2022屆高三化學(xué)高考備考二輪復(fù)習(xí)+有機(jī)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練二含答案

物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)-大題強(qiáng)化訓(xùn)練

達(dá)標(biāo)訓(xùn)練2

1.（2022?全國?高二課時(shí)練習(xí)）氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用，某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成

氯苯（支撐用的鐵架臺(tái)部分省略）并通過一定操作提純氯苯。

濃鹽酸

ABCDEF

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

密度/g?cm-3沸點(diǎn)/七水中溶解性

苯0.87980.1微溶

氯苯1.11131.7不溶

請按要求回答下列問題。

（1）裝置A中橡膠管c的作用是______,裝置E的作用是

（2）請寫出試管D中的化學(xué)反應(yīng)方程式o

（3）為證明氯氣和苯發(fā)生的是取代而不是加成反應(yīng)，該小組用裝置F說明，則裝置F置于之間（填

字母），F(xiàn)中小試管內(nèi)CCL的作用是，還需使用的試劑是一

（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，經(jīng)過下列步驟分高提純:

①向D中加入適量蒸儲(chǔ)水，過濾，除去未反應(yīng)的鐵屑；

②濾液依次用蒸儲(chǔ)水、10%的NaOH溶液、蒸儲(chǔ)水洗滌后靜止分液。

③向分出的粗氯苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，加入氯化鈣的目的是；

⑸經(jīng)以上分離操作后，粗氯苯中還含有的主要雜質(zhì)為,要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是

（填入正確選項(xiàng)前的字母）；

A.結(jié)晶B.過濾C.蒸儲(chǔ)D.萃取

2.（2021?全國?高三專題練習(xí)）肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料。實(shí)驗(yàn)室

可用苯甲醛和乙酸酎、醋酸鈉等原料經(jīng)下列反應(yīng)制取肉桂酸，其中苯甲醛為無色油狀液體。已知：

0無水

CHOCHjCtnCH5COO9CH-CHCOOH

*CH<°rso-no-c-<內(nèi)桂?。CH,COOH

0

(乙■部)

苯甲醛乙酸好肉桂酸乙酸

溶解度(25C,g/100g水)0.3遇水易水解成乙酸0.04互溶

沸點(diǎn)(C)179.6138.6300118

相對分子質(zhì)量106102148.60

填空：

I.合成：反應(yīng)裝置如圖所示。向三頸燒瓶中先后加入研細(xì)的無水醋酸鈉、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酊，振

蕩使之混合均勻。在150?170℃加熱1小時(shí)，保持微沸狀態(tài)。

(1)儀器A的名稱為。

(2)空氣冷凝管的作用是,該裝置加熱要控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，會(huì)導(dǎo)致肉桂酸

產(chǎn)率降低，可能的原因是。

⑶不能把無水QhCOONa換成CH3C00Na-31120的原因是。

H.粗品精制：已知水蒸氣蒸鏘是分離提純有機(jī)化合物的重要方法之一，可使待提純的有機(jī)物在低于100C

的情況下隨水蒸氣一起被蒸播出來，從而達(dá)到分離提純的目的。將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底

燒瓶中，進(jìn)行下列操作：

a.在攪拌下，向反應(yīng)液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸鈉溶液

c.然后進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)

d.待燒瓶內(nèi)溶液冷卻至室溫，在攪拌下用加入鹽酸酸化，析出大量晶體，過濾，洗滌，干燥。

(4)飽和Na2c0：,溶液的作用有。

(5)若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純，應(yīng)采用可得到純度更高的產(chǎn)品。

(6)若最后得到純凈的肉桂酸5.0g,則該反應(yīng)中的產(chǎn)率是(保留兩位有效數(shù)字)。

3.(2021?重慶?高三階段練習(xí))苯甲酸異丙酯在冷飲、糖果等食品工業(yè)上有重要的作用。某化學(xué)興趣小

組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備苯中酸異丙酯，其反應(yīng)原理為

/_^VCOOH+CH3fHCH?、濃:酸、^Q^coofH—CH,+HzO

\=/OH'CH,

有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示：

物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(gvm'b沸點(diǎn)/℃水溶性

苯甲酸1221.27249微溶

異丙醇600.7982易溶

苯甲酸異丙酯1641.08218不溶

三頸燒瓶反應(yīng)混合物

甲乙

步驟i：在圖甲干燥的三頸燒瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL異丙醇和15mL濃硫酸和幾粒沸石;

