高三化學(xué)一輪化學(xué)實驗專題細(xì)練11新情景下陌生有機(jī)物的制備考查

2022屆高三化學(xué)一輪化學(xué)實驗專題細(xì)練：11新情景下陌生有機(jī)物的制備考查一、單選題（共19題）1．實驗室用苯甲酸和乙醇在濃硫酸催化下制備苯甲酸乙酯。已知：①苯甲酸乙酯為無色液體，沸點為212℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度為，沸點34.5℃。下列說法正確的是A．開始試劑的加入順序：濃硫酸、無水乙醇、苯甲酸B．蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴(yán)禁火源C．蒸餾時需要用蒸餾燒瓶、球形冷凝管、溫度計D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機(jī)相位于分液漏斗的下層2．正丁醚(相對水的密度為0.77)是一種常見有機(jī)溶劑，也可用作化工原料。實驗室中以正丁醇為原料制取正丁醚的流程如圖所示。下列說法錯誤的是A．正丁醇與濃硫酸共熱時需要加入沸石以防止暴沸B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚難溶于50%硫酸C．水洗分液時應(yīng)從分液漏斗下端分離出有機(jī)相D．無水的作用是除去有機(jī)相中殘存的水3．乙酸丁酯是重要的化工原料。實驗室用乙酸、丁醇在濃硫酸作催化劑、加熱條件下制備乙酸丁酯的裝置示意圖(加熱和夾持裝置已省略)和有關(guān)信息如下：乙酸正丁醇乙酸丁酯熔點/℃16.689.573.5沸點/℃117.9117126.0密度/g·cm31.10.800.88下列說法正確的是A．實驗開始前，向圓底燒瓶中依次加入沸石、濃硫酸、冰醋酸和正丁醇B．裝置B的作用是不斷分離出乙酸丁酯，提高產(chǎn)率C．冷凝水由a口進(jìn)，b口出D．加入過量乙酸可以提高丁醇的轉(zhuǎn)化率4．下列有關(guān)制取并提純硝基苯的實驗原理和裝置能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵篈．裝置甲（夾持裝置略去）：將苯與濃硝酸、濃硫酸在55oC時發(fā)生反應(yīng)B．裝置乙：從反應(yīng)后的混合液中分離出粗硝基苯C．裝置丙：用NaOH溶液除去粗硝基苯中溶有的少量酸D．裝置?。河蒙腋稍锖螳@得精制硝基苯5．硝基苯又名苦杏仁油，用于生產(chǎn)染料、香料、炸藥等有機(jī)合成工業(yè)，實驗室制備硝基苯的實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。下列說法中正確的是A．反應(yīng)完全后，可用儀器a、b蒸餾得到產(chǎn)品B．濃硫酸、濃硝酸和苯混合時，應(yīng)先向濃硫酸中緩緩加入濃硝酸，待冷卻至室溫后，再將苯逐滴滴入C．儀器a的作用是冷凝回流，下口為出水口，提高原料的利用率D．水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度6．現(xiàn)有一瓶由兩種液態(tài)有機(jī)物乙二醇和丙三醇（甘油）組成的混和液，根據(jù)下表性質(zhì)判定，要將乙二醇和丙三醇相互分離的最佳方法是物質(zhì)分子式熔點(℃)沸點(℃)密度(g/cm3)溶解性乙二醇C2H6O2－11.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比例互溶A．分液法 B．結(jié)晶法 C．蒸餾法 D．過濾法7．對實驗室制得的粗溴苯[含溴苯（不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，沸點156.2℃）、Br2和苯（沸點80℃）]進(jìn)行純化，未涉及的裝置是A． B．C． D．8．實驗室制備和提純硝基苯過程中，下列實驗或操作正確的是（）ABCD配制濃硫酸和濃硝酸的混合液在55℃水浴溫度下發(fā)生硝化反應(yīng)制備硝基苯用氫氧化鈉溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物并分離出粗硝基苯將粗硝基苯蒸餾提純A．A B．B C．C D．D9．1丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和乙酸在濃硫酸作用下，通過酯化反應(yīng)制得乙酸丁酯，反應(yīng)溫度為115～125℃，反應(yīng)裝置如圖，下列對該實驗的描述錯誤的是A．不能用水浴加熱B．長玻璃管起冷凝回流作用C．1丁醇和乙酸能反應(yīng)完或者其中一種能消耗完D．為了提高反應(yīng)速率，所以要加入濃硫酸作催化劑并加熱10．苯甲酸乙酯（無色液體，難溶于水，沸點213℃）天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實驗室利用如圖所示裝置，在環(huán)己烷中通過反應(yīng)制備。已知：環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃。下列說法錯誤的是（）A．實驗時最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出B．分水器可及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶C．環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行D．實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷11．中國是茶的故鄉(xiāng)，為方便飲用，可通過以下方法制取罐裝飲料茶，有關(guān)下述過程說法不正確的是A．