環(huán)境空氣和廢氣 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見稿）

1環(huán)境空氣和廢氣三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定氣相色譜-質(zhì)譜法警告：實驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為易揮發(fā)的有毒有害化學(xué)品，應(yīng)在通風(fēng)條件下使用，操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣和固定污染源廢氣中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定；適用于固定污染源廢氣中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定。環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣進樣量為400ml（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）時，目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.03μg/m3～0.05μg/m3，測定下限為0.12μg/m3～0.20μg/m3；固定污染源廢氣進樣量為1.0ml（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）時，目標(biāo)化合物的方法檢出限均為0.2mg/m3，測定下限均為0.8mg/m3。詳見附錄A。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范（試行）HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法3方法原理用氣袋或內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理的真空采樣罐采集環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品，經(jīng)濃縮、熱解吸后，進入氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖比較定性，外標(biāo)法定量。用氣袋采集固定污染源廢氣樣品，直接取樣品進入氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖比較定性，外標(biāo)法定量。24試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。4.1標(biāo)準(zhǔn)氣Ⅰ：混合標(biāo)準(zhǔn)氣，含三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫4種目標(biāo)化合物，各組分摩爾分?jǐn)?shù)為1.00μmol/mol，平衡氣為氮氣，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，保存1a。也可根據(jù)實際工作需要，使用其他濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，參考有證標(biāo)準(zhǔn)氣體的相關(guān)說明保存。4.2標(biāo)準(zhǔn)氣Ⅱ：混合標(biāo)準(zhǔn)氣，含三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫4種目標(biāo)化合物，各組分摩爾分?jǐn)?shù)為50.0μmol/mol，平衡氣為氮氣，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，保存1a。也可根據(jù)實際工作需要，使用其他濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，參考有證標(biāo)準(zhǔn)氣體的相關(guān)說明保存。4.3標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅰ：將采樣罐（5.2）連接至氣體稀釋裝置（5.10），用氮氣（4.4）將標(biāo)準(zhǔn)氣Ⅰ（4.1）稀釋至1.0nmol/mol，可保存30d。4.4氮氣：純度≥99.999%。4.5氦氣：純度≥99.999%。4.6液氮。于干燥器中保存。4.8除CO2小柱：在SPE空柱管或長約25cm外徑1/4英寸（6.35mm）透明聚四氟乙烯管中填充鈉石灰（4.7）約2g。SPE空柱管兩端用尺寸匹配的篩板封堵，聚四氟乙烯管兩端用適量脫脂棉封堵。也可購買市售商品化小柱。4.9脫活毛細(xì)管空柱：內(nèi)徑0.25mm，長1m～2m。4.10兩通：玻璃或石英材質(zhì)。5儀器和設(shè)備5.1真空氣體采樣箱：由進氣管、真空箱、閥門和抽氣泵等部分組成，樣品經(jīng)過的管路材質(zhì)應(yīng)不與被測組分發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)符合HJ732相關(guān)要求。