步驟ii：加熱至70C左右保持恒溫半小時(shí)；

步驟iii：將圖甲的三頸燒瓶中液體進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：

步驟iv：將粗產(chǎn)品用圖乙所示裝置進(jìn)行精制。

回答下列問題：

(1)步驟i中加入三種試劑的先后順序一定錯(cuò)誤的是(填字母)。

A.異丙醇、苯甲酸、濃硫酸

B.濃硫酸、異丙醇、苯甲酸

C.異丙醇、濃硫酸、苯甲酸

（2）圖甲中儀器a的名稱為,加入的苯甲酸和異丙醇中，異丙醇需過量的原因是。

⑶實(shí)驗(yàn)一般采用水浴加熱，因溫度過高會(huì)使產(chǎn)率（填“增大”“減小”或“不變”）。

（4）操作II中加入無水硫酸鎂的作用為。

⑸步驟iv所用的裝置中冷卻水的進(jìn)口為_______（填字母"e”或"f”）。

（6）若得到苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.2g,則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為%（保留2位有效數(shù)字）.

4.（2021?廣東廣州?高二期末）甲烷在加熱條件下可還原氧化銅，某化學(xué)小組利用如圖裝置探究其反應(yīng)

產(chǎn)物。

&稀鹽酸

查閱資料：①C0能與銀氨溶液反應(yīng)：CO+2[Ag（NHjJ"+2OH=2AgJ+2NH：+CO；-+2NH3

②CuQ為紅色，能發(fā)生反應(yīng)：Cuq+2H*=Cu2+Cu+Hq

（1）儀器a的名稱是裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（2）按氣流方向各裝置從左到右的連接順序?yàn)锳-F-D---一

G（填字母編號(hào)）。

（3）已知?dú)怏w產(chǎn)物中含有C0,則裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是；裝置F的作用為o

（4）當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，裝置D處試管中固體全部變?yōu)榧t色。

①設(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)證明紅色固體中含有CihO：。

②若紅色固體為單質(zhì)，且產(chǎn)物中含碳氧化物的物質(zhì)的量之比為1:1,則D處發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是

5.（2021?河南?無高三開學(xué)考試）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室

制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

相對分子質(zhì)量密度/(g?cm'3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性

異戊醇880.8123131微溶

乙酸601.0492118溶

乙酸異戊酯1300.8670142難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4g的異戊醇、6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2?3片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50min。

反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無

水MgSO,固體，靜置片刻，過濾除去MgSO,固體，進(jìn)行蒸儲(chǔ)純化，收集140?143℃儲(chǔ)分，得乙酸異戊酯3.9

go

回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是_____。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后(填標(biāo)號(hào))。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSOi的目的是o

(6)在蒸僧操作中，儀器選擇及安裝都正確的是(填標(biāo)號(hào))。

⑺本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是。

a.30%b.40%c.60%d.90%

(8)在進(jìn)行蒸儲(chǔ)操作時(shí)，若從130℃便開始收集微分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏(填“高”或“低”)，

原因是?

6.(2021?廣東廣州?高二期末)溟苯(?-Br)是一種化工原料。實(shí)驗(yàn)室可用苯和液漠反應(yīng)制得，有關(guān)

物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表，回答下列問題。

苯液浪澳苯

密度/g?cnf'0.883.101.50

沸點(diǎn)/℃8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

(1)實(shí)驗(yàn)室制澳苯的化學(xué)反應(yīng)方程式為—

(2)某小組擬選用上圖兩套裝置制取溟苯，

①裝置2中儀器b的名稱是。

②若用裝置2中的直形冷凝管c代替裝置1中的球形冷凝管c,不足之處是o

③該小組應(yīng)選擇的裝置是（填“裝置1”或“裝置2”）,原因是。

（3）反應(yīng)完的混合物中含苯、液漠、浪苯、鐵屑，將混合物轉(zhuǎn)移至燒杯中，經(jīng)過下列步驟分離提純：

步驟①：向燒杯中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑。

步驟②：濾液依次用10mL水、8mLi0%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是（用

化學(xué)方程式表示）。

步驟③：向分出的粗嗅苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。

步驟④：。

（4）由嗅苯的同系物一溟甲苯（＜QlCH2Br）可制備苯甲醇（O-CH20H）,在一定條件下高鐵酸鹽（FeO：）可

①寫出一澳甲苯制備苯甲醇的化學(xué)方程式。

②控制適當(dāng)溫度，向堿性次氯酸鹽溶液中加入Fe（NOj3,攪拌,生成高鐵酸鹽，其反應(yīng)的離子方程式是

③當(dāng)反應(yīng)溶液pH=11.5,反應(yīng)4分鐘時(shí)，溫度對苯甲醇氧化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：

