儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書樣本

新疆工程學(xué)院儀器分析實(shí)驗(yàn)指引書化學(xué)與環(huán)境工程系基本化學(xué)教研室

實(shí)驗(yàn)一鄰二氮菲分光光度法測定溶液中微量鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、理解UV-5500型紫外-可見分光光度計(jì)用法。2、掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵辦法原理。3、熟悉吸取曲線、原則曲線繪制，數(shù)據(jù)解決基本辦法。二、實(shí)驗(yàn)原理依照朗伯-比耳定律：A=εbc，當(dāng)入射光波長λ及光程b一定期，在一定濃度范疇內(nèi)，有色物質(zhì)吸光度A與該物質(zhì)濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)原則曲線，測出試液吸光度，就可以由原則曲線查得相應(yīng)濃度值，即未知樣含量。同步，還可應(yīng)用有關(guān)回歸分析軟件，將數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)，得到相應(yīng)分析成果。用分光光度法測定試樣中微量鐵，可選用顯色劑鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)進(jìn)行顯色。鄰二氮菲分光光度法是化工產(chǎn)品中測定微量鐵通用辦法，在pH值為2-9溶液中，鄰二氮菲和二價(jià)鐵離子結(jié)合生成紅色配合物：此配合物lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。因此在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反映式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-測定期酸度高，反映進(jìn)行較慢；酸度太低，則離子易水解。本實(shí)驗(yàn)采用HAc-NaAc緩沖溶液控制溶液pH≈5.0，使顯色反映進(jìn)行完全。為判斷待測溶液中鐵元素含量，需一方面繪制原則曲線，依照原則曲線中不同濃度鐵離子引起吸光度變化，相應(yīng)實(shí)測樣品引起吸光度，計(jì)算樣品中鐵離子濃度。三、儀器與試劑1、儀器UV-5500型紫外-可見分光光度計(jì)、玻璃比色皿（1cm）、容量瓶、吸量管、量筒、洗耳球。2、試劑硫酸亞鐵銨（A.R.）、濃鹽酸（A.R.）、鹽酸羥胺（A.R.）、鄰二氮菲（A.R.）、冰醋酸（A.R.）、醋酸鈉（A.R.）。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、原則溶液配制1)100μg·mL-1鐵鹽原則儲備液配制精確稱取0.8634g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R)，置于燒杯中，加入20mL6mol·L-1HCl溶液和少量水，溶解后，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻，得100μg·mL-1儲備液。2)10μg·mL-1鐵鹽原則溶液配制用移液管吸取上述100μg·mL-1鐵原則溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入2.0mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀釋至刻度，充分搖勻。3)鹽酸羥胺溶液（10%）：取10g鹽酸羥胺溶于100mL水中。（新鮮配制）4)鄰二氮菲溶液（0.1%）：取0.1g鄰二氮菲加1mL乙醇（95%）溶解，定溶至100mL容量瓶。（新鮮配制）。5)HAc-NaAc緩沖溶液（pH≈5.0）：稱取18g醋酸鈉，加水使之溶解，在其中加入9.8mL冰醋酸，加水稀釋至1000mL。6)6mol/LHCl溶液100mL：濃鹽酸（50mL）與蒸餾水（50mL）等體積混合。2、鄰二氮菲-Fe2+吸取曲線繪制用吸量管吸取鐵原則溶液（10μg·mL-1）5.0mL，放入50mL容量瓶中，加入1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.1%鄰二氮菲溶液和5mLHAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，選用1cm比色皿，以試劑空白（即在0.0mL鐵原則溶液中加入相似試劑）為參比溶液，選取460~560nm波長，每隔10nm測一次吸光度，其中500~520nm之間，每隔5nm測定一次吸光度。以所得吸光度A為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)波長λ為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制A與λ吸取曲線。從吸取曲線上選取測定Fe2+適當(dāng)波長，普通選用最大吸取波長λmax為測定波長。3、原則曲線繪制用吸量管分別移取鐵原則溶液（10μg·mL-1）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0，10.0mL分別放入6個(gè)50mL容量瓶中，分別依次加入1mL10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動；加入2.0mL0.1%鄰二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，用1cm比色皿，以試劑空白（即在0.0mL鐵原則溶液中加入相似試劑）為參比溶液，選取λmax為測定波長，測量各溶液吸光度。在坐標(biāo)紙上（亦可運(yùn)用計(jì)算機(jī)軟件繪圖），以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制原則曲線。4、試樣中鐵含量測定從實(shí)驗(yàn)教師處領(lǐng)取含鐵未知液一份，放入50mL容量瓶中，按以上辦法顯色，并測其吸光度。此步操作應(yīng)與系列原則溶液顯色、測定同步進(jìn)行。根據(jù)試液A值，從原則曲線上即可查得其濃度，最后計(jì)算出原試液中含鐵量（以μg·mL-1表達(dá)）。并選取相應(yīng)回歸分析軟件，將所得各次測定成果輸入計(jì)算機(jī)，得出相應(yīng)分析成果。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決1、鄰二氮菲-Fe2+吸取曲線繪制（1）數(shù)據(jù)紀(jì)錄波長λ/nm460480490500505510515520530540560吸光度A（2）作吸取曲線圖，擬定最大吸取波長λmax=nm2、原則曲線制作和鐵含量測定（1）數(shù)據(jù)記錄分光光度計(jì)型號波長原則溶液（10μg·mL－1）未知液序號123456鐵標(biāo)液體積2.04.06.08.010.010.0鐵濃度（μg/mL）0.40.81.21.62.0吸光度A（2）繪制原則曲線圖：（3）原則曲線方程為：（4）計(jì)算未知溶液中CFe2+=μg·mL－1六、思考題1、鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵時(shí)，為什么要加入鹽酸羥胺溶液？2、加各種試劑順序能否顛倒？3、吸取曲線與原則曲線有何區(qū)別？在實(shí)際應(yīng)用中有何意義？

