg/kg)

≤1GB5009.12a

稱樣量為1g~2g。項(xiàng)

目要

求檢

驗(yàn)

方

法色澤白色至近白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在自然光線下,觀察其色澤和組織狀態(tài),并嗅其味氣味無(wú)臭組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末準(zhǔn)下學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)載GB25531—2010準(zhǔn)下學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)載表1

感官要求表1

感官要求24. 理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2

理化指標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載GB25531—2010學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載附 錄

A(規(guī)范性附錄)檢

驗(yàn)

方

法1A. 一般規(guī)定12除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和

GB/T6682—2008中規(guī)定的水。分析中所2用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按

GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A. 鑒別試驗(yàn)21A.. 在檢測(cè)三氯蔗糖含量試驗(yàn)中,試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中三氯蔗21的保留時(shí)間相同。22A.. 在檢測(cè)相關(guān)物質(zhì)試驗(yàn)中,試樣液在薄層色譜圖中主色斑的Rf

值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液主色斑的Rf

22相同。331A. 三氯蔗糖的測(cè)331A.. 試劑和材料a)

乙腈:色譜純。0b)

三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.%。032A.. 儀器和設(shè)32高效液相色譜儀:配備示差折光檢測(cè)器,或其他等效的檢測(cè)器。33A.. 參考色譜條33C 8a)

色譜柱:18反相色譜柱,

mm×10cm,粒度5μm;或其他等效的色譜C 84b)

流動(dòng)相:將150mL乙腈與850mL水混合均勻后,用0.5μm

濾膜過(guò)濾,超聲脫氣后備用。4c)

柱溫:室溫。:52d)

流動(dòng)相流速

1.:52e)

進(jìn)樣量:0μL。9f)

三氯蔗糖保留時(shí)間:

min左右,為確保獲得所需的保留時(shí)間,必要時(shí)可以調(diào)整流動(dòng)相的比例。90注:系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次,所得響應(yīng)面積的相對(duì)誤差小于2.%。034A.. 分析步34341A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的341稱取約0.25g三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.001g),用流動(dòng)相溶解,移入25mL容量瓶中,加流動(dòng)4相定容至刻度,所得溶液用0.5μm

濾膜過(guò)濾,濾液備用。43兔ｗｗｗ．ｂｚｆ學(xué)兔ｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

X 1=A 兔ｗｗｗ．ｂｚｆ學(xué)兔ｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

X 1=A U

×mS×P 1

A S×mU

×(

-X 0)×100 …………(A.)

lρα …………(A.)342A... 試樣液的342稱取約0.25g試樣(精確至0.001g),用流動(dòng)相溶解,移入25mL容量瓶中,加流動(dòng)相定容至刻4度,所得溶液用0.5μm

濾膜過(guò)濾,濾液備用。435A.. 測(cè)3533在

A..參考色譜條件下,分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣量為20μL,重復(fù)進(jìn)樣一次,33算出其主峰面積平均值。36A.. 結(jié)果計(jì)361三氯蔗糖的含量X1

按公式(A.)計(jì)算:11式中:X1

———試樣中三氯蔗糖的含量,%;AU

———試樣液色譜主峰面積的平均值;ggmS

———稱取的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量,單位為克();ggP

———三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品中標(biāo)示的三氯蔗糖的含量,%;AS

———標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜主峰面積的平均值;mU

———稱取的試樣質(zhì)量,單位為克();X0

———實(shí)測(cè)試樣的水分含量,%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2%。4A. 比旋光度的測(cè)定441A.. 稱取約1g試樣(精確至0.01g),用水溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻415測(cè)定溫度為20℃±0.

℃。52 D ° 2比旋光度αm(0℃,

)數(shù)值以()·dm2·kg-1表示,按公2 D ° 22αm(0℃,D)=α 22式中:°α

———測(cè)得的旋光角,單位為度();°dl

———旋光管的長(zhǎng)度,單位為分米(m);dα gρ

———溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升α g42551A.. 其他按

GB/T613—2007的規(guī)定進(jìn)42551A. 水解產(chǎn)物的測(cè)定A.. 試劑和材料a)

p-茴香胺。b)

鄰苯二甲酸。4學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載GB25531—2010學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載c)

甲醇。d)

甘露糖醇。e)

果糖。52A.. 儀器和設(shè)522薄層層析板:涂有0.5mm

厚度的

Merk硅膠60或其他等效物質(zhì)。253A.. 分析步53531A... 顯色劑的5312 6將1.3gp-茴香胺和1.6g鄰苯二甲酸溶于100mL甲醇中。將溶液存放在暗處并冷藏,如果2 6液退色則已失效。532A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液A的532稱取10g甘露糖醇(精確至0.01g),用水溶解后,移入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。533A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液B的533分別稱取10g甘露糖醇(精確至0.01g)和0.4g果糖(精確至0.001g),移入100mL容量瓶534中,用水定容至刻534A... 試樣液的制備5稱取2.g試樣(精確至0.01g),用5mL甲醇溶解后,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至5刻度。54A.. 測(cè)543取標(biāo)準(zhǔn)溶液