溫度對苯甲醇氧化反應(yīng)的影響

苯甲醛

T/℃苯甲醇轉(zhuǎn)化率/%

選擇性/%產(chǎn)率/%

1862.082.351.0

2868.567.946.5

3886.8N39.5

4896.329.828.7

分析表中數(shù)據(jù)，N的數(shù)值應(yīng)該為（填選項(xiàng)）。

A、72.3B、45.5C、26.8

隨著溫度的升高，苯甲醛產(chǎn)率逐漸降低的主要原因是o

7.（2021?吉林?長春外國語學(xué)校高三開學(xué)考試）高純硅被譽(yù)為“信息革命的催化劑”。某小組模擬工業(yè)

上用SiHCl、與H?在1357K的條件下制備高純硅，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分加熱及夾持裝置略去）:

已知：①SiHCl,的沸點(diǎn)為33.0℃,密度為1.34g-cm-3；易溶于有機(jī)溶劑；能與水劇烈反應(yīng)；在空氣中易被

氧化；

②CaJ+ACH3cH20HtCaCl,?ACH3cH20H；

③銀氨溶液中存在：［Ag（N&）J+2H2。UAg++2NH,此0。

回答下列問題：

（1）裝置B中試劑宜選擇（填字母，單選）。

a.堿石灰b.無水氯化鈣C.五氧化二磷d.硅膠

（2）實(shí)驗(yàn)操作步驟有：

①加熱裝置D至1357K；

②關(guān)閉Ku

③加熱裝置C打開”,滴加WmLSiHCy；

④關(guān)閉K2；

⑤打開K”向安全漏斗中加人足量乙醇，裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間。

正確的操作順序?yàn)椋ㄌ钚蛱?hào)）。

（3）E中CCh的作用是防倒吸和。“防倒吸”原理是。用化學(xué)平衡原理解釋銀氨溶

液中有白色沉淀生成：。

（4）石英管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

（5）本實(shí)驗(yàn)制得高純硅ag,則SiHCL的利用率為（只列計(jì)算式）。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，有同學(xué)認(rèn)為根據(jù)

高純硅與消耗鈉或乙醇的量也可以計(jì)算SiHCh的利用率，這種觀點(diǎn)（填“是”或“否”）正確。

8.（2021?甘肅?靜寧縣第一中學(xué)高二階段練習(xí)）I.浪苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成澳苯裝置圖及有

關(guān)數(shù)據(jù)如表：

項(xiàng)目苯漠漠苯

密度/(g?cm-3)0.883.101.50

沸點(diǎn)/℃8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)漠。儀器c的名稱是—

(2)液澳滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mLi0%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是。

③向分出的粗漠苯中加入少量的無水硫酸鎂，靜置、過濾。

(3)經(jīng)以上分離操作后，要進(jìn)一步提純，下列操作中必需的是(填入字母)：

A.重結(jié)晶B.過濾C.蒸儲(chǔ)D.萃取

⑷將d中的NaOH溶液換成硝酸銀溶液，則出現(xiàn)的現(xiàn)象為,該現(xiàn)象(填“能”或“不能”)

說明該反應(yīng)為取代反應(yīng)。

H.實(shí)驗(yàn)室里用乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成乙烯，乙烯再與澳反應(yīng)制1,2-二澳乙烷。在制備過程中部分乙醇

被濃硫酸氧化，產(chǎn)生CO?、SO?,并進(jìn)而與溪反應(yīng)生成HBr等酸性氣體。

(1)用如圖儀器，以上述三種物質(zhì)為原料制備1,2-二嗅乙烷。如果氣體流向?yàn)閺淖蟮接遥_的連接順序

是(短接口或橡皮管均已略去)：B經(jīng)A①插人A中,D接A②;A③接接接接o

ABCDEI-'G

(2)裝置C的作用是_______o

(3)寫出下列反應(yīng)方程式：實(shí)驗(yàn)室制乙烯：,E中進(jìn)行的主要反應(yīng)：.

9.(2021?山西?太原五中二模)水楊酸甲酯又叫冬青油，是一種重要的有機(jī)合成原料。某化學(xué)小組用水

)H0

(C||

楊酸([C—OH)和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計(jì)算其產(chǎn)率。

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.如圖，在三頸燒瓶中加入6.9g(0.05mol)水楊酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇，向混合物中加入

約10mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物，沸點(diǎn)為85C,該實(shí)驗(yàn)中加入甲苯，易將水蒸出)，再小心地加入5

ml濃硫酸，搖動(dòng)混勻，加入1?2粒沸石，組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時(shí)：

II.待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHC03溶液和水洗滌；分出的

產(chǎn)物加入少量無水MgSO,固體，過濾得到粗酯；

III.將粗酯進(jìn)行蒸儲(chǔ),收集221c?224℃的一分,得水楊酸甲酯4.5g。

常用物理常數(shù)：

名稱分子量顏色狀態(tài)相對密度熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性(水中)

