2023學(xué)年完整公開課版第四節(jié)

第一章認(rèn)識(shí)有機(jī)化合物第四節(jié)研究有機(jī)物的一般步驟和方法第一課時(shí)分離、提純?cè)囟糠治龃_定實(shí)驗(yàn)式

波譜分析確定結(jié)構(gòu)式測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量確定分子式研究有機(jī)化合物的基本步驟:一、分離、提純分離提純的方法有？物理方法：溶解、過濾、重結(jié)晶、升華、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液、液化、汽化、滲析、鹽析、洗氣等?；瘜W(xué)方法：加熱分解、氧化還原轉(zhuǎn)化、生成沉淀、酸堿中和、絡(luò)合、水解、化學(xué)方法洗氣等。一含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾1.蒸餾原理蒸餾的原理是利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)不同而使其分離的方法。在一定溫度和壓強(qiáng)下加熱液態(tài)混合物，

的物質(zhì)或組分首先氣化，將其蒸氣導(dǎo)出后再進(jìn)行

，從而達(dá)到與

的物質(zhì)或組分相分離的目的。沸點(diǎn)低冷凝沸點(diǎn)高常用于分離提純互溶液態(tài)有機(jī)物。條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（30℃左右）2、適應(yīng)范圍(1)儀器A的名稱是

。(2)儀器B的名稱是

。(3)儀器C的名稱是

。(4)儀器D的名稱是

。3.儀器裝置溫度計(jì)蒸餾燒瓶冷凝管錐形瓶4.實(shí)驗(yàn)步驟①組裝儀器②檢查氣密性③加瓷片、加工業(yè)乙醇

④通冷卻水⑤加熱蒸餾，收集餾分。(1)加瓷片的目的是

。(2)溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于

。(3)冷卻水進(jìn)出水方向是

。防止液體暴沸蒸餾燒瓶的支管口處下口進(jìn)、上口出5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果收集77～79℃的餾分為95.6%的

和4.4%

的共沸混合物。乙醇水1.關(guān)于蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作說法正確的是A.蒸餾的原理是利用混合物中各組分的沸點(diǎn)不同實(shí)現(xiàn)分離B.蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱C.開始蒸餾時(shí)，應(yīng)該先加熱，再開冷凝水；蒸餾完畢，應(yīng)該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈D.苯和水的混合物最好用蒸餾的方法進(jìn)行分離A2、欲用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇時(shí)，可選用的方法是A.加入無水CuSO4，再過濾B.加入生石灰，再蒸餾C.加入濃硫酸，再加熱，蒸出乙醇D.將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出苯√二重結(jié)晶提純苯甲酸1.重結(jié)晶原理利用有機(jī)物和雜質(zhì)在同一溶劑中

相差較大，采用冷卻或蒸發(fā)將有機(jī)物分離出來,是提純

有機(jī)物的常用方法。溶解度隨溫度的變化固體(1)雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度

，易于除去。(2)被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度受

的影響較大；該有機(jī)物在熱溶液中的溶解度

，冷溶液中的溶解度

，冷卻后易于結(jié)晶析出。2.重結(jié)晶選擇溶劑的要求很小或很大溫度較大較小3.實(shí)驗(yàn)步驟(1)加熱溶解：將粗苯甲酸1g加到100mL的燒杯中，再加入50mL蒸餾水，在石棉網(wǎng)上邊

邊

，使粗苯甲酸

，全溶后再加入少量蒸餾水。(2)趁熱過濾：用

趁熱將溶液

到另一個(gè)100mL燒杯中。(3)冷卻結(jié)晶：將濾液靜置，使其緩慢

結(jié)晶。(4)分離晶體：

分離濾液，得到晶體。攪拌加熱溶解短頸玻璃漏斗過濾冷卻過濾4.實(shí)驗(yàn)思考(1)在重結(jié)晶過程中進(jìn)行熱過濾后，要用少量熱溶劑沖洗一遍，其目的是什么？洗滌不溶性固體表面的可溶性有機(jī)物。(2)在晶體析出后，分離晶體和濾液時(shí)，要用少量的冷溶劑洗滌晶體，其洗滌的目的是什么？為什么要用冷溶劑？洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)；用冷溶劑洗滌可降低洗滌過程中晶體的損耗。(3)溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結(jié)晶時(shí)的溫度越低越好？溫度過低，雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低，部分雜質(zhì)會(huì)析出，達(dá)不到提純苯甲酸的目的；溫度極低時(shí)，溶劑(水)也會(huì)結(jié)晶，給實(shí)驗(yàn)操作帶來麻煩。3.純堿和氯化鈉的溶解度曲線如右圖，將純堿從氯化鈉和純堿的混合物中分離出來，最好應(yīng)用A.蒸餾法B.萃取法C.重結(jié)晶法 D.分液法C4.下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實(shí)驗(yàn)中的一些操作或做法，正確的是A.在組裝蒸餾裝置時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)伸入液面下B.用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇，可采用直接蒸餾的方法C.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，粗苯甲酸加熱溶解后還要加入少量蒸餾水D.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾C三萃取的實(shí)驗(yàn)原理與操作1.萃取的原理(1)液—液萃取原理：利用有機(jī)物在

溶劑中的

不同，將有機(jī)物從

轉(zhuǎn)移到

的過程。(2)固—液萃取原理：用

溶劑從

的過程。兩種互不相溶的溶解性一種溶劑另一種溶劑有機(jī)固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物2.操作要求加入萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，打開分液漏斗活塞，下層液體從_________流出，并及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從_________倒出下口上口3、萃取和分液常用的玻璃儀器是

。分液漏斗4、萃取劑選擇的條件①萃取劑與原溶劑互不相溶。②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大。③萃取劑與溶液中的成分不發(fā)生反應(yīng)。靜置分液振蕩5.已知乙酸異戊酯是難溶于水且密度比水小的液體。在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后的操作是A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出B.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出C6.現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉；②乙醇和丁醇；③溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是A.分液、萃取、蒸餾 B.萃取、分液、蒸餾C.萃取、蒸餾、分液 D.分液、蒸餾、萃取D四、色譜法：利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物吸附作用的不同，分離、提純有機(jī)物的方法叫色譜法。1、原理

1906年，茨衛(wèi)特在一根玻璃管的細(xì)端塞上一小團(tuán)綿花，在管中充填碳酸鈣粉末，讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過。結(jié)果植物色素便被碳酸鈣吸附，分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色。再將碳酸鈣吸附柱取出，并用乙醇洗脫，即得色素的溶液：葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素。