5.2采樣罐：不銹鋼罐，惰性化內(nèi)壁。容積≥1L，耐壓值＞241kPa。不得吸附目標(biāo)化合物或析出干擾物質(zhì)。5.3氣袋：薄膜氣袋或鋁塑復(fù)合膜氣袋，容積≥1L，或根據(jù)需要選擇合適的容積。氣袋使用前應(yīng)檢查是否存在目標(biāo)化合物的干擾。5.4流量控制器：與采樣罐（5.2）配套使用。5.5氣體流量計：準(zhǔn)確度等級為0.5級，測量范圍為0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min~200ml/min。5.6氣相色譜-質(zhì)譜儀：氣相色譜具有電子流量控制器，具分流/不分流進樣口，柱溫箱具程序升溫功能；質(zhì)譜具70eV電子轟擊電離源（EI），具有手動/自動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。5.7色譜柱：硅膠鍵合多孔層壁涂毛細(xì)管柱，60m（柱長）×0.32mm（內(nèi)徑）×4μm（膜3厚），或其它等效毛細(xì)管色譜柱。5.8氣體濃縮儀：低溫制冷，至少具有二級冷阱，具除水和自動定量取樣及自動添加標(biāo)準(zhǔn)使用氣功能，所有管路和管件的內(nèi)壁均經(jīng)過惰性化處理。5.9采樣罐清洗裝置：具有加溫、加濕、加壓清洗功能，能將采樣罐（5.2）壓力抽至真空10Pa）。5.10氣體稀釋裝置：具有動態(tài)稀釋或靜態(tài)稀釋功能，稀釋倍數(shù)不低于100倍；管路均經(jīng)惰性化處理，不得吸附目標(biāo)化合物或析出干擾物質(zhì)。5.11壓力真空表：精確度等級不低于2.5級，測量范圍在-0.1MPa～0.3MPa。5.12玻璃注射器：10ml，20ml，50ml，100ml，或根據(jù)需要選擇其他規(guī)格。5.13氣密性注射器：1.0ml。5.14一般實驗室常用儀器設(shè)備。6樣品6.1環(huán)境空氣和無組織監(jiān)控點空氣采樣前準(zhǔn)備6.1.1采樣罐清洗和準(zhǔn)備使用罐清洗裝置（5.9）清洗采樣罐（5.2），清洗過程可按罐清洗裝置說明書操作。清洗過程中可對采樣罐做加濕處理。必要時可在50℃~80℃條件下加溫清洗采樣罐，至少清洗3個循環(huán)。采樣罐（5.2）清洗后的抽查結(jié)果應(yīng)滿足10.1相關(guān)要求。清洗采樣罐（5.2）后，將壓力抽至真空（＜10Pa），用密封帽密封，待用。6.1.2除CO2小柱連接和流量控制器檢查瞬時采樣在采樣罐（5.2）進氣口連接除CO2小柱（4.8）；恒定流量采樣在流量控制器（5.4）進氣口連接除CO2小柱（4.8）。應(yīng)保證連接的密閉性，使樣品全部從小柱中通過進入采樣罐中。恒定流量采樣前，應(yīng)用氣體流量計（5.5）檢查流量。將除CO2小柱（4.8）連接在氣體流量計（5.5）前端，參照附錄B調(diào)節(jié)流量控制器（5.4）至所需流量。6.2樣品采集6.2.1環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品采集環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣的樣品采集應(yīng)按照HJ194、HJ664和HJ/T55中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采樣前應(yīng)檢查和記錄采樣罐（5.2）壓力。樣品采集可采用瞬時采樣和恒定流量采樣兩種方式。瞬時采樣：將清洗后并抽成真空的采樣罐（5.2）帶至采樣點，安裝除CO2小柱（4.8）后，打開采樣罐閥門，開始采樣。約30s～60s后，完成采樣，關(guān)閉閥門，用密封帽密封。記錄采樣時間、地點、溫度、濕度、大氣壓和采樣罐（5.2）壓力等參數(shù)。也可將除CO2小柱（4.8）連接到真空氣體采樣箱（5.1）進氣管上，再按照HJ732進行采樣。采樣結(jié)束后，密封氣袋。除CO2小柱與真空采樣箱連接示意圖見圖1。4圖1除CO?小柱與真空采樣箱連接示意圖恒定流量采樣：將清洗后并抽成真空的采樣罐(5.2)帶至采樣點，在流量控制器(5.4)前端連接除CO?小柱(4.8),后端連接采樣罐(5.2),打開采樣罐閥門，開始采樣并計時。罐(5.2)壓力等參數(shù)。6.2.2固定污染源廢氣樣品采集固定污染源廢氣采樣按照GB/T16157和HJ732執(zhí)行。將除CO?小柱(4.8)連接到真空氣體采樣箱(5.1)進氣管上，再按照HJ732進行采樣。采樣結(jié)束后，密封氣袋。將氮氣(4.4)注入預(yù)先清洗好的采樣罐(5.2)或氣袋(5.3)中，密封后帶至現(xiàn)場，與采樣罐(5.2)和氣袋(5.3)中的樣品，常溫下可保存30d。將氮氣(4.4)注入預(yù)先清洗好的采樣罐(5.2)或氣袋(5.3)中，制備實驗室空白，采57分析步驟7.1儀器參考條件7.1.1氣體濃縮儀參考條件氣體濃縮儀（5.8）的條件參數(shù)包括取樣體積、捕集溫度、捕集流速、解吸溫度、解吸時間、烘烤溫度、烘烤時間、切換閥溫度和傳輸線溫度等。不同類型濃縮儀條件可參見附錄7.1.2氣相色譜參考條件進樣口溫度：250℃。