水楊酸甲酯152無色液體1.18-8.6224微溶

水楊酸138白色晶體1.44158210不溶

甲醇32無色液體0.792-9764.7互溶

請根據(jù)以上信息回答下列問題：

⑴儀器A的名稱是.，制備水楊酸甲酯時(shí)，最合適的加熱方法是

(2)本實(shí)驗(yàn)中提高產(chǎn)率的措施有。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，分離甲醵的操作是蒸館或。

(4)洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是—

(5)檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是。

(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。

10.(2021?遼寧?高二階段練習(xí))某實(shí)驗(yàn)小組探究過量甲醛與新制氫氧化銅的反應(yīng)，探究過程如下：

(一)提出猜想

⑴甲同學(xué)通過查閱資料，提出猜想1和猜想2。

猜想1：HCH0+CU(OH)2—^Cu+COt+2H2O

猜想2：HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH—2Cu20+Na2c0,+6H20

猜想1和猜想2均體現(xiàn)了甲醛的性。

(2)乙同學(xué)類比乙醛與新制氫氧化銅的反應(yīng)，提出猜想3。

用化學(xué)方程式表示猜想3：。

(二)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，收集證據(jù)

已知：可用銀氨溶液檢測C0,反應(yīng)為C0+2Ag(NH3)20H=2AgI+(NH.)2CO3+2NH3o實(shí)驗(yàn)在如圖裝置中進(jìn)行。

反應(yīng)結(jié)束后，A中生成紫紅色固體沉淀物，C中銀氨溶液無明顯變化，氣囊略鼓起。

氣囊

8mL0.5mol/LCuSO4溶液

12mL20%NaQH溶液

6mL37%HCHO溶液

銀氨溶液

ABC

(3)裝置B中水的作用是—

(4)甲同學(xué)取A中反應(yīng)后溶液加入到足量稀鹽酸中，無明顯現(xiàn)象。乙同學(xué)另取該溶液加入到BaCL溶液中,

產(chǎn)生大量白色沉淀。實(shí)驗(yàn)方案明顯不自理的是______(填“甲”或“乙”)，理由是

(5)已知CuQqUCu+CuSO,。丙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證明生成的紫紅色固體沉淀物是Cu,其實(shí)驗(yàn)方案為

(三)得出結(jié)論

(6)寫出過量甲醛與新制氫氧化銅可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式。

11.(2021?江西?浮梁縣第一中學(xué)高二階段練習(xí))I、下列實(shí)驗(yàn)方案合理的是。

A.配制銀氨溶液：在一定量AgNOs溶液中，滴加氨水至沉淀恰好溶解

B.在檢驗(yàn)醛基配制Cu(0H)2懸濁液時(shí)，在一定量CuSOi溶液中，加入少量NaOH溶液

C.驗(yàn)證RX為碘代烷，把RX與燒堿水溶液混合加熱，將溶液冷卻后再加入硝酸銀溶液

D.無水乙醇和濃硫酸共熱到170°C,將制得的氣體通入高鎰酸鉀酸性溶液，可檢驗(yàn)制得的氣體是否為乙

烯

E.乙烷中混有乙烯，通過氨氣在一定條件下反應(yīng)，使乙烯轉(zhuǎn)化為乙烷

F.除去混在苯中的少量苯酚，加入過量淡水，過濾

G.實(shí)驗(yàn)室制取乙烯時(shí)必須將溫度計(jì)的水銀球插入反應(yīng)液中，測定反應(yīng)液的溫度

II、實(shí)驗(yàn)室利用環(huán)己醉(X)為原料制備環(huán)己酮(Y)：

OHO

XY

環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見下表:

物質(zhì)沸點(diǎn)(℃)密度(g?cm-3,20℃)溶解性

環(huán)己醇161.1(97.8)0.9624能溶于水

環(huán)己酮155.6(95)0.9478微溶于水

飽和食鹽水108.01.3301

水100.00.9982

(括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn))

環(huán)己酮粗產(chǎn)品中混有水和少量環(huán)己醇雜質(zhì)，采用下列流程提純環(huán)己酮：粗產(chǎn)品一XU必警a邀~＞有機(jī)

混合物一盍~＞較純的產(chǎn)品一書空~~＞純產(chǎn)品(Y)。請回答下列問題：

II111

(1)步驟I、n操作中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有。

(2)步驟I中加入氯化鈉固體的作用是一。直接蒸鐲不能分離環(huán)己酮和水的原因是

(3)步驟n中加入無水氯化鈣，其目的是。

⑷步驟in的裝置如圖所示。

①如果溫度計(jì)水銀球低于支管下沿，收集產(chǎn)品質(zhì)量會(huì)_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

