紅土鎳礦化學(xué)分析方法 第3部分：全鐵含量的測(cè)定 三氯化鈦還原法

紅土鎳礦化學(xué)分析方法第3部分：全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法卻，用水釋釋至100ml.,混勻。4.9鎢酸鈉溶液(25%);稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中，加5ml.磷酸(4,7),用水釋釋至100ml.,混勻。4.10硫磷混酸；將200mL硫酸(4.5)在攪拌下緩慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸(4.7),混勻。4.11三氯化鈦(15g/L)?用9體積的鹽酸(4.4)稀釋1體積的三氯化鈦(約15%的三氯化鈦溶液),加一層石蠟保護(hù)。4.12二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(0.5%):將0.5g二苯胺磺酸鈉(C,H?NHC,H,SO?Na)溶于少量水中，然后稀釋至100ml.,將該溶液貯存于棕色玻璃瓶中。4.13硫酸亞鐵銨[(NH?);Fe(SO?)?·6H?O]]溶液，濃度約0.05mol/L;稱取19.7克硫酸亞鐵銨溶于硫酸(4.6)溶液中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀釋至刻度，混勻。4.14重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(K,Cr?O?)=0,008333mol/L:稱取2.4515g預(yù)先在150℃烘干1h的重鉻酸鉀(4.2)溶于水中，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.15重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(K?Cr?O?)=0.01667mol/L;稱取4.9040g預(yù)先在150℃烘干1h的重鉻酸鉀(4.2)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.1剛玉坩堝，容量25ml.~30mL。5.2滴定管，A級(jí)，符合GB/T12805規(guī)定。5.3容量瓶，A級(jí)，符合GB/T12806規(guī)定。5.5稱量勺，非磁性材料。5.6高溫爐，溫度適于控制在500℃~1000℃的范圍。試樣粒度應(yīng)小于100gm。7分析步驟7.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。7.2試料量稱取0.4g空氣平衡試樣，精確至0.0001g。同時(shí)稱取試料按附錄A測(cè)定濕存水。7.3.1試料的分解將試料(7.2)置于30mL剛玉坩堝中，加4g過(guò)氧化鈉(4.1)充分混勻，加蓋。先于電爐上烤至過(guò)氧化鈉變黑，然后置于800℃高溫爐中熔融15min,取出冷卻。置于400mL燒杯中，加40mL.溫水浸洗38.1全鐵含量9%～30%的計(jì)算 (1)9重復(fù)性與再現(xiàn)性由9個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)水平的紅土鎳礦試樣，進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定2次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見(jiàn)表1。水平(質(zhì)量分?jǐn)?shù))m?——試料、稱量瓶和瓶蓋在干燥前的質(zhì)量，