DB21-T 2900-2018固體總α放射性的測定 厚源法

ICS13.060.99DB21/TXXXX—2017

Z33

備案號：60623-2019DB21

遼寧省地方標準

DB21/T2900-2018

固體總α放射性的測定厚源法

Solid-Determinationofgrossalphaactivity–Thicksourcemethod

前言

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由遼寧省環(huán)境保護廳提出并歸口。

本標準起草單位：遼寧省核與輻射監(jiān)測中心。

本標準主要起草人：石敏、杜月華、關慶濤、趙爽、張曉妍、王溪睿、姚磊、劉軍、高宇、趙丹、

劉首正。

II

DB21/T2900—2018

固體總α放射性的測定厚源法

1范圍

本標準規(guī)定了固體總α放射性的測定厚源法的范圍、規(guī)范性引用文件、術語和定義、方法原理、儀

器和設備、試劑和材料、測定步驟、結果計算、精密度和準確度、方法檢出限與不確定度、質量保證和

質量控制、廢物處理。

本標準適用于樣品材質為350℃以下不揮發(fā)的固體樣品總α放射性的測定。對生物樣等經(jīng)處理后為

固體的物質可參照使用本標準。

方法的探測下限為298Bq/kg,方法判斷下限為149Bq/kg。參見附錄A.3、A.4和A.5。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于標準的應用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，僅所注明日期的版本適用于本

標準。

GB/T5750.13生活飲用水標準檢驗方法放射性指標

GB/T11682低本底α和/或β測量儀

EJ/T1075水中總α放射性濃度的測定厚源法

HJ/T61輻射環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

總α放射性Grossalphaactivity

指樣品中除氡（由放射性核素鐳衰變產生，天然放射性惰性氣體）以外的所有天然和人工放射性核

素的α輻射體總稱。

3.2

1

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飽和有效厚度Thesaturatedeffectivethickness

指某一放射性射線照射量率或能注量率隨著放射性物質厚度的增加而增加，當放射性物質厚度達到

一定程度即飽和厚度時，射線的照射量率或能注量率將不再隨放射性物質厚度增加而增加，該厚度為放

射性核素的飽和有效厚度。

3.3

厚源法Thicksourcemethod

對不同直徑大小的測量盤來說，鋪盤厚度達到放射性物質的飽和有效厚度，對應的取樣量為鋪樣量

的“最小取樣量”，此鋪樣方法即為厚源法。

4方法原理

在固體介質中，α粒子射程極短，當測量源厚度達到有效厚度時，由測量源發(fā)射的α粒子數(shù)不再

隨固體介質的厚度增加而變化。直接測量厚度大于有效厚度的樣品源的α計數(shù)率，即可計算出樣品的總

α放射性活度濃度。

經(jīng)破碎烘干后冷卻的樣品，準確稱取不少于“最小取樣量”的樣品于測量盤內，置于α/β或α測

量儀上測量總α的計數(shù)率，以計算樣品中總α的放射性比活度。

5儀器和設備

5.1低本底α/β測量儀或低本底α測量儀

儀器的性能指標應滿足GB/T11682的要求：單位面積的平均本底計數(shù)率≤1.0（計數(shù)·cm-2·h-1）；

效率比≥70%（參考源為241Am或239Pu，參考活性區(qū)為Φ25mm）；效率穩(wěn)定性≤10%；α射線對β道串道

比≤5%。

5.2分析天平

感量0.1mg。

5.3紅外箱或紅外燈

5.4不銹鋼測量盤

2

DB21/T2900—2018

直徑≥20mm，帶有邊沿的不銹鋼圓盤，圓盤的厚度至少為26.3mg/cm2，測量盤的直徑取決于儀器探

測器的直徑及樣品源托的大小。

5.5馬弗爐

在（350±10）℃下保持恒溫。

5.6研缽和研磨棒

5.7粉碎機

5.8篩網(wǎng)