②如果用燒杯替代錐形瓶，后果是o

(5)利用核磁共振譜檢測產(chǎn)品是否混有環(huán)己醇。在核磁共振氫譜中，環(huán)己醇分子有個(gè)峰，環(huán)己酮分

子中峰的面積之比為。

12.(2021?福建?莆田八中高一階段練習(xí))硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。

I.制備硝基苯的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

0+叱岷一^仃咫+四

II.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度（20℃）/g-cn）T溶解性

苯5.5800.88微溶于水

硝基苯5.7210.91.205難溶于水

濃硝酸—831.4易溶于水

濃硫酸3381.84易溶于水

III.制備硝基苯的反應(yīng)裝置圖如下:

IV.制備、提純硝基苯的流程如下：

本

點(diǎn)置的隔砥而畫蒸儲(chǔ)水、腎。3、蒸儲(chǔ)水

|產(chǎn)品一固..粗產(chǎn)品-

請回答下列問題：

(1)配制混酸時(shí)，應(yīng)在燒杯中先加入;反應(yīng)裝置中的長玻璃導(dǎo)管最好用代替(填儀

器名稱)；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是。

(2)步驟①反應(yīng)溫度控制在50℃~60℃的主要原因是；步驟②中分離混合物獲得粗產(chǎn)品1的實(shí)

驗(yàn)操作名稱是o

⑶最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時(shí)，粗產(chǎn)品2應(yīng)____(填“a”或"b”)。

a.從分液漏斗上口倒出b.從分液漏斗下口放出

(4)粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是。

13.(2021?內(nèi)蒙古烏蘭察布?一模)實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺(O^NXC］的反應(yīng)原理：01￡0011+。一NH,

已知：①苯胺具有強(qiáng)還原性;

②有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

冰醋酸苯胺乙酰苯胺

狀態(tài)液體液體固體

沸點(diǎn)/℃117.9184305

熔點(diǎn)/℃16.6-6.3114.3

③物質(zhì)的溶解度如下:

溶解度

名稱

水乙醇乙醛

冰醋酸3.6g/100g水易溶易溶

苯胺易溶易溶易溶

溶于熱水，難溶于

乙酰苯胺易溶易溶

冷水

回答下列問題：

(1)向反應(yīng)器內(nèi)加入4.6mL(約0.05mo1)新蒸儲(chǔ)的苯胺和7.5mL(約0.13mol)冰醋酸，以及少許鋅粉，保持

分流裝置柱頂溫度在105℃左右加熱回流lh。裝置如圖所示(夾持裝置已略去)，儀器a的名稱是

，鋅粉的作用是。

溫度計(jì)

反應(yīng)裝置減壓過濾裝置干燥裝置

(2)為提高乙酰苯胺的產(chǎn)率采用的措施：一是乙酸過量，二是。

(3)反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，冷卻至室溫，使乙酰

苯胺結(jié)晶，完全析出，所得晶體用減壓過濾裝置進(jìn)行過濾，再以10mL冷水洗滌?減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是

，“再以10mL冷水洗滌”的目的是o

(4)干燥，稱重，最終得到產(chǎn)物5.4g,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%。(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)

(5)若要得到純度更高的乙酰苯胺，可通過采用方法提純，所用試劑為。

14.(2021?山東濱州?高二期中)實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制取少量澳苯。打開K,向圓底燒瓶中滴加苯和

漠的混合液，發(fā)現(xiàn)a中有微沸現(xiàn)象，b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色，c中有少量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束后，對a

中的液體進(jìn)行后續(xù)處理即可獲得溟苯。

回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)裝置中，盛有苯和溟的混合液的儀器的名稱為o

(2)a中發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)類型為；能說明這一結(jié)論的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

(3)b中CCL的作用是。

(4)a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

⑸得到粗溟苯后，用如下操作進(jìn)行精制：①水洗②蒸播③用干燥劑干燥④10%NaOH溶液洗，正確的操

作順序是(填序號(hào))。

A.①②③④②B.②④②③①C.④②③①②D,??①③②

(6)蒸儲(chǔ)操作中，儀器選擇及安裝均正確的是(填序號(hào))。

15.（2021?陜西?西安中學(xué)模擬預(yù)測）肉桂酸乙酯是高級防曬霜中必不可少的成分之一。由于其分子中

存在碳碳雙鍵，穩(wěn)定性較差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是熱點(diǎn)，制備原理如下:

COOH…COOCH2CH)

+CH:iCH20H^==+H2O

已知：①物理常數(shù)

溶解度

相對分熔點(diǎn)沸點(diǎn)密度/(g?