操作①利用了物質(zhì)的溶解性B．操作③的方法屬于過濾C．加熱殺菌的溫度應(yīng)在500°C左右D．抗氧化劑的作用是延長飲料茶的保質(zhì)期12．實驗室制備乙酸丁酯，反應(yīng)溫度要控制在115℃～125℃之間，其他有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)乙酸1?丁醇乙酸丁酯98%濃硫酸沸點117.9℃117.2℃126.3℃338.0℃溶解性溶于水和有機(jī)溶劑溶于水和有機(jī)溶劑微溶于水，溶于有機(jī)溶劑與水混溶關(guān)于實驗室制備乙酸丁酯的敘述錯誤的是A．不用水浴加熱是因為：乙酸丁酯的沸點高于100℃B．不能邊反應(yīng)邊蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸點比反應(yīng)物和反應(yīng)控制溫度都高C．從反應(yīng)后混合物分離出粗品的方法：用水、飽和Na2CO3溶液洗滌后分液D．由粗品制精品需要進(jìn)行的一步操作：蒸餾13．實驗室用叔丁醇和濃鹽酸反應(yīng)制備2—甲基—2—氯丙烷的路線如圖：下列說法錯誤的是A．兩次水洗主要目的是分別除去有機(jī)相中的鹽酸和鈉鹽B．加水萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上C．無水CaCl2的作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水D．蒸餾除去殘余反應(yīng)物叔丁醇時，先蒸餾出的是叔丁醇14．已知：①正丁醇沸點：117.2℃，正丁醛沸點：75.7℃；②CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO。利用如圖裝置用正丁醇合成正丁醛，下列說法不正確的是A．為防止產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，應(yīng)將適量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中B．當(dāng)溫度計1示數(shù)為90~95℃，溫度計2示數(shù)在76℃左右時收集產(chǎn)物C．向分餾出的餾出物中加入少量金屬鈉，可檢驗其中是否含有正丁醇D．向分離所得的粗正丁醛中，加入CaCl2固體，過濾，蒸餾，可提純正丁醛15．三硝基甲苯(TNT)是一種烈性炸藥，其制備原理為：+3HNO3(濃)+3H2O，制備裝置如圖所示，下列說法錯誤的是（）A．可采用水浴加熱的方式加熱儀器aB．裝置b的名稱為球形冷凝管，冷卻水應(yīng)從下口通入，上口流出C．濃硫酸的作用是吸水劑和催化劑D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、分液、干燥的操作可得到TNT16．實驗室制備硝基苯的實驗裝置如圖所示（夾持裝置已略去）。下列說法錯誤的是A．儀器a的作用是冷凝回流，下口為進(jìn)水口B．水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度C．濃硫酸、濃硝酸和苯混合時，應(yīng)先向濃硝酸中緩緩加入濃硫酸，待冷卻至室溫后，再將混合酸逐滴滴入苯中D．反應(yīng)完全后，用儀器a蒸餾得到產(chǎn)品17．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(檸檬烯)。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：①將1~2個橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開活塞K。加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是A．當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱C．為完成實驗?zāi)康模瑧?yīng)將甲中的長導(dǎo)管換成溫度計D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾18．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計以下兩套裝置用乙醇、乙酸和濃硫酸分別制備乙酸乙酯（沸點77.2℃）。下列說法不正確的是A．濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率 B．不斷蒸出酯，會降低其產(chǎn)率C．裝置b比裝置a原料損失的少 D．可用分液的方法分離出乙酸乙酯19．N苯基苯甲酰胺廣泛應(yīng)用于藥物，可由苯甲酸與苯胺反應(yīng)制得，由于原料活性低，可采用硅膠催化、微波加熱的方式，微波直接作用于分子，促進(jìn)活性部位斷裂，可降低反應(yīng)溫度。取得粗產(chǎn)品后經(jīng)過洗滌重結(jié)晶等，最終得到精制的成品。已知：下列說法不正確的是A．反應(yīng)時斷鍵位置為CO鍵和NH鍵 B．微波催化能減少該反應(yīng)的熱效應(yīng)C．產(chǎn)物可選用乙醇作為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純 D．硅膠吸水，能使反應(yīng)進(jìn)行更完全二、實驗題（共5題）20．某化學(xué)小組以苯甲酸()為原料，制取苯甲酸甲酯()。