土壤探究性報(bào)告

鹽城師范學(xué)院探究性實(shí)驗(yàn)報(bào)告PAGE1土壤中總氮總磷的測定王玉琪一、實(shí)驗(yàn)研究的目的1．用過硫酸鉀氧化紫外分光光度計(jì)發(fā)測定土壤中總氮的含量，用鉬酸銨分光光度計(jì)法對(duì)土壤中的總磷進(jìn)行測定。2．對(duì)現(xiàn)有的土壤中總磷總氮的含量測定方法進(jìn)行對(duì)比論述，主要有甲醛法測定土壤中總氮、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定土壤中總磷以及土壤中總氮總磷的聯(lián)合測定三種方法。3．對(duì)鹽城市區(qū)、建湖以及阜寧這三個(gè)地區(qū)土壤中總氮總磷的含量情況進(jìn)行相應(yīng)的分析。4．通過對(duì)實(shí)驗(yàn)以能夠熟練操作儀器。二、實(shí)驗(yàn)研究的背景氮和磷是植物生長發(fā)育所必需的營養(yǎng)元素，其豐缺程度直接影響植物長勢和收獲產(chǎn)量及品質(zhì)。土壤是植物生長的基質(zhì)，為植物生長提供各種營養(yǎng)物質(zhì)和水分。長期以來，農(nóng)民為了提高作物產(chǎn)量，盲目、大量的施用各種有機(jī)、無機(jī)肥料，不僅加劇了環(huán)境污染，也帶來巨大的經(jīng)濟(jì)損失[1]。土壤總磷量即磷的總貯量，包括有機(jī)磷和無機(jī)磷兩大類。土壤中的磷素大部分是以遲效性狀態(tài)存在，因此總磷含量并不能作為土壤磷的主要指標(biāo)，總磷含量高是并不意味著磷素供應(yīng)充足，而總磷含量底于某一水平時(shí)，卻意味著磷素供應(yīng)不足。因此了解土壤總磷貯量，對(duì)生產(chǎn)實(shí)踐有一定的參考價(jià)值。土壤含氮量受植被、溫度、耕作、施肥等影響，一般耕地表層含磷量為0.00%～0.30%。根據(jù)文獻(xiàn)水中總氮、總磷的測定常用方法為過硫酸鉀氧化后紫外分光光度計(jì)測量。過硫酸鉀具有較強(qiáng)的氧化性，使溶液中各種形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽類氮，在紫外光區(qū)220nm及275nm處測定試液的吸光度，進(jìn)而求算出總氮含量。環(huán)境樣品(如水、土壤)中磷的測定方法則一般采用鉬酸銨分光光度法，在酸性條件下，使正磷酸鹽生成磷鉬藍(lán)，在700nm處測定吸光度進(jìn)而測定磷含量。與總氮的測定類似，必須將樣品中含磷化合物轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，同樣可以通過加氧化劑來實(shí)現(xiàn)[2]。土壤總氮是指土壤中所有化學(xué)形態(tài)氮的總和，以氮元素占土壤干重的百分率來表示，一般在0.02%～0.3%之間。全氮量是土壤氮素養(yǎng)分的貯備指標(biāo)，在一定程度上反映土壤氮的供應(yīng)能力。作物所吸收的氮素50%～70%來自土壤[3]。土壤中的氮素主要來自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者對(duì)土壤氮貢獻(xiàn)很小，施肥是耕作土壤氮素的主要來源，而自然土壤的氮素主要來自生物固氮。土壤含氮量受植被、溫度、耕作、施肥等影響，一般耕地表層含氮量為0.05%～0.30%，少數(shù)肥沃的耕地、草原、林地的表層土壤含氮量在0.50%～0.60%以上。土壤是植物生長的基地，是動(dòng)物、人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，因此，土壤質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響人類的生產(chǎn)、生活和發(fā)展[4]。土壤中總氮量的測定方法有過硫酸鉀氧化紫外法應(yīng)[5]、應(yīng)用比色法[6]、開氏消煮法[7]、流動(dòng)分析儀法[8]、重鉻酸鉀-硫酸消法[9]以及甲醛法[10]等，但操作麻煩，需要一定的儀器或裝置。而本文所采用的是甲醛法，甲醛法只需對(duì)土壤消化，用甲醛強(qiáng)化后即可用強(qiáng)堿進(jìn)行滴定，原理嚴(yán)謹(jǐn)，操作簡便。本文用聯(lián)合測定法測定土壤中總氮總磷含量，甲醛法測定土壤中總氮含量以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定土壤中總磷含量。本實(shí)驗(yàn)采集了鹽城市區(qū)周邊的土壤樣品，以及建湖、阜寧周邊的土壤樣品，經(jīng)過測定土壤中總氮總磷的含量來進(jìn)行對(duì)比。三、實(shí)驗(yàn)原理1、甲醛法測定土壤中總氮（1）原理在高溫下硫酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化有機(jī)化合物中的碳，生成CO2，從而破壞有機(jī)質(zhì)結(jié)構(gòu)。