進樣模式：直接進樣時，設(shè)置分流進樣，分流比10:1；濃縮進樣時，進樣模式無需設(shè)置。載氣：氦氣（4.5）。柱流量：恒壓模式，138kPa。色譜柱溫度：70℃。溶劑延遲時間：3.0min。7.1.3質(zhì)譜參考條件離子源：電子轟擊離子源（EI）；離子源溫度：230℃;離子化能量：70eV；傳輸線溫度：280℃;四極桿溫度：150℃。數(shù)據(jù)采集模式：全掃描或選擇離子掃描，掃描范圍：47u～200u；目標(biāo)化合物的定量離子和輔助定性離子見表1。表1目標(biāo)化合物的定量離子和輔助定性離子在儀器參考條件下，以全掃描模式（Scan）采集，若儀器靈敏度不夠，可用選擇離子模式（SIM）采集。10.0μmol/mol混合標(biāo)準(zhǔn)氣體直接進樣，以全掃描模式采集時，目標(biāo)化合物參考總離子色譜圖見圖2。6134圖210.0μmol/mol目標(biāo)化合物參考總離子色譜圖7.1.4質(zhì)譜調(diào)諧根據(jù)儀器廠商說明對質(zhì)譜進行調(diào)諧，調(diào)諧結(jié)果滿足儀器說明書要求。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立7.2.1環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別抽取適量標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅰ（4.3）進樣，使得標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.05nmol/mol、0.10nmol/mol、0.20nmol/mol、0.50nmol/mol、1.00nmol/mol（按400ml進樣體積折算。也可根據(jù)實際樣品情況調(diào)整曲線范圍）。按照儀器參考條件（7.1），依次從低濃度到高濃度進行測定。以定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2.2固定污染源廢氣樣品測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立將采樣罐（5.2）連接至氣體稀釋裝置（5.10），用氮氣（4.4）將標(biāo)準(zhǔn)氣Ⅱ（4.2）稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為0.25μmol/mol、1.00μmol/mol、5.00μmol/mol、10.0μmol/mol和25.0μmol/mol，保存30d?？筛鶕?jù)實際樣品濃度調(diào)整曲線范圍。注1：也可手動配制標(biāo)準(zhǔn)系列于玻璃注射器內(nèi)。即配即用，最長用氣密性注射器（5.13）依次抽取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)系列，直接進樣，按照儀器參考條件（7.1）進樣測定。以定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3樣品測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品（6.2.1）連接至氣體濃縮儀（5.8），取樣體積7為400ml（可根據(jù)實際樣品濃度作適當(dāng)調(diào)整）。按照與環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（7.2.1）相同的儀器條件測定。固定污染源廢氣樣品直接用氣密性注射器（5.13）抽取1.0ml按照與固定污染源廢氣樣品測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（7.2.2）相同的儀器條件測定。若目標(biāo)化合物超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)稀釋后分析。7.4空白樣品測定按照與樣品相同的操作步驟測定實驗室空白試樣（6.4）。8結(jié)果計算與表示8.1定性分析根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時間和質(zhì)譜圖或特征離子（包括定量離子和輔助定性離子，見表1），對目標(biāo)化合物進行定性。樣品中目標(biāo)化合物的保留時間應(yīng)控制在t±3S之內(nèi)，其中t為初始校準(zhǔn)時各濃度級別目標(biāo)化合物的保留時間均值，S為初始校準(zhǔn)時各濃度級別目標(biāo)化合物保留時間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。目標(biāo)化合物的定量離子和輔助定性離子（見表1）應(yīng)均在樣品質(zhì)譜圖中存在，當(dāng)樣品中目標(biāo)化合物濃度高于測定下限時，樣品中輔助定性離子與定量離子的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)系列中該豐度比的相對偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。