已知有關(guān)物質(zhì)的沸點如表：物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸點/℃64.7249199.6密度/gcm30.7921.26591.0888相對分子質(zhì)量32122136Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。在圓底燒瓶中投入幾塊碎瓷片，加入12.2g苯甲酸和足量甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。(1)濃硫酸的作用是_______；請寫出制取苯甲酸甲酯的化學(xué)方程式：_______。(2)甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計了如圖所示的兩套實驗室合成苯甲酸甲酯的裝置(夾持儀器和加熱儀器均已略去)。根據(jù)有機(jī)物的沸點，最好采用_______裝置(填“甲”或“乙”)Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制(3)苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用如圖流程圖進(jìn)行精制。在流程圖中操作2的名稱是_______。(4)通過計算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為_______。21．肉桂酸乙酯是高級防曬霜中必不可少的成分之一、由于其分子中存在碳碳雙鍵，穩(wěn)定性較差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是熱點，制備原理如下：+CH3CH2OH+H2O已知：物理常數(shù)有機(jī)物相對分子質(zhì)量性狀熔點/℃沸點/℃密度g·mL1溶解度水乙醇乙醚肉桂酸148白色晶體1353001.25微溶溶溶肉桂酸乙酯176無色油狀12271.51.05不溶溶溶三元共沸物的組成和沸點物質(zhì)水乙醇環(huán)己烷共沸物沸點/℃(101kpa)10078.380.862.6質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％4.819.775.5_分水器內(nèi)液體組成上層0.25.294.6_下層10.418.471.2實驗步驟：①向圓底燒瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL無水乙醇和25mL環(huán)己烷，在不斷振搖下將3mL濃硫酸分多次加入其中，加完后充分搖勻并加入幾粒沸石；②按照圖示組裝好儀器(安裝分水器)，加熱圓底燒瓶，開始回流，分水器中出現(xiàn)上下兩層；③停止加熱后，將圓底燒瓶中的物質(zhì)倒入盛有80mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈弱酸性，直至無二氧化碳逸出；④用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層；⑤……⑥首先低溫蒸出乙醚，再改用減壓蒸餾水浴加熱即可得到產(chǎn)品肉桂酸乙酯的體積為35.2mL。回答下列問題：(1)已經(jīng)開始回流，發(fā)現(xiàn)盛裝硫酸的量筒中殘留大量硫酸，后續(xù)應(yīng)該如何操作_______。(2)實驗中加入環(huán)己烷的作用是_______。(3)制備肉桂酸乙酯時，反應(yīng)結(jié)束的判斷標(biāo)準(zhǔn)為_______。(4)步驟⑤所對應(yīng)的操作為_______；減壓蒸餾的原因是_______；減壓蒸餾時，選用的冷凝管為_______填字母)。A．空氣冷凝管B．球形冷凝管C．直形冷凝管D．蛇形冷凝管22．肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料。實驗室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸鈉等原料經(jīng)下列反應(yīng)制取肉桂酸，其中苯甲醛為無色油狀液體。已知：苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸溶解度(25C，g/100g水)0.3遇水易水解成乙酸0.04互溶沸點(C)179.6138.6300118相對分子質(zhì)量106102148.60填空：Ⅰ.合成：反應(yīng)裝置如圖所示。向三頸燒瓶中先后加入研細(xì)的無水醋酸鈉、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱1小時，保持微沸狀態(tài)。(1)儀器A的名稱為___________。(2)空氣冷凝管的作用是___________，該裝置加熱要控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，會導(dǎo)致肉桂酸產(chǎn)率降低，可能的原因是___________。(3)不能把無水CH3COONa換成CH3COONa·3H2O的原因是___________。Ⅱ．粗品精制：已知水蒸氣蒸餾是分離提純有機(jī)化合物的重要方法之一，可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的。將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進(jìn)行下列操作：a．在攪拌下，向反應(yīng)液中加入20mL水b．再慢慢加入碳酸鈉溶液c．然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾d．待燒瓶內(nèi)溶液冷卻至室溫，在攪拌下用加入鹽酸酸化，析出大量晶體，過濾，洗滌，干燥。(4)飽和Na2CO3溶液的作用有___________。