有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定

有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定伍登磴實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定方法；2.熟悉微量滴定操作；3.了解基準(zhǔn)物質(zhì)KHP性質(zhì)及應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)原理1.大多數(shù)有機(jī)酸是弱酸，在水中有一定溶解性；2.若濃度0.1mol/L左右且cKa≥10-8，可用燒堿液滴定，滴定突躍范圍弱堿性，選用酚酞指示劑，滴定終點(diǎn)為溶液顯微紅色；3.多元酸應(yīng)根據(jù)每級(jí)能否準(zhǔn)確滴定及相鄰兩級(jí)能否分級(jí)滴定判別式判斷計(jì)量關(guān)系；4.KHP純度高、穩(wěn)定、不吸水、摩爾質(zhì)量大，干燥溫度過高會(huì)脫水，可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定燒堿液。試劑儀器1.約0.1mol/L燒堿液；2.100~125℃干燥后KHP；3.2g/L酚酞乙醇溶液；4.有機(jī)酸試劑；5.常量滴定用儀器（50.00mL滴定管、25.00mL移液管、250mL容量瓶、250mL錐形瓶）；6.微型滴定用儀器（3.000mL滴定管、2.00mL移液管、50.00mL容量瓶、25mL錐形瓶）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.NaOH溶液的標(biāo)定（常量法）差減法稱取KHP于250mL錐形瓶，加約50mL水溶解，加入2滴酚酞，用燒堿液滴定至溶液顯微紅色且30s不退色，記錄所用KHP質(zhì)量及燒堿液體積。2.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定（常量法）準(zhǔn)確稱取有機(jī)酸樣品于干燥小燒杯加水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，定容。用25.00mL移液管平行移取三份，分別放入250mL錐形瓶，加2滴酚酞，用燒堿液滴定至溶液剛好變粉紅色且30s不退色，記錄所用有機(jī)酸及燒堿液體積。3.NaOH溶液的標(biāo)定（微型滴定）準(zhǔn)確稱取KHP于干燥燒杯加水溶解，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶，定容。用2.00mL移液管平行移取三份，分別放入25mL錐形瓶，加1滴酚酞，用燒堿液滴定至溶液顯微紅色且30s不退色，記錄所用KHP質(zhì)量及燒堿液體積。4.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定（微型滴定）準(zhǔn)確稱取有機(jī)酸樣品于干燥小燒杯加水溶解，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶，定容。用2.00mL移液管平行移取三份，分別放入25mL錐形瓶，加1滴酚酞，用燒堿液滴定至溶液剛好變粉紅色且30s不退色，記錄所用有機(jī)酸及燒堿液體積。五、數(shù)據(jù)記錄1.NaOH溶液的標(biāo)定（常量法）編號(hào)123M(KHC8H8O4)/g0.63700.41800.5819V(NaOH)ml33.0021.6030.20C(NaOH)mol/L0.094520.094750.09435C(NaOH)平均值mol/L0.094540.094540.09454相對(duì)偏差/％0.020.220.20相對(duì)平均偏差/％0.210.210.212.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定（常量法）編號(hào)123m有機(jī)酸/g1.6315V試液/ml25.0025.0025.00VNaOH/ml27.0027.0826.95M有機(jī)酸/(g/mol)127.8127.5128.1M有機(jī)酸平均值(g/mol)127.8127.8127.8相對(duì)偏差/％0.000.230.23相對(duì)平均偏差/％0.230.230.233.NaOH溶液的標(biāo)定（微型滴定）編號(hào)123M(KHC8H8O4)/g1.0004V(NaOH)ml2.022.012.04C(NaOH)mol/L0.097000.097460.09625C(NaOH)平均值mol/L0.096900.096900.09690相對(duì)偏差/％0.100,580.67相對(duì)平均偏差/％0.630.630.634.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定（微型滴定）編號(hào)123m有機(jī)酸試樣/g0.2535V試液/ml2.002.002.00VNaOH/ml1.701.701.69M有機(jī)酸/(g/mol)123.1123.1123.8M有機(jī)酸平均值(g/mol)123.3123.3123.3相對(duì)偏差/％0.160.160.40相對(duì)平均偏差/％0.330.330.33六、問題與討論1.為什么微型滴定的誤差要遠(yuǎn)高于常量滴定？在微型滴定中整個(gè)體系中的溶液體積非常小，然而我們所加的酚酞指示劑又很多（1滴相對(duì)于常量滴定來(lái)說很多了），在滴定終點(diǎn)附近，很少量的堿液（1滴或者半滴）就可以使溶液發(fā)生突變，而指示劑顯示的顏色又非常深，這讓我們不好判斷，這就增大了誤差。還有就是微型滴定管的使用，這種微型滴定管是酸管類型，放液不如堿管可以靈活控制，尤其在裝上毛細(xì)管時(shí)，可能會(huì)發(fā)生延遲效應(yīng)（比如說你提前關(guān)閉滴定管或者調(diào)小了液滴下落速率，在有一段時(shí)間內(nèi)，液體依舊會(huì)按照原來(lái)的下落速率下落一段時(shí)間之后停止或減速下落），這對(duì)我們?cè)诘味ㄟ^程中造成了很大的影響，讓我們很容易錯(cuò)過終點(diǎn)，之后只能重新再次進(jìn)行滴定，這不僅浪費(fèi)了我們的時(shí)間，也增大了實(shí)驗(yàn)的誤差。2.在使用微型滴定管時(shí)，若出現(xiàn)氣泡，該如何處理？在潤(rùn)洗過程中，若出現(xiàn)氣泡，則應(yīng)該用洗耳球?qū)⑷芤何恋味ü茼敳康膱A形小玻璃球中，確認(rèn)氣泡被除去后緩緩放液，再次潤(rùn)洗。在滴定過程中，若發(fā)現(xiàn)有氣泡混入，則應(yīng)該立即停止滴定，重新用堿液潤(rùn)洗滴定管并除去氣泡。若不除去，則會(huì)對(duì)溶液體積產(chǎn)生影響，直接影響本次滴定的準(zhǔn)確度。3.能否設(shè)計(jì)一種微型的堿式滴定管進(jìn)行此類微型滴定？理論上是可以的，此類微型堿式滴定管完全可以模仿常量的堿式滴定管，只不過要把滴定管管徑做細(xì)