8.2結(jié)果計算樣品中目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度按照公式（1）計算。式中：i——樣品中目標(biāo)化合物i的質(zhì)量濃度，μg/m3（環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣）或mg/m3（固定污染源廢氣）；xi——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的目標(biāo)化合物i摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol（環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣）或μmol/mol（固定污染源廢氣）；Mi——目標(biāo)化合物i的摩爾質(zhì)量，g/mol；D——樣品稀釋倍數(shù)；Vm——摩爾體積，L/mol，應(yīng)按照相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)的要求，采用規(guī)定狀態(tài)下氣體的摩爾體積，參比狀態(tài)下為24.5L/mol，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為22.4L/mol。8.3結(jié)果表示環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣測定結(jié)果與檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。固定污染源廢氣測定結(jié)果與檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。89準(zhǔn)確度9.1精密度6家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.20nmol/mol和0.50nmol/mol的六氟乙烷、六氟化硫和三氟甲烷環(huán)境空氣實際樣品進行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%～8.4%、2.3%～8.9%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.0%～12.2%、10.5%～14.6%；重復(fù)性限范圍分別為0.10μg/m3～0.19μg/m3、0.26μg/m3～0.42μg/m3；再現(xiàn)性限范圍分別為0.19μg/m3~0.36μg/m3、0.59μg/m3～1.13μg/m3。詳見附錄B中表B.1。6家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.50nmol/mol和1.00nmol/mol的六氟乙烷、六氟化硫和三氟甲烷無組織排放監(jiān)控點空氣實際樣品進行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%～9.6%、1.1%～13.0%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.1%～15.3%、9.1%～12.6%；重復(fù)性限范圍分別為0.21μg/m3～0.53μg/m3、0.61μg/m3～1.00μg/m3；再現(xiàn)性限范圍分別為0.75μg/m3～1.06μg/m3、1.13μg/m3～2.06μg/m3。詳見附錄B中表B.2。6家實驗室分別對加標(biāo)濃度為1.00μmol/mol、5.00μmol/mol和10.0μmol/mol的四氟甲烷、六氟乙烷、六氟化硫和三氟甲烷固定污染源廢氣實際樣品進行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%～9.1%、1.6%～9.9%、1.4%～6.9%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為14.0%～15.8%、4.9%～28.1%、5.0%～7.0%；重復(fù)性限范圍分別為0.5mg/m3～0.9mg/m3、2.0mg/m3～6.4mg/m3、3.8mg/m3～7.7mg/m3；再現(xiàn)性限范圍分別為1.3mg/m3～3.6mg/m3、2.7mg/m3～28.2mg/m3、6.6mg/m3～13.8mg/m3。詳見附錄B中表B.3。9.2正確度6家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.20nmol/mol和0.50nmol/mol的環(huán)境空氣實際樣品進行6次重復(fù)測定：加標(biāo)回收率范圍分別為60.6%～91.7%和67.7%～102%；加標(biāo)回收率最終值分別為67.2%±11.8%～79.7%±18.4%和83.5%±26.8%～89.6%±20.4%。具體參見附錄B中表B.4。6家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.50nmol/mol和1.00nmol/mol的無組織排放監(jiān)控點空氣實際樣品進行6次重復(fù)測定：加標(biāo)回收率范圍分別為62.1%～114%和65.2%～104%；加標(biāo)回收率最終值分別為85.0%±13.8%～100%±20.8%和81.4%±25.2%～92.7%±16.8%。