有機(jī)物性狀

子質(zhì)量/℃mL-1)

/℃水乙醇乙醛

肉桂酸148白色晶體1353001.25微溶溶溶

肉桂酸乙

176無色油狀12271.51.05不溶溶溶

酯

匚

冷凝管

r

制備裝置蒸墻裝置

②三元共沸物的組成和沸點(diǎn)

物質(zhì)水乙醇環(huán)己烷共沸物

沸點(diǎn)/℃(latm)10078.380.862.6

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4.819.775.5—

上層0.25.294.6

分水器內(nèi)液體組成—

下層10.418.471.2

③實(shí)驗(yàn)步驟：

①向圓底燒瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL無水乙醇和25mL環(huán)己烷，在不斷振搖下將3mL濃硫酸分多次加

入其中，加完后充分搖勻并加入幾粒沸石；

②按照圖示組裝好儀器（安裝分水器），加熱圓底燒瓶，開始回流，分水器中出現(xiàn)上下兩層；

③停止加熱后，將圓底燒瓶中的物質(zhì)倒入盛有80mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈弱酸性，

直至無二氧化碳逸出；

④用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醛萃取，然后合并至有機(jī)層；

⑤……

⑥首先低溫蒸出乙酸，再改用減壓蒸儲(chǔ)（水浴加熱即可）得到產(chǎn)品肉桂酸乙酯的體積為35.2m。

回答下列問題：

（1）已經(jīng)開始回流，發(fā)現(xiàn)盛裝硫酸的量筒中殘留大量硫酸，后續(xù)應(yīng)該如何操作。

（2）實(shí)驗(yàn)中加入環(huán)己烷的作用是

（3）制備肉桂酸乙酯時(shí)，反應(yīng)結(jié)束的判斷標(biāo)準(zhǔn)為一。

（4）步驟⑤所對應(yīng)的操作為_；減壓蒸儲(chǔ)的原因是_；減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，選用的冷凝管為—（填字母）。

A.空氣冷凝管B.球形冷凝管C.直形冷凝管D.蛇形冷凝管

⑸已知無水乙醇的密度為0.79g?mL\該實(shí)驗(yàn)中肉桂酸乙酯的產(chǎn)率為一。

（6）產(chǎn)品純度的分析，取amL所得樣品，用乙醇作溶劑，準(zhǔn)確配制成250.00mL溶液，量取25.00mL所配溶

液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入mg氫氧化鈉（過量），充分反應(yīng)后，用濃度為cmol?!?的鹽酸滴定，消耗鹽酸的

體積為VmL,該樣品的純度為_；滴定時(shí)所選用的指示劑為（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。

16.（2021?浙江?寧波市北侖中學(xué)高二期中）2-硝基-1,3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室常以間

苯二酚為原料，經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成：

NO,NO：

HZHHH2HQH<）QH

H（）丫、。H°YV°"Nd?HR。4r°Y^Y°：rYy

<65CHOS人工SOM<30rHOS乂口SO,H

部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如下表：

名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/℃水溶性(常溫)

間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶

2-硝基T,

155桔紅色針狀晶體87.8難溶

3-苯二酚

制備過程如下：

第一步：磺化。稱取77.0g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫

度在一定范圍內(nèi)攪拌15min(如圖1)。

第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。

第三步：蒸儲(chǔ)。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸鐳

(水蒸氣蒸儲(chǔ)可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸播出來，從而達(dá)到分離提純的目

的)，收集儲(chǔ)出物，得到2-硝基T,3-苯二酚粗品。

請回答下列問題：

(1)圖1中儀器a的名稱是；磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母代號(hào)，

下同)。

A.30?60℃B.60~65℃

C.65~70℃D.70~100℃

(2)已知：酚羥基鄰對位的氫原子比較活潑，均易被取代。請分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)(一S0M的作

用是?

(3)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是o

(4)水蒸氣蒸儲(chǔ)是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是。

A.具有較低的熔點(diǎn)B.不溶或難溶于水，便于最后分離

C.難揮發(fā)性D.在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

(5)下列說法正確的是。

A.直型冷凝管內(nèi)壁中可能會(huì)有紅色晶體析出

B.反應(yīng)一段時(shí)間后，停止蒸儲(chǔ)，先熄滅酒精燈，再打開旋塞，最后停止通冷凝水

C.燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸

（6）蒸儲(chǔ)所得2-硝基7,3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇水混合劑洗滌。請?jiān)O(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)證明2-

硝基-1,3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈o

（7）本實(shí)驗(yàn)最終獲得15.5g桔紅色晶體，則2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率約為（保留3位有效數(shù)