實(shí)驗(yàn)二火焰原子吸取法測定水樣中銅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、理解原子吸取光譜儀基本構(gòu)造。2、熟悉原子吸取光譜儀操作。3、通過測定水中銅含量，掌握原則曲線法定量辦法。二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸取光譜法是一種廣泛應(yīng)用測定元素辦法。它是基于在蒸汽狀態(tài)下對待測定元素基態(tài)原子共振輻射吸取進(jìn)行定量分析辦法。為了可以測定吸取值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合介質(zhì)中存在自由原子。化學(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子以便辦法。將待測元素分析溶液經(jīng)噴霧器霧化后，在燃燒器高溫下進(jìn)行原子化，使其離解為基態(tài)原子。空心陰極燈發(fā)射出待測元素特性波長光輻射，并通過原子化器中一定厚度原子蒸汽，此時(shí)，光一某些被原子蒸汽中待測元素基態(tài)原子吸取。依照朗伯-比爾定律，吸光度大小與待測元素原子濃度成正比，因而可以得到待測元素含量。若使用銳線光源，待測組分濃度很低，在一定實(shí)驗(yàn)條件下，基態(tài)原子蒸汽對共振線吸取符合朗伯-比爾定律公式：A=εbc。當(dāng)b以cm為單位，c以mol/L為單位表達(dá)時(shí)，ε是摩爾吸取系數(shù)，單位是L/(mol·cm)。如果控制b為定值，那么朗伯-比爾定律可變?yōu)椋篈＝KC（C為濃度，A為溶液吸光度）通過作原則曲線，得到曲線斜率即為K。三、儀器與試劑1、儀器火焰型原子吸取分光光度計(jì)、乙炔鋼瓶、銅空心陰極燈、空氣壓縮機(jī)、容量瓶。2、試劑Cu原則儲備液（10μg/mL）、水樣、濃硝酸。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)與內(nèi)容1、Cu原則儲備液配制：精確稱取0.0100gCu(NO3)2置于小燒杯中，加少量水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用蒸餾水定容，濃度為10μg/mL。2、原則工作溶液配制：移取原則儲備液2mL、4mL、6mL、8mL，10mL，分別加入5個(gè)100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。配制成濃度為0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL原則溶液。3、由稀到濃逐個(gè)測定系列原則溶液吸光度。4、測定水樣吸光度。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決1、由原則溶液測量數(shù)據(jù)，做出CuA→C工作曲線。2、由工作曲線求出水樣中Cu濃度。3、求出原則偏差和相對原則偏差。六、注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)時(shí)，要打開通風(fēng)設(shè)備，使金屬蒸汽及時(shí)排除室外。2、點(diǎn)火前，必要檢查排液管水封與否有水，以防止回火。3、檢查乙炔管路與否漏氣。4、點(diǎn)火時(shí)，先打開空氣，后開乙炔，熄火時(shí)，先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，室內(nèi)若有乙炔氣味，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉乙炔閥門，開通風(fēng)，排除問題后，再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。5、鋼瓶附近禁止煙火。

