韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定 離子色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法_第1頁
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1韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本文件規(guī)定了韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)下列文件中的內(nèi)容通過本文的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中凡是注日期的引用韭菜中的氯酸鹽和高氯酸鹽用酸化的乙腈水混合溶液提取，石墨化炭黑固相萃取小柱凈化，采用離5.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙腈，用0.1%5.3標準品）：5.3.2高氯酸鈉）：5.3.318O3-氯酸鹽（氯酸鹽同位素內(nèi)標100μg/mL25.4標準溶液配制5.4.9氯酸鹽和高氯酸鹽標準系列液：分別100ng/mL和500ng/mL，高氯酸鹽濃度依次為和50ng/mL，標準工作液中氯酸鹽同位素內(nèi)標溶液濃度為35.5.2聚丙烯刻度離心管：50m4c)質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)和定性、定量離子見附錄A中表d)氯酸鹽和高氯酸鹽的多反應監(jiān)測（MRM）離子通道圖參見附錄B圖B.工作溶液中氯酸鹽和高氯酸鹽的濃度為橫坐標，峰面積比為縱坐標，繪制標>50>20-50>10-20±20±25±30±50將處理得到的試樣溶液經(jīng)離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析，得到氯酸鹽和高氯酸鹽峰面積與對應的同位素內(nèi)標物峰面積比值，根據(jù)標準曲線得到待測液中氯酸鹽和高氯酸如本底值高于0.5倍定量限，應對有機溶劑進行重蒸，或更換試劑和實驗器皿，直至本底值低于0.5X=˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙˙X—試樣中待測組分的含量，以氯酸根或高氯酸根計，單位為微克每千克(μg/kg59精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的A.2質(zhì)譜參考條件：-3mPa；h)掃描方式：多反應監(jiān)測（MRMi)氯酸鹽和高氯酸鹽定性定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表A氯酸鹽和高氯酸鹽標準品的多反應監(jiān)測（MRM圖B.1氯酸

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