用濃硫酸消煮土壤，使其中所含的氮轉(zhuǎn)化為氨，氨與硫酸化合成(NH4)2SO4留在溶液中。如:樣品中的含氮有機(jī)化合物蛋白質(zhì)，在濃硫酸作用下水解為氨基酸，氨基酸在硫酸的脫氨作用下還原為氨，氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨留在溶液中。主要反應(yīng)為:NH2CH2COOH+3H2SO4→NH3+2CO2+3SO2+4H22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4在消化過程中，用硫酸鉀和硫酸銅的混合催化劑作加速劑。銨鹽中的NH4+酸性太弱不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，可將硫酸銨與甲醛作用，定量生成質(zhì)子化六次甲基四胺和H+。反應(yīng)如下:4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O反應(yīng)生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×106)和H+可以被NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確滴定。這4molNH4+在反應(yīng)中生成4mol可被滴定的酸，故氨與NaOH的化學(xué)計(jì)量數(shù)比為1:1。試樣中的游離酸在加甲醛以前以甲基紅為指示劑，用NaOH預(yù)中和至黃色(PH=6)，再加入甲醛以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定強(qiáng)化后產(chǎn)物。2、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定總磷（1）原理土壤樣品與氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，用分光光度法定量測定[11]。3、聯(lián)合測定法測定總氮總磷（1）原理土壤樣品中總氮的測定常用過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法測定，而總磷一般為磷鉬藍(lán)分光光度法。四、實(shí)驗(yàn)所用主要儀器設(shè)備和藥品主要儀器設(shè)備：AL202電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；VIS-723分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；1810-B型石英自動(dòng)雙重純水蒸餾器(常州國華電器有限公司)；DGG-9053A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器(上海森信電器有限公司)；SXZ-440箱式電阻爐(上海實(shí)驗(yàn)電爐廠)；鎳(或銀)坩堝:容量》30ml；藥品：(1)100μg/mL的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液；(2)50μg/mL的磷酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液；(3)1+9鹽酸；(4)鉬酸銨溶液:溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于水中，在不斷攪拌下，把鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL的1+1硫酸中，再加入酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻，將此溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中；(5)10%抗壞血酸溶液；(6)5%過硫酸鉀溶液；(7)2%氫氧化鈉溶液；(8)混合氮、磷標(biāo)準(zhǔn)液:分別移取硝酸鉀貯備液50mL，磷酸鉀貯備液10mL至250mL容量瓶中，用無氨水稀釋至刻度。每毫升溶液含氮20μg，含磷2μg。(9)混合催化劑:(CuSO4+K2SO4)用普通天平稱取化學(xué)純硫酸鉀2g及硫酸銅2g，在研缽中磨細(xì)混合，用孔徑60目的篩子過篩后，儲(chǔ)于有塞的廣口瓶中。(10)濃H2SO4:分析純密度為1.84g/cm3(11)甲醛:18%(即1+1)甲醛常以白色聚合狀存在，此白色乳狀物是多聚甲醛，可以加入少量的濃硫酸加熱使之聚解。(12)鄰苯二甲酸氫鉀:分析純。(13)NaOH溶液:1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L。