SN-T 5644.6-2023 出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法 第6部分：腈菌唑

學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載0ICS67.50學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載0CCSX04中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準6SN/T

5644.—20236出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國海關總署 發(fā)

布學ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準兔兔ｗ下載學ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準兔兔ｗ下載學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載6SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載6前 言本文件按照GB/T1.標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法》的第6部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國海關總署提出并歸口。本文件起草單位:合肥海關技術中心、上海海關動植物與食品檢驗檢疫技術中心、上海體育學院、杭州海關技術中心、上海如海光電科技有限公司。本文件主要起草人:宋偉、王鈺、韓芳、陳莉君、羅紀軍、周典兵、伊雄海、黃超群、于永愛、鄧曉軍。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載6SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載6引言出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法是為進一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學物質(zhì)的風險研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測標準方法體系是出口食品監(jiān)管機構的重要任務。本系列標準SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個部分組成?！?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法?！?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法?！?部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法。———第9部分:地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法?！?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。ｏｍ標準．ｂｚｆｘｗ．ｃ學兔兔ｗｗｗ下載6SN/T5644.—2023ｏｍ標準．ｂｚｆｘｗ．ｃ學兔兔ｗｗｗ下載6出口食品中農(nóng)用化學物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法 第6部分:腈菌唑1

范圍本文件規(guī)定了植物源性食品中腈菌唑的拉曼光譜快速檢測方法。本文件適用于蘋果、葡萄、番茄、辣椒、香蕉、橘子、黃瓜、豇豆、生姜、葡萄干、干辣椒等植物源性食品中腈菌唑的篩查。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法4GB23200.6

食品安全國家標準 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯殘留量的測定 氣相4色譜-質(zhì)譜法3

術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4

方法提要6 7 1不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構相對應的特征拉曼光譜。樣品經(jīng)5%乙醇水溶液提取6 7 1上清液氮氣吹干復溶后加表面增強試劑對信號增強,進行拉曼光譜掃描。與標準譜圖庫中的腈菌唑特征拉曼位移(32cm-1±10cm-1、39cm-1±10cm-1、092cm-1±10cm-1)進行匹配識別,對樣品中的腈菌唑進行陰性陽性的初篩結(jié)果判定。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本文件所用試劑均為分析純,水為

GB/T6682規(guī)定的二級水。1235. 石油醚(沸程30℃~60℃)。1235. 乙醇。5. 甲醇。455. 鹽酸(質(zhì)量濃度37%)。455. 氯金酸。65. 檸檬酸三鈉。6785.

0.1%

氯金酸溶液:稱取0.1g氯金酸并加水定容至100mL。785.

1%檸檬酸三鈉溶液:稱取1g檸檬酸三鈉并加水定容至100mL。

1學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載mW;光譜分辨率≤15cm ;光譜響應范圍200cm學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載mW;光譜分辨率≤15cm ;光譜響應范圍200cm-1~3200cm-1,或大于該響應范圍。6 09 011405.

5%乙醇溶液:準確移取5.

mL乙醇于100mL容量瓶中,用水定容至刻度, 09 011405.0

20%甲醇溶液:準確移取2.

mL甲醇于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻后備用。5.1

表面增強試劑:金納米粒子溶膠,或相當者。在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液,將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入0.

mL的1%檸檬酸三鈉水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流30min即可制得金納米粒子,反應結(jié)束后冰浴冷卻,裝入棕色試劑瓶中,

℃~4℃冷藏保存,有效期6個月。注:本文件所述納米表面增強試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對其進行考察,滿足本文件規(guī)定的各項性能指標。 /1 01 C C15.2

促凝劑:

molL鹽酸溶液。稱取9.mL鹽酸于試劑瓶中,加入 /1 01 C C15.3

腈菌唑標準品:15H17ClN4,AS號88671-89-0,純度≥99%。 1 1105.4

腈菌唑標準儲備溶液:000μg/mL。精密稱取100mg(精確至0.mg) 1 110后于100mL容量瓶用水定容至刻度,搖勻,制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液,

℃~4℃條件下保存。 1115.5

腈菌唑標準工作液:0.

μg/mL。吸取0.

mL腈菌唑儲備溶液于10mL容量瓶中,用乙 1110容至刻度,混勻,

℃~4℃條件下保存。06

儀器和設備1 16. 便攜式拉曼光譜儀 穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長為785nm

±

1nm,線寬<0.

nm,能量1 1-12 125 136. 移液器:00μL、00μL、002 125 136. 渦旋振蕩器。456.氮氣吹干裝置。456. 超聲波水浴裝置。66. 離心機:轉(zhuǎn)速≥4000r/min。678 2 16.電子天平:感量為0.78 2 16. 塑料具塞離心管:

mL、5mL。7

試樣制備17. 試樣制備1取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎,混勻,轉(zhuǎn)入潔凈容器,密封,標明標記。27. 試樣保存2水果干制品試樣于0℃~4℃保存;其他類試樣于-18℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中,應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。8

分析步驟18. 提取10 4取1.g樣品于15mL離心管中,加入3mL5%乙醇水溶液,超聲振蕩3min,

000r/min離0 453min。取0.

mL上清液,待凈化。52學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載739cm ±10cm 、092cm學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載739cm ±10cm 、092cm-1±10cm-1

處特征拉曼光譜,對樣品中的腈菌唑進行結(jié)果判定:顯示測628. 凈化215 4上述凈化液(見8.)中加入0.

mL石油醚,渦旋振蕩2min,000r/min離心215 42清液氮氣吹干,加入0.

mL20%甲醇水復溶,即為待測液。238. 測定步驟3318.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器條件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時間≥1s;c)

平均次數(shù)2次。328.. 測定322

3 (在儀器樣品池中依次加入20μL待測液(見8.),0μL促凝劑

5.12),最后加入2

3 ((試劑

5.11),快速搖晃均勻,等待20s檢測(檢測需在樣品加入后1min內(nèi)完成)。(48. 質(zhì)控試驗4418.. 陰性對照411、

2 3稱取空白試樣,按照8.

8.

1、

2 3428.. 加標質(zhì)控試驗420 1準確稱取空白試樣1.g置于15mL具塞離心管中,加入一定量腈菌唑標準工作液(0.0 1( 1、

2 35.15),使質(zhì)控樣腈菌唑濃度相當于檢出限,按照8.

( 1、

2 39

結(jié)果判定要求19. 定性判定1儀器軟件將測試結(jié)果與標準譜圖庫中的腈菌唑進行匹配識別,根據(jù)譜圖632cm-1±10cm-1、-1 -1試結(jié)果并判定陰性或陽性。陰性代表該樣品不含有腈菌唑或低于檢出限,陽性則代表該樣品含有腈菌唑且大于或等于檢出限。腈菌唑標準溶液表面增強拉曼光譜圖見附錄

A。29. 確證24本文件為初篩方法,當檢測結(jié)果為陽性時,應采用參比標準方法進行確證。4本文件參比標準為

GB23200.6。10

性能指標110. 檢出限11 1 1 1 55 2 2 00.

mg/kg(蘋果)、0.

mg/kg(葡萄)、0.

mg/kg(干辣椒1 1 1 1 55 2 2 0茄)、0.

mg/kg(辣椒)、0.

mg/kg(香蕉)、0.

mg/kg(橘子)、0.02mg/kg(生姜)、1.

mg/kg(黃瓜)、3學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載6SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載680.

mg/kg(豇豆)。8210. 靈敏度2靈敏度應≥95%。310. 特異