字）。

17.（2021?浙江?高三專題練習(xí)）己二酸［HOOC（CH2），OOH］是合成尼龍-66的主要原料之一,它可以用硝

酸或高鎰酸鉀氧化環(huán)己醇（（丁°與制得。本實(shí)驗(yàn)中采用堿性高鎰酸鉀為氧化劑，其中得到的還原產(chǎn)物為

Mn（U黑色固體），該反應(yīng)放熱，溫度過高反應(yīng)劇烈，會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物（碳數(shù)較少的二元竣酸）。

已知：有關(guān)數(shù)據(jù)見表：

溶解度

化合物名稱分子量性狀熔點(diǎn)（℃）

水乙醇

環(huán)己醇100液體或晶體25.2可溶可溶

高鎰酸鉀158紫黑色固體240易溶難溶

己二酸146白色結(jié)晶152微溶（溫度升高溶解度明顯增大）易溶

（1）該反應(yīng)實(shí)驗(yàn)原理如下，配平以下方程式:

3Q)-011+8KMnO4

KOOC(CH2)4CCX3K+MnO2(+___+5H2O

KOOC(CH2)4COOK+2HC1——>HOOC(CH2)4COOH+2KC1

（2）實(shí)驗(yàn)過程中裝置如圖所示（夾持裝置已略去）：

制備過程：

圖甲反應(yīng)裝置

①向250ml儀器A內(nèi)加入50ml0.3mol/L氫氧化鉀溶液，邊攪拌邊將6.3g（約0.04mol）高鎰酸鉀溶解

到氫氧化鉀溶液中，用儀器B逐滴滴加2.1ml（約0.02mol）環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng)物溫度為43

~47℃o逐滴滴加環(huán)己醇的目的為_______。

②反應(yīng)基本完成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為。

③趁熱減壓過濾，如圖乙所示，濾渣二氧化鎰?dòng)蒙倭繜崴礈?，合并濾液和洗滌液。趁熱減壓過濾的作用

是。

圖乙減壓過濾裝置

④用濃鹽酸酸化至pH=2.0,小心加熱蒸發(fā)濃縮溶液，冷卻結(jié)晶析出己二酸，（填寫操作步驟）、干

燥、稱重，最終得產(chǎn)物1.5g,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%（保留兩位有效數(shù)字）。

（3）某同學(xué)認(rèn)為制得的己二酸中可能存在醛類物質(zhì)，請你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案來證明該同學(xué)的猜測，實(shí)驗(yàn)方案:

18.（2021?全國?高三專題練習(xí)）澳苯是重要的有機(jī)合成中間體，下圖為澳苯的制備實(shí)驗(yàn)裝置:

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.檢查氣密性后，關(guān)閉打開絡(luò)、K,和分液漏斗活塞，將苯和澳的混合物緩慢滴加到三頸燒瓶中，液體

微沸，紅色氣體充滿燒瓶，C裝置小試管中無色液體逐漸變?yōu)槌燃t色，瓶內(nèi)液面上方出現(xiàn)白霧。

H.關(guān)閉K”打開“，A中液體倒吸入B中。

II.拆除裝置，將B中液體倒入盛有冷水的大燒杯中，分液，分別用NaOH溶液和水洗滌有機(jī)物，再加入MgSO,

固體，過濾，最后將所得有機(jī)物進(jìn)行蒸儲(chǔ)。

（1）絡(luò)、L連接處均使用了乳膠管，其中不合理的是（填“KJ'或"KJ）,理由是。

（2）可以證明漠和苯的反應(yīng)是取代而不是加成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

(3)步驟I的目的是_______.

(4)用NaOIl洗滌有機(jī)物時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為o

(5)步驟II中的蒸儲(chǔ)操作可用如下的減壓蒸儲(chǔ)裝置(加熱裝置和夾持裝置已略)。

①實(shí)驗(yàn)前，燒瓶中無需加入碎瓷片，實(shí)驗(yàn)過程中打開毛細(xì)管上端的止水夾時(shí)，a中的現(xiàn)象是；毛細(xì)

管的作用是。

②使用克氏蒸儲(chǔ)頭的優(yōu)點(diǎn)是_______。

19.(2021?湖南常德?一模)實(shí)驗(yàn)室制備合成農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體三氯乙醛(CC1Q10)的裝置示意圖

如圖(加熱裝置略去)：

已知：

①制備原理：C2H5OH+4C12-CC13CHO+5HC1。

@CC13CHO易被IIC10氧化生成CClaCOOHo

(1)儀器D的名稱是一，A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)下列各裝置能代替圖中E的是—(填標(biāo)號(hào))。

（3）制備裝置中存在一處缺陷，該缺陷是—。

（4）測產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品mg配成待測溶液，加入@11101?1?碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00011,加入指示劑，再加入適

量Na￡O：；溶液（CCLCHO+OHXHCk+HCOO、HCOO+L=H*+2I+CO2f）,反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH,立