(5)若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純，應(yīng)采用___________可得到純度更高的產(chǎn)品。(6)若最后得到純凈的肉桂酸5.0g，則該反應(yīng)中的產(chǎn)率是___________(保留兩位有效數(shù)字)。23．苯胺是一種重要精細(xì)化工原料，在染料、醫(yī)藥等行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。實驗室以苯為原料制取苯胺，其原理簡示如下：+HNO3+H2O+3H2+2H2O物質(zhì)相對分子質(zhì)量沸點/℃密度g/mL溶解性硝基苯123210.91.23不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺93184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；還原性強(qiáng)、易被氧化I.制取硝基苯實驗步驟：實驗室采用如圖所示裝置制取硝基苯，恒壓滴液漏斗中裝有一定量的苯，三頸燒瓶裝有一定比例的濃硫酸和濃硝酸混合物。請回答下列問題：(1)實驗裝置中長玻璃管可以用___________代替(填儀器名稱)。(2)下列說法中正確的是___________(填序號)。A．配制混酸時，將濃硝酸沿杯壁緩緩加入濃硫酸中，并不斷攪拌、冷卻B．溫度控制在50～60℃原因之一是減少副反應(yīng)的發(fā)生C．制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗滌D．濃硫酸可以降低該反應(yīng)活化能(3)粗硝基苯用5%NaOH溶液洗滌的目的是___________。II.制取苯胺①組裝好實驗裝置(如下圖，夾持儀器已略去)，并檢查氣密性。②先向三頸燒瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒壓滴液漏斗，換上溫度計。③打開活塞K，通入H2一段時間。④利用油浴加熱，使反應(yīng)液溫度維持在140℃進(jìn)行反應(yīng)。⑤反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉活塞K，向三頸燒瓶中加入生石灰。⑥調(diào)整好溫度計的位置，繼續(xù)加熱，收集182～186℃餾分，得到較純苯胺?；卮鹣铝袉栴}：(4)步驟②中溫度計水銀球的位置位于___________(填序號，下同)，步驟⑥中位于___________。A．燒瓶內(nèi)反應(yīng)液中B．貼近燒瓶內(nèi)液面處C．三頸燒瓶出氣口(等高線)附近(5)若實驗中步驟③和④的順序顛倒，則實驗中可能產(chǎn)生的不良后果是___________。(6)步驟⑤中，加入生石灰的作用是___________。(7)若實驗中硝基苯用量為10mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的產(chǎn)率為___________(計算結(jié)果精確到0.1%)。24．席夫堿在有機(jī)合成、液晶材料、植物生長調(diào)節(jié)等多個領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實驗室中探究由對甲基苯胺()與苯甲醛()在酸催化下制備對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿(，M，有關(guān)信息和裝置如表。物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)熔點/℃沸點/℃溶解性對甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.7811478溶于水苯甲醛1061.026179微溶于水，與乙醇互溶回答下列問題：(1)實驗步驟：①按圖安裝好制備裝置，檢驗裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為_______。②控制反應(yīng)溫度為50℃，加熱回流至反應(yīng)結(jié)束。合適的加熱方式為_______；能說明反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象為_______。(2)純化產(chǎn)品：①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢驗裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進(jìn)行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用為_______；儀器b的名稱為_______。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因為_______。③實驗后將D中固體洗滌、干燥后，進(jìn)一步通過_______(填操作名稱)純化后，得到純品6.0g。本實驗的產(chǎn)品產(chǎn)率為_______(保留三位有效數(shù)字)。參考答案1．B【詳解】A．濃硫酸溶于水放出大量的熱，且密度大于水，應(yīng)該最后加入，A錯誤；B．乙醚沸點低，遇明火易爆炸，所以蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴(yán)禁火源，B正確；C．蒸餾時需用直型冷凝管，不用球形冷凝管，C錯誤；D．乙醚的密度小于水，用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機(jī)相位于分液漏斗的上層，D錯誤；故選B。