DB21-T 3060-2018飼料中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ-壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦的含量測定 氣相色譜法

ICS65.120

B46

備案號：62082-2019DB21

遼寧省地方標準

DB21/T3060—2018

飼料中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、

乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、

乙基麥芽酚、大茴香腦的含量測定

氣相色譜法

Detectionofvanillin,ethylvanillin,cinnamaldehyde,peachaldehyde,

isoamylacetate,gamma-nonanolactone,methylcinnamate，ethylmaltol

andanetholeinfeedstuffsbygaschromatography

DB21/T3060—2018

飼料中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內

酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦的含量測定氣相色譜法

1范圍

本標準規(guī)定了配合飼料、復合預混合飼料、濃縮飼料、精料補充料中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、

桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦的氣相色譜測定方法。

本標準適用于配合飼料、復合預混合飼料、濃縮飼料、精料補充料中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、

桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦的含量測定。

本方法的檢出限為20mg/kg，定量限為50mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

GB/T14699.1（ISO6497IDT）飼料采樣

GB/T20195動物飼料試樣的制備

3原理

試樣中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、

大茴香腦用無水乙醇超聲提取，提取液過濾膜后以氮氣作為載氣，使用氣相色譜氫火焰檢測器測定，外

標定量法。

4試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

4.1化學試劑：無水乙醇。

4.2標準品：香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽

酚、大茴香腦純度均≥98.5%。

4.3混合標準貯備溶液：分別稱取香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉

桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦標準品100mg（精確至0.1mg），置于同一棕色10mL容量瓶中，

用無水乙醇（4.1）溶解并定容，配成濃度為10mg/mL的標準貯備溶液。2～8℃密封保存，有效期為3

個月。

4.4混合標準中間溶液：準確移取香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉

桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦混合標準貯備溶液（4.3）1mL置于10mL棕色容量瓶中，用無水乙

醇（4.1）定容至刻度。該溶液的濃度為1mg/mL。2℃～8℃密封保存，有效期為1個月。

1

DB21/T3060—2018

4.5混合標準工作溶液：準確移取香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉

桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦混合標準中間溶液(4.4)適量，用無水乙醇（4.1）稀釋成濃度分別為5、

10、20、50、100、200、500g/mL的標準工作溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

5儀器設備

5.1分析天平：感量為0.1mg；

5.2氣相色譜儀：配氫火焰檢測器(FID)和程序升溫的柱溫箱；

5.3微孔濾膜：0.45μm，有機相。

6試樣制備

制樣過程中應防止樣品受到污染或含量發(fā)生變化。

按GB/T14699.1的規(guī)定，取飼料樣品500g，按GB/T20195規(guī)定制備試樣，粉碎過0.45mm孔徑篩，

充分混勻，裝入磨口瓶中備用。

7分析步驟

7.1提取

稱取試樣約1g（精確至0.1mg），置于10mL棕色容量瓶中，加5mL無水乙醇（4.1），超聲20min，

降至室溫后，用無水乙醇（4.1）定容至刻度。混勻后靜置。取上清溶液，溶液過0.45μm的微孔濾膜，

供上機測定。

同時做試劑空白試驗。

7.2測定

7.2.1氣相色譜參考條件

色譜柱：DB-5毛細管柱，長60m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm，或性能類似的色譜柱；

載氣：高純氮氣，2.0mL/min；

分流比：10:1；

進樣口溫度：270℃；

檢測器：氫火焰檢測器；

檢測器溫度：290℃；

柱溫箱溫度：起始溫度90℃，保持2min，以15℃/min升至200℃，保持8min；

進樣量：1.00L。

7.2.2測定

在儀器最佳工作條件下，取混合標準工作溶液（4.5，從低濃度到高濃度）和試樣溶液分別上機測

定，以混合標準工作液中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、

乙基麥芽酚、大茴香腦峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，對樣品進行定量。試樣溶液

中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香

腦的響應值應在標準工作曲線測定的線性范圍內。超出線性范圍的則用無水乙醇（4.1）適當稀釋后再

2

DB21/T3060—2018

進樣分析。在上述色譜條件下，香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂

酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦標準溶液色譜圖見附錄A。

8試驗數據處理

試樣中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、

大茴香腦的含量以質量分數Xi計，單位為毫克每千克(mg/kg)，按式(1)計算：

CV

Xin

m=………（1）

式中：

C——由標準曲線計算所得的試樣中香蘭素、乙基香蘭素、肉桂醛、桃醛、乙酸異戊酯、γ—壬內

酯、肉桂酸甲酯、乙基麥芽酚、大茴香腦的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；

m——試樣的質量，單位為克（g）；

n——稀釋倍數；

V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）。

平行測定結果用算術平均值表示，結果保留3位有效數字。

9精密度

在同一實驗室，由同一操作人員完成的兩個平行測定結果，相對偏差不大于20%。

3

DB21/T3060—2018

AA

附錄A

（資料性附錄）

9種香味劑標準溶液的色譜圖

圖A.1給出了9香味劑標準溶液的色譜圖

1—乙酸異戊酯

2—乙基麥芽酚

3—肉桂醛

4—大茴香腦

5—γ—壬內酯

6—肉桂酸甲酯

7—香蘭素

8—乙基香蘭素

9—桃醛

圖A.19香味劑標準溶液的色譜圖（濃度為50g/mL）

空白飼料色譜圖

圖A.2給出了9種香味劑空白的色譜圖

4

DB21/T3060—2018

圖A.2空白飼料色譜圖

圖A.3給出了添加混合標樣的樣品色譜圖

1—乙酸異戊酯

2—乙基麥芽酚

3—肉桂醛

4—大茴香腦

5—γ—壬內酯

6—肉桂酸甲酯

7—香蘭素

8—乙基香蘭素

9—桃醛

圖A.3添加混合標樣（20μg/mL）的樣品色譜圖

_________________________________

5