即用bmol?LNa&O：,溶液滴定（L+2&0；-=2I+SQ：-）。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，所得滴定數(shù)據(jù)如表所示。

第一次第二次第三次

滴定前讀數(shù)GL0.000.120.20

滴定后讀數(shù)/mL19.9821.5220.22

①指示劑為「。

②產(chǎn)品的純度為（寫表達(dá)式）一。

20.（2021?山東?高三專題練習(xí)）肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料。實(shí)驗(yàn)

室可通過苯甲醛與乙酸酢反應(yīng)制備，其反應(yīng)原理如下：

名稱相對分子質(zhì)量密度熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解性

苯甲醛1061.044-26179.62微溶于水，易溶于乙醇

乙酸酊1021.082-73.1138.6能溶于水形成乙酸

肉桂酸1481.248135300難溶于冷水，易溶于熱水，易溶于乙醇

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.在裝有溫度計(jì)、空氣冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶A中（如圖1）,加入4.2g無水碳酸鉀、8.0mL乙酸好

和3.0mL苯甲醛，加熱攪拌條件下反應(yīng)2ho

II.反應(yīng)完畢，分批加入20mL水，再加入適量的固體碳酸鉀，使溶液pH=8,將三頸燒瓶組裝為水蒸氣蒸

儲(chǔ)裝置（如圖2），B中產(chǎn)生的水蒸氣通入A中進(jìn)行水蒸氣蒸鐲至饋出液無油珠為止。

III.向A中殘留液加入少量活性炭，煮沸數(shù)分鐘，趁熱過濾。在攪拌下往熱濾液中小心加入濃鹽酸至pH=3,

冷卻，待結(jié)晶全部析出后，抽濾，以少量冷水洗滌，干燥，收集到粗產(chǎn)品3.0g。

圖I圖2

回答下列問題：

(1)步驟I中所用儀器需要干燥,且須用新蒸儲(chǔ)過的苯甲醛和乙酸醉，保證不含水分，其原因是。

(2)步驟I中空氣冷凝管的作用為,三頸燒瓶中反應(yīng)初期有大量泡沫產(chǎn)生，原因是一

氣體逸出。

(3)步驟II中加入固體碳酸鉀使溶液pH=8,此時(shí)溶液中鹽類物質(zhì)除肉桂酸鉀外還有；進(jìn)行水

蒸氣蒸儲(chǔ)至溜出液無油珠為止，說明三頸燒瓶中___________已被完全蒸出。

(4)步驟III中趁熱過濾的目的是,洗滌時(shí)用少量冷水的原因是。

(5)要將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純，可利用在水中進(jìn)行的方法。

21.(2021?河南洛陽?高二階段練習(xí))苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其

反應(yīng)原埋簡示如下:

相對分子質(zhì)

名稱熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g/mL溶解性

量

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4(100℃左右開微溶于冷水，易

苯甲酸122248—

始升華)溶于乙醇、熱水

實(shí)驗(yàn)步驟：

①在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高鎰酸鉀,

慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

②停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物

趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出

完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。

③純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醵溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用

0.01000mol/L的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量、三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.lOOmLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反

應(yīng)已完成，其判斷理由是。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)

的離子方程式表達(dá)其原理。

⑷干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_

(5)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填

標(biāo)號(hào))。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(6)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

22.(2021?廣東?深圳實(shí)驗(yàn)學(xué)校光明部高二階段練習(xí))在A1。催化劑和加熱的條件下，丁烷發(fā)生完全裂

解：CHio-C2He+CzH,,CH°fCH”+aH6,某實(shí)驗(yàn)小組通過如圖實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行定性、定量測定丁烷裂解產(chǎn)物及

其含量。

(1)盛有堿石灰的C和F裝置名稱是。

(2)B裝置所起的作用是。

(3)已知G裝置中黑色CuO粉末變紅，反應(yīng)中試管壁上出現(xiàn)水珠，生成的氣體通入澄清石灰水中出現(xiàn)渾濁。

寫出G裝置中可能發(fā)生的一個(gè)反應(yīng)的化學(xué)方程式.

(4)E和F裝置的總質(zhì)量比反應(yīng)前增加了0.7g,G裝置的質(zhì)量減少了1.76g,則丁烷的裂解產(chǎn)物中，甲烷的

摩爾分?jǐn)?shù)是x=__%,若缺少F裝置則測得的甲烷摩爾分?jǐn)?shù)x會(huì)（偏大、偏小、無影響）

〃（甲烷）

提示1：“A（裂解氣）X100%；

提示2：假定流經(jīng)D、G裝置中的氣體能完全反應(yīng)

⑸對E裝置中的混合物J再按如圖流程實(shí)驗(yàn)：

一水相

“Na,SO,溶液