2．C【分析】正丁醇與濃硫酸混合加熱回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁醚的有機(jī)相，經(jīng)過洗滌分液后再加水洗滌分液除去殘留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有機(jī)相，加入無水干燥、蒸餾得到正丁醚，據(jù)此分析解答?！驹斀狻緼．正丁醇與濃硫酸均為液體，共熱時需要加入沸石以防止暴沸，故A正確；B．分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后續(xù)分液時有機(jī)相中含有正丁醚，所以正丁醇可溶解于50%硫酸，而正丁醚難溶解于50%硫酸，故B正確；C．由于正丁醚的密度小于水，水洗分液時應(yīng)從分液漏斗下端分離出水，有機(jī)相從分液漏斗上端倒出，故C錯誤；D．無水是干燥劑，在本實驗中的作用是除去有機(jī)相中殘存的水，故D正確；故選C。3．D【詳解】A．濃硫酸先加容易造成酸液飛濺，另外為了防止醇揮發(fā)，正丁醇應(yīng)該最后加，正確的順序應(yīng)該是依次加入沸石、冰醋酸、濃硫酸、正丁醇，故A錯誤；B．由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層，生成乙酸丁酯的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，生成物有水，分離生成的水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率，所以要通過分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，提高產(chǎn)率，故B錯誤；C．冷凝時，應(yīng)使冷卻水充滿冷凝管，采用逆流冷卻的效果好，所以冷水從b進(jìn)，a口出，故C錯誤；D．酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，根據(jù)勒夏特列原理，加入乙酸將會使平衡向右即正方向移動，提高丁醇的轉(zhuǎn)化率，故D正確；故選：D。4．C【詳解】A.裝置甲中溫度計應(yīng)插在水浴中測量水的溫度，故A錯誤；B.從反應(yīng)后的混合液中分離出粗硝基苯應(yīng)用分液的方法，故B錯誤；C.裝置丙：用NaOH溶液除去粗硝基苯中溶有的少量酸，雜質(zhì)酸變成鹽進(jìn)入水溶液中，故C正確；D.裝置丁中溫度計的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處，故D錯誤；故選C。5．D【分析】實驗室利用苯和濃硝酸在濃硫酸作催化劑并加熱制備硝基苯，其反應(yīng)方程式為，實驗過程中先加入濃硝酸再加入濃硫酸可以防止混合時產(chǎn)生的大量熱，最后加入苯以減少苯的蒸發(fā)，反應(yīng)結(jié)束后，用冰水浴冷卻反應(yīng)混合液，然后依次進(jìn)行分液→水洗→碳酸鈉溶液洗滌→水洗→無水CaCl2干燥→過濾→蒸餾→收集餾分，從而得到較為純凈的硝基苯，以此解答?！驹斀狻緼．反應(yīng)結(jié)束后，不能直接進(jìn)行蒸餾操作，且蒸餾過程中需使用直形冷凝管、蒸餾燒瓶以及溫度計等實驗儀器，故A項說法錯誤；B．實驗過程中應(yīng)先加入濃硝酸再加入濃硫酸，最后加入苯，故B項說法錯誤；C．儀器a為球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料的利用率，冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，提高冷凝效率，故C項說法錯誤；D．該反應(yīng)需要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，若反應(yīng)溫度過高，則易生成二硝基苯等副產(chǎn)物，因此加熱方式選用水浴加熱，使反應(yīng)物受熱均勻、且容易控制溫度，故D項說法正確；綜上所述，說法正確的是D項，故答案為D。6．C【分析】根據(jù)表格信息可知：兩種液體互溶且沸點相差比較大應(yīng)選擇蒸餾方法將二者分離?！驹斀狻扛鶕?jù)表中數(shù)據(jù)，可知乙二醇和丙三醇二者是互溶的，且沸點相差比較大，應(yīng)選擇蒸餾方法將二者分離。答案選C?！军c睛】本題考查學(xué)生物質(zhì)的分離和提純的基本方法，注意蒸餾法的適用條件，難度不大。7．C【分析】思路：除溴（利用SO2的還原性）分離出苯和溴苯的混合液（分液）分離出溴苯（蒸餾）?！驹斀狻緼.除去Br2可以用SO2，原理是：Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr，故A正確；B.苯和溴苯的混合液與無機(jī)溶液互不相溶，分液可得苯和溴苯的混合液，故B正確；C.由分析可知，不涉及到過濾操作，故C錯誤；D.溴苯的沸點是156.2℃、苯的沸點是80℃，分離出溴苯用蒸餾，故D正確；答案選C。8．B【詳解】A．配制混酸時，由于濃硫酸稀釋放出大量的熱，且濃硫酸密度大于硝酸，因此應(yīng)將濃硫酸注入濃硝酸中，故A錯誤；B．圖中所示是苯加入到濃硫酸和濃硝酸的混酸中，在50~60℃水浴中加熱，發(fā)生硝化反應(yīng)，操作正確，故B正確；C．粗硝基苯中含有的雜質(zhì)是硝酸、苯、濃硫酸，先加入氫氧化鈉溶液堿洗，然后水洗，硝基苯難溶于水，應(yīng)選用分液的方法用分液漏斗分離，故C錯誤；D．蒸餾時，冷卻水的進(jìn)出方向為“下進(jìn)上出”，故D錯誤；答案選B。9．