藥物分析習(xí)題

PAGEPAGE1第頁共6頁單選題（共10題，每題1分，共10分，在正確答案上打“√”或在括號(hào)內(nèi)填上正確的答案編號(hào)）中國藥典組成（D）A.前言、目錄、正文、附錄B.前言、藥品標(biāo)準(zhǔn)、附錄、指導(dǎo)原則C.性狀、鑒別、檢查、含量測定D.凡例、正文、附錄、索引E.原料、制劑、輔料、試劑以下屬于偶然誤差的是（C）A.儀器誤差B.操作原因C.室溫變化D.重復(fù)出現(xiàn)E.試劑不純具有直接三氯化鐵反應(yīng)的藥物是（D）A.氯氮卓B.維生素CC.醋氨苯砜D.對(duì)氨基水楊酸鈉E.乙酸水楊酸用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎寧，1摩爾硫酸奎寧消耗幾摩爾高氯酸（E）A.1/3B.1/4C.2D.1/2E.3需要檢查含量均勻度的制劑（A）A.小劑量片劑B.軟膏劑C.小規(guī)格注射劑D.滴眼劑E.糖漿劑Lambert－Beer定律A=lg（1/T）=ELC中，A、T、L分別代表（B）A.A－吸光度，T－光源，L－液層厚度（mm）B.A－吸光度，T－透光率，L－液層厚度（cm）C.A－吸光度，T－溫度，L－液層厚度（cm）D.A－吸收系數(shù)，T－透光率，L－液層厚度（dm）E.A－吸收系數(shù)，T－透過系數(shù)，L－液層厚度（cm）某藥物中重金屬限量為2ppm，表示（B）A.重金屬量是藥物本身重量的萬分之二B.該藥物中重金屬含量不得超過百萬分之二C.該藥物中重金屬量不得超過2.0μgD.檢查中用了1.0g供試品，檢出了2.0μg重金屬E.該藥物中重金屬含量不得超過0.002%反相色譜法中最常用的流動(dòng)相是（D）A.乙醇-緩沖液B.乙醇-水C.四氫呋喃-冰醋酸D.甲醇-水E.正己烷-異丙醇中國藥典采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定中藥材中（D）A.重金屬B.有關(guān)物質(zhì)C.微量元素D.有害元素E.特殊雜質(zhì)中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為（B）A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.不可逆指示劑法E.電導(dǎo)法二、配伍選擇題（共10題，每題1.5分，共15分，在括號(hào)內(nèi)填上正確的答案編號(hào)）（1~3題共用備選答案）A.藥典的正文部分B.藥典的凡例部分C.藥典的前言部分D.另行出版的配套叢書E.藥典的附錄部分藥品紅外光譜圖（D）藥物溶解度的定義（B）藥用輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（A）（4～5題共用備選答案）A.同一實(shí)驗(yàn)室同一分析人員測定所得結(jié)果的精密度B.不同實(shí)驗(yàn)室同一分析人員測定所得結(jié)果的精密度C.同一實(shí)驗(yàn)室同一分析人員不同時(shí)間測定所得結(jié)果的精密度D.重復(fù)進(jìn)樣同一測定液所得結(jié)果的精密度E.不同實(shí)驗(yàn)室不同分析人員測定所得結(jié)果的精密度重復(fù)性（A）重現(xiàn)性（E）（6~8題共用備選答案）A.B.C.D.E.直接滴定法含量計(jì)算公式(B)高效液相-內(nèi)標(biāo)法計(jì)算供試液中被測物濃度(C)紫外對(duì)照品比較法計(jì)算供試液中被測物濃度(A)（9~10題共用備選答案）A.重氮化-偶合反應(yīng)B.三氯化鐵反應(yīng)C.硫色素反應(yīng)D.麥芽酚反應(yīng)E.戊烯二醛反應(yīng)鏈霉素的特征反應(yīng)（D）維生素B1的特征反應(yīng)（C）三、多選題（共5題，每題2分，共10分，在正確的答案上打“√”或在括號(hào)內(nèi)填上正確答案編號(hào)）含量測定方法的驗(yàn)證指標(biāo)包括（ABCD）A.線性與范圍B.精密度C.準(zhǔn)確度D.專屬性E.定量限用TLC法檢查藥物中雜質(zhì)時(shí)，通常有以下幾種方法（ABC）A．以實(shí)驗(yàn)條件下顯色劑對(duì)雜質(zhì)的檢出限來控制B．供試品溶液自身稀釋對(duì)照法C．雜質(zhì)對(duì)照品法D．可能存在的雜質(zhì)替代品對(duì)照法E．C+D法片劑的標(biāo)示量即（CE）A.百分含量B.相對(duì)百分含量C.規(guī)格量D.每片平均含量E.生產(chǎn)時(shí)的處方量色譜分析中系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括（ABE）A.柱效B.分離度C.重現(xiàn)性D.線性E.拖尾因子紫外光譜法鑒別藥物時(shí)常用的測定方法有（ACDE）A.測定λmax或同時(shí)測定λminB.標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法C.測定一定波長處的值D.經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性E.測定兩波長處的吸光度比值四、名詞解釋（共5題，每題3分，共15分）特殊雜質(zhì)：是指在特定藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)，即為某藥物所特有的雜質(zhì)。