100目分樣篩。

5.9烘箱

5.10一般實驗室常用儀器和設備

6試劑和材料

6.1無水乙醇（C2H6O）

分析純，含量≥99.5%。

6.2標準物質

以241Am粉末為總α標準物質，活度濃度值推薦5Bq/g～100Bq/g。需經(jīng)國內外權威機構認定或計量

檢定機構檢定，并持有相應的活度濃度證書?？偊翗藴饰镔|也可選用U3O8作為標準物質。如果知道待測

樣品中可能含有的主要α放射性核素種類以及化學組分，應當盡可能地選擇與待測樣品中含有的主要α

放射性核素的α射線能量相同或相近的α核素做參考源，可提高方法的準確度。

6.3硫酸鈣（CaSO4.2H2O）

優(yōu)級純，使用前應在（350±10）℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

注：除非另有說明，分析時均使用符合或優(yōu)于國家標準的分析純化學試劑，且化學試劑中總α放射

性應低于探測下限。

3

DB21/T2900—2018

7分析步驟

7.1樣品源的制備

7.1.1除去固體樣品中的異物如雜草、貝殼等。

7.1.2將盛有固體樣品的盤子置于烘箱中，在105℃下烘2h至完全干燥。

7.1.3將烘干后的樣品用粉碎機對其進行粉碎，并放置于干凈的研缽內研成粉末，混勻，用100目分樣

篩過篩。

7.1.4根據(jù)樣品盤大小，取大于分析量的固體粉末放置于稱量皿中，在馬弗爐內于（350±10）℃溫度

下灼燒1h后取出，放入干燥器內冷卻至恒重，準確稱取不少于0.1Amg（A為樣品盤面積）的固體粉末，

并記錄。

7.1.5樣品源的制備

將稱量的固體粉末（7.1.4）鋪在測過α放射性本底值的不銹鋼測量盤內（7.2.1），加入無水乙醇

于粉末上，使浸潤在有機溶劑中的固體均勻平鋪在測量盤內，然后將測量盤用紅外燈烘干或置于紅外箱

中烘干30min。制成源的厚度大于有效厚度的樣品源。

7.1.6空白試樣的制備

將硫酸鈣粉末（6.3）在馬弗爐內于（350±10）℃下烘干，于干燥器內恒重后，稱取與樣品相同厚

度的硫酸鈣粉末置于測量盤內按（7.1.5）鋪平，烘干。將空白試樣在低本底α測量儀或低本底α和β

測量儀（5.1）上測量總α計數(shù)率?？偊劣嫈?shù)率應保持在空白測量盤總α計數(shù)率的3倍標準偏差范圍內，

否則應更換硫酸鈣粉末或采用硫酸鈣粉末的總α計數(shù)率代替本底計數(shù)率。

7.1.7標準硫酸鈣粉末源的制備

準確稱取在馬弗爐內于（350±10）℃下烘干恒重后的硫酸鈣粉末（6.3）2.0g，再加入一定量（Ms）

241

的活度為AsAm標準粉末（6.2）（大約5Bq～10Bq），在紅外箱內或紅外燈下烘干30min，取出置于

干燥器內冷卻后稱重，得到標準硫酸鈣粉末源的總重量（ms），按照公式（1）進行計算標準硫酸鈣粉

末源的放射性比活度αs（Bq/g）。若直接購置固體粉末標準物質，也可直接稱取固體粉末標準物質于

4

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測量盤中鋪平烘干。

AsMs

αs..................................(1)