C【詳解】因加熱溫度超過100℃，故不能用水浴加熱，A項正確；受熱時1-丁醇和乙酸均易揮發(fā)，故長玻璃管有冷凝回流的作用，B項正確；因酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以任何一種反應(yīng)物均不可能被消耗完，C項錯誤；加入催化劑和加熱均能提高反應(yīng)速率，D項正確。10．D【詳解】A．由題干信息，該反應(yīng)需控制溫度在6570℃進(jìn)行加熱回流，最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進(jìn)上出，即從a口流入，b口流出，A選項正確；B．合成反應(yīng)中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層時油狀物，下層時水，當(dāng)油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回?zé)?，以達(dá)到反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的，當(dāng)下層液面高度超過距分水器支管約2cm時，及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶，B選項正確；C．根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃”所以環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行，C選項正確；D．實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D選項錯誤；答案選D。11．C【解析】【詳解】A．①由操作利用了物質(zhì)的溶解性，選項A正確；B．③操作為茶湯的分灌封口，不是分液，選項B錯誤；；分離茶湯和茶渣屬于過濾，選項C正確；D維生素C具有還原性，維生素C可作抗氧化劑，選項D正確；答案選B。12．A【解析】【詳解】A．實驗室制備乙酸丁酯的環(huán)境溫度(反應(yīng)溫度)是115125°C，而水浴的溫度為100°C，故A錯誤；B．由表中數(shù)據(jù)可知乙酸丁酯的沸點比反應(yīng)物和反應(yīng)控制溫度都高，則不能邊反應(yīng)邊蒸出乙酸丁酯，以提高反應(yīng)物的利用率，故B正確；C．反應(yīng)后混合物中含有乙酸、1丁醇、乙酸丁酯，乙酸可以和碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉的水溶液，1丁醇能溶于水，乙酸丁酯在飽和碳酸鈉中的溶解度極小，所以用水、飽和Na2CO3溶液洗滌后分液可得乙酸丁酯粗品，故C正確；D．粗品中含有水，可加吸水劑除去水然后再蒸餾，故D正確；故答案為A。13．D【分析】濃鹽酸與叔丁醇在室溫下攪拌15分鐘，進(jìn)行分液，在有機(jī)相中加入水，洗滌、分液出有機(jī)相，加入碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌、分液，在有機(jī)相中加入水，洗滌分液，在有機(jī)相中加入無水氯化鈣，進(jìn)行蒸餾，最后得到產(chǎn)物?！驹斀狻緼．第一次水洗是除去有機(jī)相中易溶于水的鹽酸，第二次水洗的目的是除去碳酸鈉，A正確；B．萃取振蕩時，使分液漏斗上口朝下，下口朝上，便于振蕩混合、便于放氣降低分液漏斗內(nèi)氣壓，所以萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)該傾斜向上，B正確；C．無水氯化鈣與水結(jié)合生成CaCl2·xH2O，是干燥劑，其作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水，C正確；D．叔丁醇分子中有氫原子，存在氫鍵，沸點比2甲基2氯丙烷高，所以先蒸餾出的是2甲基2氯丙烷，D錯誤；答案選D。14．C【詳解】A．

Na2Cr2O7溶在酸性條件下能氧化正丁醛，為防止生成的正丁醛被氧化，所以將酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A不符合題意；B．由反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點數(shù)據(jù)可知，溫度計1保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化，溫度計2示數(shù)在76℃左右時，收集產(chǎn)物為正丁醛，故B不符合題意；C．正丁醇能與鈉反應(yīng)，但粗正丁醛中含有水，水可以與鈉反應(yīng)，所以無法檢驗粗正丁醛中是否含有正丁醇，故C符合題意；D．粗正丁醛中含有水、正丁醇，向粗正丁醛中加入CaCl2固體，過濾，可除去水，然后利用正丁醇與正丁醛的沸點差異進(jìn)行蒸餾，從而得到純正丁醛，故D不符合題意；故答案為：C。15．D【詳解】A.所需溫度不超過100℃，用水浴加熱使反應(yīng)物受熱均勻、溫度容易控制，A項正確；B.看圖可知裝置b的名稱為球形冷凝管，冷卻水應(yīng)從下口通入，上口流出，B項正確；C.由方程式可知，濃硫酸的作用是吸水劑和催化劑，C項正確；D.三硝基甲苯易爆炸，不能蒸餾，D項錯誤；答案選D。16．D【詳解】A．儀器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，增加產(chǎn)率，故A不符合題意；B．水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度，故B不符合題意；C．濃硫酸、濃硝酸和苯混合時，應(yīng)先向濃硝酸中緩緩加入濃硫酸，待冷卻至室溫后，再將苯逐滴滴入，可避免混合過程中放熱而使液體濺出，并造成苯大量揮發(fā)，故C不符合題意；D．