(14)甲基紅指示劑:2g/L60%乙醇液或0.2%的鈉鹽的水溶液。(15)酚酞指示劑:用0.2%乙醇溶液配制。(16)氫氧化鈉(GB629)；(17)無水乙醇(GB678)；(18)10%(M/V)碳酸鈉溶液:10g無水碳酸鈉(GB639)溶于水后，稀釋至100mL，搖勻；(19)5%（M/V)硫酸溶液:吸取5mL濃硫酸(GB625，95.0-98.O%，比重1.84)緩緩加人90ml水中，冷卻后加水至100mL；(20)3mol/L硫酸溶液:取168mL濃硫酸緩緩加入到盛有800mL左右水的大燒杯中，不斷攪拌，冷卻后，再加水至1000ml；五、實(shí)驗(yàn)部分1、甲醛法測定土壤中總氮含量（1）樣品的制備采集土壤風(fēng)干，土壤風(fēng)干應(yīng)在干燥和通風(fēng)的場所進(jìn)行,并防止酸堿蒸氣和灰塵的侵蝕及沾污，在風(fēng)干過程中需隨時(shí)揀去動(dòng)植物殘?bào)w,石塊和礦質(zhì)結(jié)合體等風(fēng)干土樣滾壓磨細(xì)用100目篩子過篩,貯于磨砂口的廣口瓶中貼上標(biāo)簽保存待用。（2）消化土壤用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量過篩土樣,放入干250ml的干燥瓶中,加幾滴蒸餾水濕潤之,并加混合催化劑,再加入濃H2SO45mL輕輕搖勻,以小漏斗蓋住開氏瓶口,靜置2小時(shí),然后將開氏瓶斜置固定,先用小火加熱,然后逐漸升溫消煮至溶液呈清澈的藍(lán)綠色,為消化完全,接著繼續(xù)消煮15分鐘。消煮結(jié)束后取下開氏瓶冷卻,將全部消煮液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶,用蒸餾水沖洗開氏瓶三次,充分混合后定容。（3）甲醛的預(yù)處理甲醛中含微量的酸,應(yīng)事先中和,取原裝瓶甲醛上層夜于燒杯中加水稀釋一倍,加入2-3滴酚酞指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴至微紅色。（4）0.01mol/LNaOH溶液的標(biāo)定用250ml錐形瓶以差量法稱量KHC8H4O4三份,每份0.04-0.06g,加入2-3滴酚酞指示劑,用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至呈微紅色并保持半分鐘即為終點(diǎn)。對(duì)所得NaOH體積的數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)后,根據(jù)消耗NaOH體積計(jì)算NaOH的濃度。（5）試樣中全氮量的測定用移液管準(zhǔn)確移取20ml試液分別置于250ml錐形瓶中，加1滴甲基紅指示劑,用NaOH溶液滴定至橙色,以去除試樣中游離酸。加入10ml(1+1)甲醛液,再加1-2滴酚酞指劑,充分搖勻,放置一分鐘后,用0.01mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈金黃色。2、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定土壤中總磷含量（1）熔樣準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣品0.25g,精確到0.0001g，小心放入鎳(或銀)坩堝底部，切勿粘在壁上。加入無水乙醉3-4滴，潤濕樣品，在樣品上平鋪2g氫氧化鈉。將坩堝(處理大批樣品時(shí)，暫放入大干燥器中以防吸潮)放入馬弗爐，升溫。當(dāng)溫度升至400℃左右時(shí)，切斷電源，暫停15min。然后繼續(xù)升溫至720℃，并保持15min取出冷卻加入約80℃的水10mL，待熔塊溶解后，將溶液無損失地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶內(nèi)，同時(shí)用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗坩堝，洗滌液也一并移入該容員瓶。冷卻，定容。用濾紙過濾或離心澄清。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（2）繪制校準(zhǔn)曲線分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶中，同時(shí)加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白溶液及二硝基酚指示劑2～3滴。并用10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。準(zhǔn)確加入鉬銻抗顯色劑5mL，搖勻，加水定容，即得含磷量分別為0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。搖勻，于15℃以上溫度放置30min后，在波長700nm波長處，測定其吸光度。