A、標(biāo)準(zhǔn)溶液B和試樣液各5μL,分別在同一塊薄層層析板的不同位置進(jìn)行點(diǎn)樣,將每3份溶液分5次(每次1μL)點(diǎn)于板上,每次點(diǎn)樣之間要待樣點(diǎn)干燥后再繼續(xù)點(diǎn),

份樣點(diǎn)的面積要基本相同,點(diǎn)樣完畢后用顯色劑噴霧后于100℃±2℃烘箱中加熱15min,加熱后立即在陰暗背景下觀察層析板,試樣液的色斑呈色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)溶液B的色斑呈色。注:如果標(biāo)準(zhǔn)溶液

A的點(diǎn)樣點(diǎn)變黑,說(shuō)明層析板加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng),需重新制備。661A. 相關(guān)物質(zhì)的測(cè)661A.. 試劑和材料0a)

三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.%。0b)

乙腈。c)

硫酸。d)

甲醇。5e)

氯化鈉溶液:0g/L。562A.. 儀器和設(shè)622薄層層析板:涂有0.mm

厚度的C18烷基修飾的硅膠或其他等效物質(zhì)。25學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載GB25531—2010學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載63A.. 分析步63631A... 展開(kāi)劑的631展開(kāi)劑:氯化鈉溶液∶乙腈=70∶30(體積比)。632A... 顯色劑的632配制15%硫酸的甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù))。633A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的6335 0 5稱取0.g三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.01g),溶解于5.mL甲醇中,此為溶液C。吸取0.5 0 5溶液C,用甲醇定容至100mL,此為溶液D。634A... 試樣液的6340稱取1.g試樣(精確至0.01g),溶解于10.mL甲醇中。064A.. 測(cè)64取溶液C、溶液D和試樣液各5μL,點(diǎn)于薄層層析板底部,將層析板置于盛有展開(kāi)劑的層析缸中,待展開(kāi)的溶劑前沿移至15cm

時(shí)后取出薄層層析板,放置,待展開(kāi)劑揮發(fā)干凈后用顯色劑噴霧,然后于125℃±2℃烘箱中加熱10min。試樣液主色斑的

Rf

值應(yīng)與溶液C主色斑的

Rf

值相同,且試樣液中其他色斑的呈色應(yīng)不深于溶液D主色斑的呈色。Rf

值———試樣展開(kāi)后斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離與溶劑前沿到原點(diǎn)的距離的比值。771A. 甲醇的測(cè)771A.. 試劑和材料72a)

甲醇標(biāo)準(zhǔn)品:色譜純72b)

正丙醇:色譜純。c)

吡啶:色譜純。A.. 儀器和設(shè)備氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器。73A.. 參考色譜條73:1 2 1a)

色譜柱

2.m×4mm(內(nèi)徑)玻璃柱,內(nèi)填充0.mm~0.5mm

聚苯乙烯型色譜:1 2 1他等效色譜柱。1b)

載氣:氮?dú)饣蚝狻?c)

柱溫:50℃。2221d)

進(jìn)樣口溫度:00℃。2221e)

檢測(cè)器溫度:50℃。f)

流速:0mL/min。g)

進(jìn)樣量:

μL。0注:系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次,所得響應(yīng)面積的相對(duì)誤差小于2.%。06學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3X 2=R 學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3X 2=R U

×0.0158

R S×mU ×100% …………(A.)74A.. 分析步74741A... 內(nèi)標(biāo)溶液的7410準(zhǔn)確吸取1.mL正丙醇,置于100mL容量瓶中,用吡啶定容至刻度,搖勻。移取5mL該溶液,置0于500mL容量瓶中,用吡啶定容至刻度,搖勻。742A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的7420 0準(zhǔn)確吸取2.mL甲醇,置于100mL容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,搖勻。移取1.

mL該0 0液,置于100mL容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,搖勻。743A... 試樣液的743稱取約2g試樣(精確至0.01g),用內(nèi)標(biāo)溶液溶解,移入10mL容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,搖勻。75A.. 測(cè)7573在

A..參考色譜條件下,分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣量為1μL,重復(fù)進(jìn)樣一次,73算出每次進(jìn)樣甲醇峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值。76A.. 結(jié)果計(jì)763甲醇的含量X2

按公式(A.)計(jì)算:30式中:X2 ———試樣中甲醇的含量,%;RU ———兩次進(jìn)樣試樣液中甲醇與內(nèi)標(biāo)物(正丙醇)峰面積之比的平均值;( 7g0.0158

———標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的濃度×甲醇的密度×試樣液的體積

2×10-4( 7gRS ———兩次進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇與內(nèi)標(biāo)物(正丙醇)峰面積之比的平均值;mU ———稱取的試樣質(zhì)量,單位為克()。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的10%。7學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