限度檢查：不要求測定雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量，只需檢查雜質(zhì)是否超過限量。：即百分吸收系數(shù)，其含義是當(dāng)被測物濃度為1%，液層厚度為1cm時(shí)，測得被測物的吸光度。滴定度：指每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量（mg）。RP-HPLC：即反相高效液相色譜，為流動(dòng)相極性大于固定相的一種液相色譜技術(shù)，用于非極性至中等極性化合物的測定。五、是非分析題（共2題，每題5分，共10分，下列敘述如有錯(cuò)，請(qǐng)改進(jìn)）測定某藥物的熾灼殘?jiān)?50℃熾灼至恒重的坩堝重68.2510g，加入樣品后共重69.2887g，依法進(jìn)行炭化，750℃熾灼3h，放冷，稱重68.2535g，再熾灼20min，稱重68.2533g。根據(jù)二次重量差，證明已恒重，取兩次稱量值的平均值計(jì)算熾灼殘?jiān)俜致省４穑哄e(cuò)。熾灼至恒重的第二次或以后各次稱重應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行，此題中僅熾灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，應(yīng)取最后一次稱量值計(jì)算。制劑含量測定時(shí)，方法的選擇應(yīng)著重考慮中間體、輔料、分解物、內(nèi)源性物質(zhì)的影響。答：錯(cuò)。制劑含量測定方法的選擇應(yīng)著重考慮輔料、制劑生產(chǎn)過程和貯藏過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)影響，對(duì)于復(fù)方制劑還應(yīng)考慮另一成分對(duì)測定的干擾。而此題中指出的“中間體”是原料合成過程中產(chǎn)生的，“內(nèi)源性物質(zhì)”是生物樣品中的干擾成分，均不屬于制劑分析時(shí)需著重考慮的問題。計(jì)算題（共2題，每題10分，共20分。3題中選做2題）維生素C注射液含量測定：精密量取維生素C注射液適量（相當(dāng)于維生素C0.2g），依法操作，以淀粉為指示液，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的維生素C。已知：注射液規(guī)格2mL:0.1g，取維生素C注射液4.00mL，碘滴定液F=1.005，消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL，計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量？答：維生素C注射液含量=99.34%2.檢查某藥中重金屬限量：取樣1.5g，依法測定，含重金屬不得過百萬分之十，應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10g答：應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（ml）==1.5（ml）對(duì)乙酰氨基酚的含量測定：取本品，精密稱定（101.2mg），置500mL量瓶中，加甲醇100mL溶解，加水至刻度，搖勻。精密吸取5mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，作為供試液。另用相同溶劑配制對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照液（10.2μg/mL），于244nm處，以水為空白，分別測定供試液和對(duì)照液的吸光度，按公式10C（A樣/A對(duì)）計(jì)算供試品中對(duì)乙酰氨基酚的mg數(shù)。式中C代表對(duì)照液濃度。測得供試液的吸光度為0.435，對(duì)照溶液為0.441。計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚的百分含量？并解釋上述計(jì)算公式中10的由來。答：對(duì)乙酰氨基酚%=×100%=99.42%式中10為稀釋倍數(shù)和濃度單位換算：10=七、問答題（共2題，每題10分，共20分）試述藥品檢驗(yàn)程序及各項(xiàng)檢驗(yàn)的意義。答：檢驗(yàn)程序：取樣→分析（包括：性狀、鑒別、檢查、含量測定）→報(bào)告。取樣——均勻、合理，應(yīng)具有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性；性狀——指外觀、色澤、物理常數(shù)等，綜合反映藥品內(nèi)在質(zhì)量；鑒別——依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行鑒別，用來判斷藥物的真?zhèn)?；檢查——采用限度試驗(yàn)法，判斷藥物的純度；含量測定——采用理化方法，測定有效成分的量；原始記錄與報(bào)告——真實(shí)、完整、詳細(xì)地記錄實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果，原始記錄不得涂改，是重要的第一手資料。報(bào)告應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果作出明確的結(jié)論。藥物制劑分析有何特點(diǎn)？答：制劑分析