七、思考題1、簡述原子吸取分光光度法基本原理？2、原子吸取分析為什么要用待測元素空心陰極燈作光源？

3、從實(shí)驗(yàn)安全上考慮，在操作時(shí)應(yīng)注意什么問題？為什么？附：1、儀器操作環(huán)節(jié)：（1）啟動計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)啟動成功進(jìn)入Windows桌面。（2）打開主機(jī)電源開關(guān)，單擊擬定儀器開始初始化。（3）初始化完后，浮現(xiàn)選取燈界面。選取工作燈（Cu），工作參數(shù)按默認(rèn)值。（4）尋峰，找最大吸取波長。（5）點(diǎn)“儀器菜單”選“測量辦法”→“火焰原子吸取”。（6）點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)定”→“測量方式”，→“自動”以及間隔時(shí)間，選好后來不變。（7）點(diǎn)“儀器”→“燃燒器參數(shù)設(shè)立”；（8）點(diǎn)“樣品”→“參數(shù)設(shè)立”；對各項(xiàng)進(jìn)行設(shè)立。（9）開始測量2、測量環(huán)節(jié)：（1）先開空壓機(jī)；（2）打開乙炔氣瓶；（3）點(diǎn)火；（4）點(diǎn)擊測量；（5）存儲數(shù)據(jù)，記錄數(shù)據(jù)；（6）終結(jié)；3、測量完畢（1）先關(guān)乙炔氣瓶閥門；（2）關(guān)閉空壓機(jī)；（3）后逆序關(guān)閉各電源開關(guān)；