在方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo)，磷濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。（3）樣品溶液中磷的定量①顯色吸取待測樣品溶液2-10mL(含磷0.04-1.0%g)于50mL容量瓶中，用水稀釋至總體積約3/5處。加入二硝基酚指示劑2-3滴，并用10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。準(zhǔn)確加入5mL鉬銻抗顯色劑，搖勻，加水定容。在室溫15℃以上條件下，放置30min。②比色顯色的樣品溶液在分光光度計(jì)上，用700nm,1cm光徑比色皿，以空白試驗(yàn)為參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色測定，讀取吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的含磷量。3、聯(lián)合測定法測定土壤中總氮總磷含量（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支50mL比色管分別移取0、1、2、4、6、8mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用無氨水稀釋至25mL，加堿性過硫酸鉀溶液10mL。塞緊磨口塞，用紗布和線繩捆扎，以防止消解時(shí)過分蒸發(fā)和過硫酸鉀分解出的氧氣逸出。將比色管置于高壓蒸汽消毒器中，加熱至120℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，通過通斷電源將溫度控制在120～124℃范圍內(nèi)，消解30min后自然冷卻至不噴氣后，取出樣品，放置至室溫。用無氨水將比色管中試液稀釋至50mL，另取一套25mL比色管分取25mL消解液。將此系列分別加入1+9鹽酸溶液1mL，搖勻，送紫外分光光度計(jì)分別測定220nm和275nm波長處的吸光度值，計(jì)算A=A220-A275，繪制N標(biāo)準(zhǔn)曲線；將50mL比色管中剩下的25mL消解液分別加入抗壞血酸溶液1mL，搖勻30s后，再加入2mL鉬酸銨溶液，搖勻，15min后在700nm處測定吸光度值，繪制P標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）樣品的消解精密稱取103℃、3h烘干并研磨后的的污泥樣品0.15g置于鎳坩堝中，用95%乙醇稍濕潤，加2g固體氫氧化鈉于坩鍋底部鋪平，暫時(shí)存放于大干燥器中，以防潮解，然后將坩鍋放于馬弗爐中，由低溫升至720℃，保持15min，待馬弗爐溫度降至室溫后取下，用同樣的方法做樣品空白。（3）樣品待測液的準(zhǔn)備及測定上述樣品及空白經(jīng)冷卻后用熱水脫堝，收集液冷卻后過濾，濾液用100mL容量瓶承接，取一定量(一般取10mL)濾液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。之后處理流程同氮、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線，所測得氮、磷待測液吸光度值通過內(nèi)插法由氮、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線分別獲得含量值。六、結(jié)果與討論1、甲醛法測定土壤總氮量（1）甲醛法測總氮含量實(shí)驗(yàn)條件對(duì)消化過程的影響①催化劑在實(shí)驗(yàn)中，每次加入加速劑的用量越為2g，以為了加速消煮過程，K2SO4作增溫劑CuSO4可作催化劑，但由于氧化劑作用過于激烈，容易造成氨的損失，使測定不夠穩(wěn)定。②溫度消煮過程溫度控制也相當(dāng)重要，溫度過低，消化不易完全，特別是雜環(huán)氮化合物不易分解，溫度也不易過高，否則產(chǎn)生的游離碳也不易于消化完全，溫度應(yīng)控制在360-410℃之間。消化液變?yōu)榍宄旱乃{(lán)綠色，消化結(jié)果滿意。（2）甲醛法測總氮含量表1甲醛法測定土壤中的總氮含量試劑編號(hào)土樣質(zhì)量（g）總氮量（%）鹽城樣（龍崗）1.01240.375鹽城樣（龍崗）0.96540.383鹽城樣（龍崗）0.96580.374鹽城樣（紀(jì)念館）0.45310.104鹽城樣（紀(jì)念館）0.47140.117鹽城樣（工學(xué)院）0.47050.115阜寧樣（益林火車站）0.48050.121阜寧樣（益林火車站）0.46400.0982阜寧樣（益林學(xué)校）0.48530.0992阜寧樣（益林學(xué)校）0.45690.102建湖樣（鐘莊）0.46210.108建湖樣（鐘莊）0.50350.131建湖樣（鐘莊）0.49370.118表1表明了甲醛法測土壤全氮在三個(gè)地區(qū)的數(shù)據(jù)比較，從表格中可以看出全氮量根據(jù)各個(gè)地區(qū)的外界環(huán)境、土質(zhì)本身、實(shí)驗(yàn)中各種試劑加入量的多少以及溫度等的綜合影響。