蒸餾操作時要用蒸餾燒瓶和直形冷凝管，一般不用球形冷凝管，反應(yīng)完成后，所得混合物要經(jīng)過水洗、堿洗、水洗、干燥、蒸餾才能得到產(chǎn)品，故D符合題意；答案選D。17．C【詳解】A.檸檬烯不溶于水,密度比水小，因此當(dāng)餾出液無明顯油珠,澄清透明時,說明蒸餾完成,故A項正確;B.蒸餾結(jié)束后,為防止倒吸,先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移山,再停止加熱,故B項正確;C.長玻管可作安全管，平衡氣壓,防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，溫度計在甲裝置中沒啥作用,故C項錯誤;D.因為得到的精油中含有其它成分，所以要想得到檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作才能實現(xiàn)目的,故D項正確。答案：C。18．B【分析】A.制取乙酸乙酯時,需要加入濃硫酸做催化劑和吸水劑；B.可逆反應(yīng),減少生成物濃度,有利于反應(yīng)正向移動；C.裝置b采用水浴受熱均勻,比裝置a原料損失的少；D.分離互不相溶的液體,可用分液的方法分離,乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,可用分液操作方法分離出乙酸乙酯和飽和碳酸鈉溶液?！驹斀狻緼.乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)為:CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O,該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移動，故濃硫酸的作用為催化劑,吸水劑,濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率,故A正確；B.該制備乙酸乙酯反應(yīng)為可逆反應(yīng),不斷蒸出酯,減少生成物濃度,有利于反應(yīng)正向移動,會提高其產(chǎn)率，故B錯誤；C.乙醇、乙酸易揮發(fā)，甲裝置則采取直接加熱的方法，溫度升高快，溫度不易于控制，裝置b采用水浴受熱均勻，相對于裝置a原料損失的少，故C正確；D.分離乙酸乙酯時先將盛有混合物的試管充分振蕩,讓飽和碳酸鈉溶液中和揮發(fā)出來的乙酸,使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中,溶解揮發(fā)出來的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,靜置分層后取上層得乙酸乙酯,故D正確；故選B?！军c睛】乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以采用把混合物加入到飽和碳酸鈉溶液中，乙酸和碳酸鈉反應(yīng)生成溶于水的乙酸鈉，乙醇和水互溶，乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中溶解度較低，密度比水小，在溶液的上層析出，采用分液進(jìn)行分離。19．B【詳解】A.苯甲酸與苯胺發(fā)生取代反應(yīng)，酸脫羥基氨脫氫，故A正確；B.微波加熱增加了反應(yīng)的熱效應(yīng)，故B錯誤；C.根據(jù)相似相溶原理，N苯基苯甲酰胺易溶于乙醇，故C正確；D.硅膠吸水，有利于反應(yīng)正向進(jìn)行，故D正確；本題選B。20．催化劑、吸水劑+CH3OH+H2O甲蒸餾65%【詳解】(1)在以苯甲酸與甲醇制取苯甲酸甲酯的反應(yīng)中，濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；苯甲酸與甲醇在濃硫酸催化作用下發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生苯甲酸甲酯和水，該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，故制取苯甲酸甲酯的化學(xué)方程式為：+CH3OH+H2O；(2)由于甲醇的沸點是64.7℃，容易揮發(fā)變?yōu)闅怏w，為提高其利用率，在制取過程中要采用冷凝回流的方法進(jìn)行加熱，故最好采用裝置甲方式進(jìn)行制?。?3)根據(jù)互溶的沸點不同的液體混合物中各組分沸點的不同，要采用蒸餾方法分離出苯甲基甲酯；12.2g苯甲酸的物質(zhì)的量是n(苯甲酸)=，若其完全轉(zhuǎn)化為苯甲酸甲酯，則理論上產(chǎn)生苯甲酸甲酯的物質(zhì)的量也是0.1mol，其質(zhì)量m(苯甲酸甲酯)=0.1mol×136g/mol=13.6g，而其實際產(chǎn)量是8.84g，故苯甲酸甲酯的產(chǎn)率是。21．停止加熱，冷卻到室溫后加入殘留的硫酸，重新加入幾粒沸石，再開始加熱回流在較低的溫度下形成三元共沸物，既分離出了水，促使平衡正向移動，又減少了乙醇的揮發(fā)，提高了原料的利用率分水器下層液面不再升高，說明反應(yīng)結(jié)束干燥、過濾肉桂酸乙酯沸點，在有碳碳雙鍵的存在的情況下，高溫易發(fā)生副反應(yīng)，采用減壓蒸餾可以降低沸點，在較低的溫度下進(jìn)行蒸餾，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)率C【分析】肉桂酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成肉桂酸乙酯，中途加藥品要先停止加熱，冷卻至室溫后添加；加入環(huán)己烷后，在較低的溫度下形成了水、乙醇和環(huán)己烷三元共沸物，