實(shí)驗(yàn)三直接電位法測定水溶液pH一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、掌握測定水溶液pH基本原理。2、學(xué)習(xí)酸度計(jì)校正操作和電極用法。3、掌握測定水溶液pH操作辦法。二、實(shí)驗(yàn)原理水溶液pH普通是由酸度計(jì)進(jìn)行測定，以玻璃電極作為批示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同步插入被測試液之中構(gòu)成工作電極，該電池可以用下式表達(dá)：(－)Ag，AgCl│HCl（0.1mol/L）│玻璃膜│試液║KCl（飽和）│Hg2Cl2，Hg(+)▕←—————玻璃電極——————→▏▕←——飽和甘汞電極——→▏在一定條件下，工作電池電動勢可表達(dá)為：E=k+0.059pH(25℃)由測得電動勢雖然能算出溶液pH，但因上式k值是由內(nèi)、外參比電極以及難于計(jì)算不對稱電位和液接電位所決定常數(shù)，實(shí)際計(jì)算并非易事，因而在實(shí)際工作中，與被測溶液pH時(shí)，經(jīng)慣用已知pH原則緩沖溶液來校正酸度計(jì)，校正時(shí)應(yīng)選用與被測溶液pH接近原則緩沖溶液，以減少在測量過程中也許由于液接電位、不對稱電位以及溫度等變化而引起誤差，校正后酸度計(jì)可直接測量水或其她低酸堿度溶液pH值。三、儀器與試劑1、儀器pHS-3C型酸度計(jì)；E201-C-9型復(fù)合電極1支。2、試劑pH=4.00原則緩沖溶液（0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀）；pH=6.86原則緩沖溶液（0.025mol/L磷酸氫二鈉與0.025mol/L磷酸二氫鉀）；pH=9.18原則緩沖溶液（0.01mol/L硼砂Na2B4O7.10H2O）。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、原則溶液配制（1）稱取1.021g鄰苯二甲酸氫鉀，加少量水溶解后，于100mL容量瓶中定容。（2）稱取0.340g磷酸二氫鉀和0.355g磷酸氫二鈉，加少量水溶解后，于100mL容量瓶定容。（3）稱取0.381g硼砂，加少量水溶解后，于100mL容量瓶定容。2、儀器使用前準(zhǔn)備打開儀器電源開關(guān)預(yù)熱20min。將電極夾在電極夾上，接上電極導(dǎo)線。用蒸餾水清洗電極需要插入溶液某些，并用濾紙吸干電極外壁上水。3、單原則pH緩沖溶液法測量溶液pH值這種辦法適合普通規(guī)定，即待測溶液pH值與原則緩沖溶液pH值之差不大于3個(gè)pH單位。（1）選用儀器“pH”檔，將清洗干凈電極浸入欲測原則pH緩沖溶液中，按下測量按鈕，轉(zhuǎn)動定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示pH值穩(wěn)定在該原則緩沖溶液pH值；（2）松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上溶液；（3）將電極置于欲測試液中，按下測量按鈕，讀取穩(wěn)定pH值，記錄。松開測量按鈕，取出電極，按（2）清洗，繼續(xù)下個(gè)樣品溶液測量。測量完畢，清洗電極，并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。4、雙原則pH緩沖溶液法測量溶液pH值為了獲得高精準(zhǔn)度pH值，通慣用兩個(gè)原則pH緩沖溶液進(jìn)行定位校正儀器，并且規(guī)定未知溶液pH值盡量落在這兩個(gè)原則溶液pH值之間。（1）按單原則pH緩沖溶液辦法環(huán)節(jié)（1）、（2），選取兩個(gè)原則緩沖溶液，用其中一種對儀器定位；（2）將電極置于另一種原則緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕（如果沒設(shè)斜率旋鈕，可使用溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)），使儀器顯示pH讀數(shù)至該原則緩沖溶液pH值；（3）松開測量按鈕，取出電極，沖洗，濾紙沾干后，再放入第一次測量原則緩沖溶液中，按下測量按鈕，其讀數(shù)與該試液pH值相差至多不超過0.05pH單位，表白儀器和玻璃電極響應(yīng)特性均良好。往往要重復(fù)測量、重復(fù)調(diào)節(jié)幾次，才干使測量系統(tǒng)達(dá)到最佳狀態(tài)；（4）當(dāng)測量系統(tǒng)調(diào)定后，將洗干凈電極置于欲測試樣溶液中，按下測量按鈕，讀取穩(wěn)定pH值，記錄。松開測量按鈕，取出電極，沖洗凈后，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決待測試樣1待測試樣2待測試樣3pH值pH值pH值1、計(jì)算待測試樣pH值（測得pH值平均值）：2、計(jì)算三次測定成果原則偏差及相對原則偏差。六、思考題1、電位法測定水溶液pH值原理是什么？2、用酸度計(jì)測pH值時(shí)，為什么必要用原則緩沖溶液校正儀器？校正時(shí)應(yīng)注意什么？3、為什么定位時(shí)應(yīng)選用與被測液pH值接近原則緩沖溶液？