由于甲醛法消解1g土壤需要兩天的時(shí)間，所以在做了幾個(gè)樣品之后，就改為0.5g來做實(shí)驗(yàn)，在保證時(shí)間的同時(shí)也保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。通過這三個(gè)地區(qū)的總氮量的比較，可看出在土壤中的氮的存在形式的不同，同時(shí)含氮量也在一般范圍內(nèi)，如果想提高總氮的含量，可以通過施適量化肥來進(jìn)行改善，但不能太多。2、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測定總磷圖一行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定總磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線表2行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定土壤中總磷的含量樣品標(biāo)號(hào)總磷量／%鹽城樣1（龍崗）0.08010鹽城樣2（龍崗）0.08443鹽城樣3（龍崗）0.08123鹽城樣4（龍崗）0.07547鹽城樣5（龍崗）0.05074鹽城樣6（龍崗）0.1048鹽城樣7（龍崗）0.04997鹽城樣8（龍崗）0.07310鹽城樣9（龍崗）0.07232鹽城樣10（紀(jì)念館）0.08699鹽城樣11（紀(jì)念館）0.09793鹽城樣12（紀(jì)念館）0.09330鹽城樣13（紀(jì)念館）0.08523鹽城樣14（紀(jì)念館）0.1060鹽城樣15（工學(xué)院）0.07394鹽城樣16（工學(xué)院）0.06974鹽城樣17（工學(xué)院）0.06974阜寧樣1（益林學(xué)校）0.07936阜寧樣2（益林學(xué)校）0.08011阜寧樣3（益林學(xué)校）0.07542阜寧樣4（益林學(xué)校）0.07935阜寧樣5（益林學(xué)校）0.07579阜寧樣6（益林火車站）0.07727阜寧樣7（益林火車站）0.07855阜寧樣8（益林火車站）0.08062阜寧樣9（益林火車站）0.05411阜寧樣10（益林火車站）0.06711建湖樣1（鐘莊）0.04990建湖樣2（鐘莊）0.04919建湖樣3（鐘莊）0.1093表2表明了鹽城市區(qū)、阜寧以及建湖的土壤中總磷含量，一般耕地表層含氮量為0.05%～0.30%，三個(gè)地區(qū)的含氮量都在這個(gè)范圍內(nèi)。各個(gè)地區(qū)的總氮含量不同，會(huì)有相差，可能是因?yàn)榱椎拇嬖谛问降牟煌?，也跟施肥量有關(guān)，土壤中自身含氮也有微小的影響。3、土壤中總氮總磷的聯(lián)合測定（1）聯(lián)合測定總氮總磷消解條件的選擇實(shí)驗(yàn)中所用樣品為烘干后的土壤樣品，消解方式常用酸或堿進(jìn)行消解。在這里，酸溶容易造成樣品中銨態(tài)氮的揮發(fā)；另外，酸溶解土壤樣品會(huì)導(dǎo)致樣品收集液呈酸性，后面的步驟中過硫酸鉀與樣品氧化還原反應(yīng)時(shí)會(huì)分解放出O2和H+，酸溶樣必然帶入更多的H+，將抑制過硫酸鉀的分解，而堿的加入會(huì)中和釋放出的H+，有利于樣品的下一步氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行。鑒于此，選擇固體氫氧化鈉高溫狀態(tài)下熔解土壤樣品，根據(jù)后面加入的過硫酸鉀的量計(jì)算可知加入2g左右固體氫氧化鈉可以保證過硫酸鉀的完全分解?？偭诇y定中實(shí)際測定的是最后生成的磷鉬藍(lán)，它在一定酸度條件下生成的，pH過高或過低都會(huì)對(duì)測定結(jié)果有較大影響。堿性條件下時(shí)，樣品待測液中可以明顯看到沉淀的存在，必然要影響吸光度測定值；但是當(dāng)pH過低時(shí)，又會(huì)使吸光度值降低對(duì)照試驗(yàn)表明pH為3左右適宜測定。