ms

式中：αs——標準硫酸鈣粉末源的放射性比活度，Bq/g；

241

As——加入的Am標準物質的比活度，Bq/g；

ms——標準硫酸鈣粉末源的總重量，g；

241

Ms——Am標準粉末質量，g。

7.2分析測量

7.2.1空白測量盤的測定

取一個測量盤，洗滌后用無水乙醇浸泡過夜，烘干后置于低本底α測量儀或低本底α/β測量儀（5.1）

-1

上測量盤的總α計數(shù)率，重復測量10次以上，確定測量盤本底的穩(wěn)定性，取平均值，以計數(shù)率n（0min）

表示。

7.2.2飽和厚度（最小鋪盤量）的確定

實際測量：在樣品測量盤（直徑為Φ22mm）內，分別加入80mg、100mg、120mg、140mg、160mg、

180mg、200mg的241Am硫酸鈣標準粉末源（7.1.7），均勻平鋪在測量盤底部，烘干后，置于低本底α測

量儀或低本底α/β測量儀（5.1）上測量每個樣品的總α計數(shù)率。以總α計數(shù)率為縱坐標，鋪樣量為橫

坐標，繪制鋪樣量與總α計數(shù)率的關系曲線。當鋪樣量達到一定值以后，隨著鋪樣的增加，總α計數(shù)率

不變，該曲線拐點處對應的質量厚度稱為飽和層厚度。

理論估算：對一定直徑大小的測量盤來說，最小鋪盤量可以通過測量盤的面積來估算，即最小鋪盤

量=0.1Amg，其中，A為測量盤的面積，單位為mm2。

7.2.3空白試樣的測定

將空白試樣（7.1.6）在低本底α測量儀或低本底α/β測量儀（5.1）上測量總α計數(shù)率。

7.2.4標準硫酸鈣粉末源測量

將標準硫酸鈣粉末源（7.1.7）在低本底α測量儀或低本底α/β測量儀（5.1）上測量總α計數(shù)率，

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-1

以計數(shù)率ns（min）表示，并記錄計數(shù)開始時間、結束時間。

7.2.5樣品源的測定

樣品源（7.1.5）烘干后應立即在低本底α測量儀或低本底α/β測量儀（5.1）上測量總α計數(shù)率

n（min-1），并記錄計數(shù)測量開始時間、終止時間。

測量時間的長短取決于樣品和本底的計數(shù)率及所要求的精度。計算方法見附錄A.1。

放射性射線計數(shù)率對同一源強測試結果存在波動，建議每個樣品連續(xù)測量5次以上，取算術平均值。

8結果計算

固體樣品的總α活度濃度計算按照公式（2）進行。

（n-n）1000a

C0s.............................（2）

（ns-n0）

式中：C——固體樣品總α放射性活度濃度，Bq/kg；

n——樣品源計數(shù)率，min-1；

-1

ns——標準源計數(shù)率，min；

-1

n0——空白測量盤計數(shù)率，min；

as——標準粉末源的比活度，Bq/g。

9精密度

9.1精密度

6家實驗室對含總α放射性活度濃度為7.03Bq/g和3.12Bq/g的統(tǒng)一樣品進行了測定：

實驗室內相對標準偏差分別為：2.2%～3.4%、2.6%～5.0%；

實驗室間相對標準偏差分別為：1.4%、4.4%；

重復性限為：57.6Bq/Kg、338.6Bq/Kg；

再現(xiàn)性限為：62.6Bq/Kg、505.5Bq/Kg。

9.2準確度

6家實驗室對樣品進行了測定：

6

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加標回收率分別為：96.3%～107.3%、94.5%～108.5%；