實(shí)驗(yàn)四電位滴定法測量氫氧化鈉濃度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、掌握電位滴定原理.2、運(yùn)用自動電位法測定NaOH濃度。3、掌握自動滴定電位儀操作。二、實(shí)驗(yàn)原理電位滴定法是依照滴定過程中批示電極電位變化來擬定終點(diǎn)定量分析辦法。運(yùn)用批示電極批示把溶液中H+濃度變化轉(zhuǎn)化為電位變化來批示滴定終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以鹽酸（HCl）作為滴定劑，基于與NaOH酸堿反映進(jìn)行NaOH濃度測定。電位滴定過程中氫離子和氫氧根離子濃度發(fā)生變化。因而，通過測量工作電池電動勢，理解電極電位隨加入原則堿溶液體積V標(biāo)變化狀況，從而批示發(fā)生在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近電位突躍。依照能斯特公式進(jìn)行如下計(jì)算：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，電極電位決定于H+濃度。E=E⊙玻-0.059log[H+]化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，[H+]=[OH-]，由Ksp,H2O求出H+濃度，由此計(jì)算出pH復(fù)合電極電位。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，電極電位決定于OH-濃度，其電位由下式計(jì)算：E=E⊙玻+0.059log[OH-]在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)先后，pH復(fù)合電極電位有明顯突躍。滴定終點(diǎn)可由電位滴定曲線來擬定。即E-V曲線、△E/△V-V一次微商曲線和△2E/△V2-V二次微商曲線。依照原則堿溶液濃度、用去體積和試液用量，即可求出試液中HCl含量。本實(shí)驗(yàn)中使儀器自動加入操作液，自動控制終點(diǎn)，合用于生產(chǎn)單位例行分析。三、儀器與試劑1、儀器江分ZDJ-6型自動電位滴定儀、錐形瓶、5mL移液管、磁子、燒杯、吸耳球。

2、試劑0.1000mol/LHCl、未知濃度NaOH溶液。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、啟動滴定儀電源，預(yù)熱幾分鐘。

2、自動電位滴定儀清洗：將導(dǎo)管插入洗液瓶中，按加液鍵進(jìn)行加液，趕盡導(dǎo)管中得氣泡。3、移取5mL未知濃度NaOH溶液于干凈小燒杯中，加入磁子，加入一定量蒸餾水，將電極和滴定管插入標(biāo)定液中，啟動攪拌，進(jìn)入自動電位滴定模式設(shè)立好HCl滴定NaOH，開始滴定。滴定完畢后讀取數(shù)據(jù)。滴定3次。4、蒸餾水清洗沖洗玻璃電極和甘汞電極，將定量管中液體抽干，用蒸餾水洗凈。關(guān)閉儀器。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與解決123加入鹽酸體積（mL）測得NaOH濃度（mol/L）1、計(jì)算NaOH濃度（測得NaOH濃度平均值）：2.計(jì)算三次測定原則偏差：3.計(jì)算相對原則偏差：六、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)開始前，一定要將儀器清洗干凈，然后潤洗。

2、滴定過程中，攪拌很重要。3、重復(fù)滴定期，每次都要用蒸餾水沖洗電極玻璃膜，并用吸水紙吸干。七、思考題1、電位滴定法特點(diǎn)是什么？2、電池電動勢滴定法擬定終點(diǎn)有哪些辦法？

實(shí)驗(yàn)五氣相色譜法分析苯系混合物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?、掌握氣相色譜法基本原理和定性、定量辦法。

2、學(xué)習(xí)純物質(zhì)對照法定性和歸一化法定量分析辦法。

3、理解氣相色譜儀器構(gòu)成、工作原理以及數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜辦法是運(yùn)用試樣中各組份在氣相和固定液相間分派系數(shù)不同將混合物分離、測定儀器分析辦法，特別合用于分析含量少氣體和易揮發(fā)液體。當(dāng)汽化后試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)營時(shí)，組份就在其中兩相間進(jìn)行重復(fù)多次分派，由于固定相對各組份吸附或溶解能力不同，因而各組份在色譜柱中運(yùn)營速度就不同，通過一定柱長后，便彼此分離，按流出順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，被檢測，在記錄器上繪制出各組份色譜峰—流出曲線。在色譜條件一定期，任何一種物質(zhì)均有擬定保存參數(shù)，如保存時(shí)間、保存體積及相對保存值等。因而，在相似色譜操作條件下，通過比較已知純物質(zhì)和未知物保存參數(shù)或在固定相上位置，即可擬定未知物為什么種物質(zhì)。測量峰高或峰面積，采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或歸一化法，可擬定待測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。三、儀器試劑1、儀器GC900氣相色譜儀（檢測器：