圖二聯(lián)合測定法測定總氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖三聯(lián)合測定法測定總磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線表3聯(lián)合測定測定土壤中的總氮總磷含量樣品標(biāo)號(hào)總氮量/%總磷量/%鹽城樣1（龍崗）0.26070.03593鹽城樣2（龍崗）0.27060.03689鹽城樣3（龍崗）0.27800.03386鹽城樣4（龍崗）0.26760.03643鹽城樣5（龍崗）0.25500.03563鹽城樣6（龍崗）0.24210.03725鹽城樣7（龍崗）0.24190.03629鹽城樣8（龍崗）0.27640.03546鹽城樣9（龍崗）0.25700.03547鹽城樣10（紀(jì)念館）0.25860.05919鹽城樣11（紀(jì)念館）0.26040.05727鹽城樣12（紀(jì)念館）0.24820.06253鹽城樣13（紀(jì)念館）0.26910.05664鹽城樣14（紀(jì)念館）0.28330.05792鹽城樣15（工學(xué)院）0.20440.03317鹽城樣16（工學(xué)院）0.21460.03320鹽城樣17（工學(xué)院）0.22060.03507阜寧樣1（益林學(xué)校）0.25780.05539阜寧樣2（益林學(xué)校）0.27370.05248阜寧樣3（益林學(xué)校）0.28220.05716阜寧樣4（益林學(xué)校）0.23920.05384阜寧樣5（益林學(xué)校）0.26110.05386阜寧樣6（益林火車站）0.24290.04542阜寧樣7（益林火車站）0.22950.04542阜寧樣8（益林火車站）0.23120.04391阜寧樣9（益林火車站）0.24010.04513阜寧樣10（益林火車站）0.24510.04790建湖樣1（鐘莊）0.19710.04688建湖樣2（鐘莊）0.23380.05033建湖樣3（鐘莊）0.23740.04915表3說明了鹽城市區(qū)、阜寧以及建湖的土壤中總氮總磷含量。一般耕地表層含氮量為0.05%～0.30%，一般耕地表層含磷量為0.00%～0.30%，這三個(gè)地區(qū)的含量都在兩者的含量范圍內(nèi)。鹽城、阜寧以及建湖土壤中的含氮量差不多，則表明了用聯(lián)合測定法測定這三個(gè)地區(qū)含氮量分布比較均勻；而鹽城、阜寧以及建湖土壤中的含磷量分布不是很好，可能是由于施肥施的不是很均勻以及土壤中磷的存在形式發(fā)生了不同的變化。表4聯(lián)合測定法方法的回收率的測定樣品標(biāo)號(hào)加標(biāo)測定值樣品測定值加標(biāo)量加標(biāo)回收率／%NPNPNPNP鹽城樣1（龍崗）0.35870.042080.25500.035630.10530.00660998.597.6鹽城樣2（龍崗）0.37030.042340.25700.035470.11550.00706898.197.2鹽城樣3（工學(xué)院）0.28250.050540.21460.033200.068660.0177398.997.8阜寧樣1（益林火車站）0.25250.059100.24010.047900.012900.0117096.195.7建湖樣1（鐘莊）0.29060.053280.19710.046880.10170.00649791.998.5由表4的結(jié)果可以表明，用聯(lián)合測定法測定土壤中的總氮總磷加標(biāo)回收率在100%左右，由此可以看出用于聯(lián)合測定土壤樣品中的氮、磷含量能夠較準(zhǔn)確測定出土壤中的氮、磷含量。4、不同測定方法的比較（1）甲醛法與聯(lián)合測定法測定土壤中總氮含量的比較表5甲醛法與聯(lián)合測定法測定土壤中總氮含量樣品標(biāo)號(hào)甲醛法測定總氮含量(%)聯(lián)合測定總氮含量(%)鹽城樣1（紀(jì)念館）0.1170.2482鹽城樣2（工學(xué)院）0.1150.2146阜寧樣1 （益林學(xué)校）0.1210.2578阜寧樣2（益林火車站0.1020.2401建湖樣1（鐘莊）0.1080.1971從表5中可以看出聯(lián)合測定法測定土壤中總氮含量要比甲醛法測定土壤中總氮含量要高，這說明了聯(lián)合測定法要比甲醛法測定土壤中總氮含量更準(zhǔn)確一些，因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)過程中甲醛法加入了高氯酸作為氧化劑，而此氧化劑由于作用過于激烈，造成了氨的部分損失，使測定不夠穩(wěn)定，導(dǎo)致了總氮含量的損失。（2）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法與聯(lián)合測法測定土壤中總磷含量的比較表6行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法與聯(lián)合測法測定土壤中總磷含量樣品標(biāo)號(hào)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測定總磷含量(%)聯(lián)合測定總磷含量(%)鹽城樣1（紀(jì)念館）0.093300.06253鹽城樣2（工學(xué)院）0.069740.03320阜寧樣1（益林學(xué)校）0.079360.05539阜寧樣2（益林火車站）0.054110.04790建湖樣1（鐘莊）0.049900.04688表6表明了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法測定土壤中總磷含