加標回收率最終值：（100.1±7.45）%、（101.5±9.27）%。

10方法檢出限與不確定度

10.1方法檢出限計算見公式（3）：

n0

4.651000as

LLDt............................（3）

nsn0

式中：LLD——測量方法檢出限，Bq/kg；

-1

ns——標準粉末源計數(shù)率，min；

-1

n0——空白測量盤計數(shù)率，min；

as——標準粉末源的比活度，Bq/g；

t——測量時間，min。

10.2不確定度

10.2.1鋪樣的分散性

鋪10個樣品，所測得的計數(shù)率如下：

序號12345678910

計數(shù)率xi——————————

平均值x—

(xx)2

平均值x的標準偏差為ui，i從1至10。

r1(n1)n

計算其相對標準差u1ur1/x。

10.2.2儀器測量樣品時的不確定度

測量儀器探測效率的不確定度分成兩個部分，其中：

樣品計數(shù)的不確定度由下式計算：

7

DB21/T2900—2018

nn

s0

tst0

ur21.............................（4）

nsn0

標準源α計數(shù)測量可由下式計算：

nn

s0

tst0

ur22...............................（5）

nsn0

測量儀器探測效率的不確定度由下式計算：

22............................（6）

u2ur21ur22

10.2.3標準物質比活度的擴展不確定度由證書直接給出，計算其標準不確定度為

..................................（7）

u3U/k

式中：U——標準物質證書給出的擴展不確定度；

k——包含因子。

10.2.4樣品稱量產生的不確定度

天平的擴展不確定度U由證書給出，測量樣品的質量為m2，k——包含因子。則：

U

u4................................（8）

km2

10.2.5計算合成標準不確定度

Uu2；i從1至4。....................（9）

i

10.2.6計算擴展不確定度

UkU；k取2..........................（10）

11質量保證和質量控制

8

DB21/T2900—2018

11.1儀器有效性

儀器使用時，保證在有效檢定周期內并處于受控狀態(tài)。

11.2儀器本底泊松分布檢驗

儀器每年至少進行一次本底計數(shù)泊松分布檢驗，如果本底很低，可用一定活度的標準源代替。

選擇一個工作日或一個工作單元（如完成一個或一組樣品測量所需的時間）為檢驗的時間區(qū)間，在

該時間區(qū)間內，測量10～20次相同時間間隔的本底計數(shù)，按照公式（11）進行計算統(tǒng)計量2值：

22

(n1)S/N...........................（11）

式中:——統(tǒng)計量值；

n——所測本底的次數(shù)；

S——按高斯分布計算的本底計數(shù)的標準偏差；

N——次本底計數(shù)的平均值，也是按泊松分布計算的本底計數(shù)的方差。

11.3儀器本底、效率質量控制

使用質量控制圖檢驗儀器的穩(wěn)定性，以保證日常工作的一致性。在儀器工作電壓以及其他可調參數(shù)