既能分離出反應(yīng)生成的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，又能減少乙醇的揮發(fā)，有利于反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高乙醇的利用率；當(dāng)分水器下層液面不再升高，說明反應(yīng)沒有水生成，反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；向有機(jī)層加入無水鹽除去有機(jī)層中的水分，過濾得到有機(jī)層；采用減壓蒸餾可以降低肉桂酸乙酯的沸點，在較低的溫度下進(jìn)行蒸餾，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高肉桂酸乙酯的產(chǎn)率；減壓蒸餾時，為增強(qiáng)冷凝效果，便于肉桂酸乙酯順利流下，應(yīng)選用直形冷凝管冷凝；由題給信息可計算樣品產(chǎn)率和純度；【詳解】(1)若實驗時，分水器中已經(jīng)開始回流，發(fā)現(xiàn)盛裝硫酸的量筒中殘留大量硫酸，應(yīng)立即停止加熱，待圓底燒瓶中溶液冷卻到室溫后，再加入殘留的硫酸，重新加入幾粒沸石，然后開始加熱回流，故答案為：停止加熱，冷卻到室溫后加入殘留的硫酸，重新加入幾粒沸石，再開始加熱回流；(2)由題給信息可知，實驗中加入環(huán)己烷后，在較低的溫度下形成了水、乙醇和環(huán)己烷三元共沸物，既能分離出反應(yīng)生成的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，又能減少乙醇的揮發(fā)，有利于反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高乙醇的利用率，故答案為：在較低的溫度下形成三元共沸物，既分離出了水，促使平衡正向移動，又減少了乙醇的揮發(fā)，提高了原料的利用率；(3)制備肉桂酸乙酯時，當(dāng)分水器下層液面不再升高，說明反應(yīng)沒有水生成，反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束，故答案為：分水器下層液面不再升高，說明反應(yīng)結(jié)束；(4)步驟⑤所對應(yīng)的操作為向有機(jī)層加入無水鹽除去有機(jī)層中的水分，過濾得到有機(jī)層；由題給信息可知，肉桂酸乙酯沸點為271.5℃，不易揮發(fā)，由結(jié)構(gòu)簡式可知，肉桂酸乙酯分子中含有碳碳雙鍵，若蒸餾時溫度過高，易發(fā)生副反應(yīng)，采用減壓蒸餾可以降低肉桂酸乙酯的沸點，在較低的溫度下進(jìn)行蒸餾，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高肉桂酸乙酯的產(chǎn)率；減壓蒸餾時，為增強(qiáng)冷凝效果，便于肉桂酸乙酯順利流下，應(yīng)選用直形冷凝管冷凝，故答案為：干燥、過濾；肉桂酸乙酯沸點271.5℃，在有碳碳雙鍵的存在的情況下，高溫易發(fā)生副反應(yīng)，采用減壓蒸餾可以降低沸點，在較低的溫度下進(jìn)行蒸餾，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)率；C。22．三頸燒瓶使反應(yīng)物冷凝回流乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡逆向移動CH3COONa·3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸重結(jié)晶75%【分析】該合成反應(yīng)在150~170℃的條件下進(jìn)行，反應(yīng)物在這個條件下易揮發(fā)，所以需要冷凝回流，乙酸酐遇水易水解成乙酸，因此需要在無水環(huán)境下反應(yīng)，據(jù)此回答；【詳解】(1)該儀器的名稱為三頸燒瓶；所以本空應(yīng)填“三頸燒瓶”；(2)該反應(yīng)在150~170℃的條件下進(jìn)行，根據(jù)表格各物質(zhì)的沸點可知，反應(yīng)物在這個條件下易揮發(fā)，所以空氣冷凝管作用是使反應(yīng)物冷凝回流，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，該反應(yīng)在150~170℃的條件下進(jìn)行，在150~170℃時乙酸酐易揮發(fā)，如果劇烈沸騰，乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡逆向移動；所以本問第一空應(yīng)填“使反應(yīng)物冷凝回流”，第二空應(yīng)填“乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡逆向移動”；(3)根據(jù)信息乙酸酐遇水易水解成乙酸，而CH3COONa·3H2O受熱生成水，水會使乙酸酐水解生成乙酸；本問應(yīng)填“CH3COONa·3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解”；(4)飽和Na2CO3溶液的作用除去未反應(yīng)的原料乙酸酐，中和生成的乙酸，并將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，增大它在水中的溶解性；所以本問應(yīng)填“將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸”；(5)提高純度可以用重結(jié)晶，本問應(yīng)填“重結(jié)晶”；(6)4.8g苯甲醛理論上得到肉桂酸的質(zhì)量為，則產(chǎn)率