食品檢驗(yàn)與檢疫課程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

《食品檢驗(yàn)與檢疫》課程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書適用專業(yè):食品科學(xué)與工程課程代碼:7400860總學(xué)時(shí):8總學(xué)分:0.5編寫單位:生物工程學(xué)院編寫人:馬嫄審核人:審批人:批準(zhǔn)時(shí)間:2012年02月04日目錄實(shí)驗(yàn)一醬油中氨基酸態(tài)氮的測定 1實(shí)驗(yàn)二摻假摻雜乳的檢驗(yàn) 3實(shí)驗(yàn)一醬油中氨基酸態(tài)氮的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）理解電位滴定法測氨基酸態(tài)氮的基本原理。（2）掌握電位滴定法測氨基酸態(tài)氯的方法及操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理氨基酸含有羧基和氨基，利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定后進(jìn)行定量，以酸度計(jì)測定終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（1）儀器：酸度計(jì)；磁力攪拌器；10mL微量滴定管。（2）試劑：①甲醛，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%；②氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaoH)=0.050mol/L。四、實(shí)驗(yàn)步驟吸取樣品5.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻備用。吸取上述樣液20.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.050mol/L）滴定至酸度計(jì)指示pH8.2。記下消耗氫氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)的體積，可計(jì)算總酸度含量。在同一燒杯中加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)繼續(xù)滴定至pH9.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)的體積。同時(shí)取80mL水，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)調(diào)節(jié)至pH8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)滴定至pH9.2，作為試劑空白試驗(yàn)。五、實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果計(jì)算1.實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄格式見表1。表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄測定次數(shù)加甲醛前消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量V(NaOH)/mL加甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量V（NaOH）/mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(NaoH)/(mol·L-1)123平均空白滴定2.結(jié)果計(jì)算式中：V1—測定用的樣品稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2—試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V3—樣品稀釋液取用量，mL；c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.014—氮的摩爾質(zhì)量，kg/mol；m—樣品的質(zhì)量，g。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器3.實(shí)驗(yàn)原理及步驟4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析5.結(jié)果分析及問題討論七、思考題1.試述電位法測定氨基酸態(tài)氮的原理。2.此法是否可用來測定總酸度？為什么？實(shí)驗(yàn)二摻假摻雜乳的檢驗(yàn)通過實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生了解摻假、摻雜乳的檢驗(yàn)方法及標(biāo)準(zhǔn)，掌握檢驗(yàn)原理，熟悉檢驗(yàn)過程的操作要點(diǎn)。一、摻淀粉和米汁乳的檢驗(yàn)摻水后牛奶變稀薄，為了增加乳的稠度，作偽者常向乳中加入淀粉、米汁或豆?jié){等膠體物質(zhì)，從而達(dá)到掩蓋摻水的目的。1.實(shí)驗(yàn)原理一般淀粉中都存在著直鏈淀粉與支鏈淀粉2種結(jié)構(gòu)，其中直鏈淀粉可與碘生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，呈現(xiàn)深藍(lán)色，藉此對乳中加入的淀粉或米汁進(jìn)行檢測。2.試劑、儀器試劑：（1）碘溶液：將2g碘和4g碘化鉀溶解并定容至100mL即可。（2）20%醋酸溶液。儀器：（1）試管（2）1mL、5mL吸管3.實(shí)驗(yàn)步驟（1）甲法：適用于加入淀粉或米汁較多的情況。取5mL乳樣入試管中，稍煮沸，待冷卻后，加入3-5滴碘溶液，觀察試管內(nèi)顏色變化。（2）乙法：適用于加入淀粉、米汁較少的情況。取5mL乳樣注入試管中，再加入0.5mL20%醋酸，充分混合后過濾于另一試管中，取濾清液加熱煮沸，其后操作同甲法。4.結(jié)果判定陽性：藍(lán)色或紫紅色（牛奶中摻有淀粉、米汁，則出現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色；摻入糊精類，則為紫紅色。）陰性：乳白色或淡黃色。二、牛乳中摻牛尿、尿素、蔗糖等非電解質(zhì)的檢測尿素、蔗糖等非電解質(zhì)晶體物質(zhì)，在水中不發(fā)生電離。當(dāng)這些物質(zhì)摻入牛乳后使牛乳相對密度調(diào)至正常，但冰點(diǎn)、酸度、脂肪含量均低于正常值。1.實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下，乳樣中的尿素與亞硝酸鈉作用，生成黃色物質(zhì)。而當(dāng)乳樣中無尿素時(shí)，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與萘胺起偶氮作用，生成紫紅色。2.試劑（1）1%亞硝酸鈉溶液（2）濃硫酸（3）格里斯試劑：稱取89g酒石酸、10g對氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，貯存于棕色試劑瓶中，暗處保存。3.實(shí)驗(yàn)步驟（1）取3mL待檢乳于試管中，加1mL1%亞硝酸鈉溶液，1mL濃硫酸，搖勻放置5min。（2）待泡沫消失后，加0.5g格里斯試劑，搖勻，觀察試管中液體顏色的變化（尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w逸出。而亞硝酸鹽可與格里斯試劑發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料。摻尿素就會(huì)影響該反應(yīng)的發(fā)生。），同時(shí)作空白對照試驗(yàn)