均固定不變的情況下，定期以固定的測量時間測量儀器的本底和參考源的計數(shù)效率，繪制本底和效率質

控圖。參考源推薦使用硫酸鈣粉末源（7.2.7）或241Am、239Pu電鍍源，電鍍源活性區(qū)直徑不小于Φ22mm，

表面粒子發(fā)射率不少于（102～103）粒子數(shù)/（min·2π）。本底測量頻次：建議1次/月以上，測量時

間取60～240min，每次測量3次以上；效率測量頻次：建議1次/兩月，測量時間取5～10min，每次測

量3次以上。當積累10個以上數(shù)據(jù)后，以計數(shù)率為縱坐標，日期（或測量次序）為橫坐標，繪制質量

控制圖，在平均值n的上下各標出控制線（n±3σ）和警告線（n±2σ）。若定期測量的本底計數(shù)率

或效率在警告線內，則表示儀器性能正常；若本底計數(shù)率或效率超過控制線或兩次連續(xù)同側超過警告線，

則表示儀器可能不正常，應及時尋找故障原因；若測量結果長期（連續(xù)7次）偏于平均值一側，說明儀

器性能發(fā)生系統(tǒng)偏差，須查找原因并繪制新的質量控制圖。

11.4平行雙樣的測定

每批次固體樣品，隨機抽取10～20%的樣品進行平行雙樣測定，樣品數(shù)量少于10個時，應至少測

9

DB21/T2900—2018

定1個平行樣。

平行雙樣測定結果的相對偏差≤30%，也可按照公式（12）進行判斷。

yy≤2U(y)............................（12）

12

式中：y1、y2——兩次測量值，Bq/kg；

U(y)——測量的不確定度,Bq/kg。

12廢物處理

實驗中產生的低放廢渣應按照《放射性廢物分類》（GB9133-1995）和《電離輻射防護與輻射源安

全基本標準》（GB18871-2002）等技術文件進行廢物處理。

13注意事項

13.1某些固體樣品可能活度偏高，超出儀器適宜檢測范圍；有的可能自吸收很高，不能得到真實的測

定結果。因此，采用本方法時，測量靈敏度會降低。靈敏度相關數(shù)據(jù)見附錄A.2。

13.2當樣品中含有350℃易揮發(fā)的α放射性核素時，采用本標準時，測量值的誤差會很大，該誤差大

小與易揮發(fā)性放射性核素的揮發(fā)損失量有關。

10

DB21/T2900—2018

附錄A

（規(guī)范性附錄）

正確使用本標準的說明

A.1測量時間

按下式?jīng)Q定測量試樣的時間

NNN

tccb.............................（A1）

cN2E2

式中：tc——測量樣品源的時間，min；

Nc——樣品源和本底的總計數(shù)率，cpm；

Nb——本底的計數(shù)率，cpm；

N——樣品源的凈計數(shù)率，cpm；

E——預定的相對標準偏差。

A.2靈敏度

靈敏度是指被測實物每增減一個單位時其測量讀數(shù)的變化。即儀器指示值/待測真值，一般情況是

計數(shù)率/放射性活度濃度。本標準應為計數(shù)率/放射性活度濃度，其單位為：s-1/(Bq/kg)。

對不同的放射性核素，儀器對各類放射性核素的探測效率在附表A1中給出。

附表A1各類放射性核素的探測效率

探測效率

放射性核素α粒子能量MeV

正比計數(shù)器半導體探測器ZnS閃爍屏綜合估計值

241Am5.4～5.50.0600.0690.0740.07

239Pu5.1～5.150.0530.0480.0630.06

U天然4.2～4.750.0340.0320.0530.04

232Th3.953～4.010.050———

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DB21/T2900—2018

A.3判斷下限

判斷下限是儀器讀出的最小有意義值，小于它的讀數(shù)大多由儀器本底引起。

本方法的判斷下限Lc（Bq/kg），按照公式（A2）進行計算。

ant

Lks01x...................（A2）

canntt

s0x0

ka是概率為α時的標準正態(tài)變量的分位數(shù)，α是允許誤判的小概率，通常取kα=1.645，其他量同

前。

A.4測量探測下限

測量探測下限LD（Bq/kg）又稱最小可測放射性活度濃度，是指樣品的活度濃度為探測下限的數(shù)值

時，用指定的儀器和指定的方法，其讀數(shù)小于判斷下限的概率為β，即漏測得概率為β。探測下限LD

（Bq/kg）按照公式（A3）進行計算。

snotx

LDk(1)...................（A3）

(nsno)txto

式中系數(shù)kkk，當取0.05時，k=k=1.645，k3.3，其他量同前。

當凈計數(shù)比本底計數(shù)小得多，而使樣品總計數(shù)標準偏差等于本底計數(shù)標準偏差時，探測下限LD，按

照公式（A4）進行計算。

n

L2kso........................（A4）

D(nn)t

so0

探測下限取決于很多因素，如樣品源的尺寸、測量時間、本底和計數(shù)效率。

A.5下限典型值

探測下限取決于很多因素，如樣品源的尺寸，測量時間，本底和計數(shù)效率。表A2給出了探測下限

的一些典型值。取α=β=0.05，即k=3.3時，儀器探測下限列于表A2。

12

DB21/T2900—2018

表A2探測下限典型值

測量時間探測器靈探測器本底計數(shù)率探測下限

探測效率%

（s）敏區(qū)直徑類型（cpm）（Bq/kg）

0.082.42269.31

0.072.85252.16

0.062.02234.16

正比計0.072.42252.42

60000sΦ45mm

數(shù)器0.072.29279.42

0.082.18298.11

0.072.35279.14

0.062.48259.21

_______________________________

__

13

目次

前言...............................................................................II

1適用范圍............................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術語和定義..........................................................................1

4方法原理............................................................................2

5儀器和設備..........................................................................2

6試劑和材料..........................................................................3

7測定步驟............................................................................3

8結果計算............................................................................6

9精密度和準確度......................................................................7

10方法檢出線與不確定度................................................................7

11質量保證和質量控制..................................................................8

12廢物處理....................................