詳見附錄B中表B.5。6家實驗室分別對加標(biāo)濃度為1.00μmol/mol、5.00μmol/mol和10.0μmol/mol的固定污染源廢氣實際樣品進行6次重復(fù)測定：加標(biāo)回收率范圍分別為72.2%～118%、71.8%～115%和86.7%～109%；加標(biāo)回收率最終值分別為94.8%±20.4%～99.9%±34.8%、86.0%±19.0%～93.4%±25.0%和95.2%±7.6%～98.0%±12.8%。詳見附錄B中表B.6。10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制10.1采樣罐清潔度檢查每清洗10個或每批次（少于10個）采樣罐（5.2應(yīng)至少抽取1個充入高純氮氣（49靜置過夜后測定。測得的目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因并重新清洗至合格為止。10.2采樣罐氣密性檢查每10個或每批次（少于10個）采樣罐，應(yīng)至少抽取1個抽真空并靜置2d后，罐內(nèi)壓力變化應(yīng)≤0.7kPa/d。每個采樣罐每年至少進行1次氣密性檢查。10.3采樣罐惰性檢查每10個或每批次（少于10個）采樣罐，至少抽取1個用氮氣（4.4）和標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.1）配制濃度為2.0nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)使用氣，靜置至少24h后測定，測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)在±30%以內(nèi)。每個采樣罐每3a至少進行1次惰性檢查。10.4氣袋清潔度檢查樣品采集優(yōu)先使用新氣袋（5.3）。如需重復(fù)使用，必須在采樣前將使用過的氣袋注入高純氮氣（4.4）后密封，室溫下放置一段時間，放置時間應(yīng)不少于實際監(jiān)測時的樣品保存時間。然后按照樣品測定（7.3）步驟進行分析，若濃度低于方法檢出限，可以繼續(xù)使用該氣袋，抽空氣袋內(nèi)氣體后保存；否則，必須棄用。10.5空白每批樣品分析前應(yīng)測試實驗室空白。實驗室空白中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)低于方法檢出限。每批樣品至少分析1個運輸空白。運輸空白中目標(biāo)化合物應(yīng)低于方法檢出限。10.6環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣平行樣品的測定每20個樣品或每批次（少于20個樣品）分析1個平行樣品，測定結(jié)果大于方法測定下限的目標(biāo)化合物，2次平行測定的相對偏差應(yīng)在±20%以內(nèi)。10.7標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線至少包含5個非零濃度點，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.990，否則應(yīng)查找原因并重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.8連續(xù)校準(zhǔn)每24h分析1次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值間的相對誤差應(yīng)在±30%以內(nèi)，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。11廢物處置實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保存，并做好相應(yīng)的標(biāo)識，依法處置。12注意事項12.1樣品采集連接除CO2小柱時應(yīng)注意密閉性。鈉石灰有2/3變色時，建議更換除CO2小柱。12.2為防止色譜柱固定相顆粒進入質(zhì)譜儀，可在柱尾用兩通（4.10）連接1m～2m石英毛細(xì)管空柱，應(yīng)保證連接的氣密性，可通過質(zhì)譜調(diào)諧或日常質(zhì)譜真空度監(jiān)控檢查。12.3分析高濃度樣品后，應(yīng)增加空白分析，如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)有殘留，應(yīng)采取有效措施直至空白合格。12.4若色譜圖出現(xiàn)異常漂移現(xiàn)象，建議升高柱溫烘烤至基線平穩(wěn)后再進樣。（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測定下限當(dāng)環(huán)境空氣和無組織監(jiān)控點空氣取樣體積為400ml、固定污染源廢氣取樣體積為1.0ml時，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限見表A.1。表A.1方法檢出限和測定下限檢出限檢出限