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
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文檔簡(jiǎn)介
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?/p>
1、掌握乳液聚合的反應(yīng)特點(diǎn)及各組分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及實(shí)驗(yàn)的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)以乙酸乙烯酯在水介質(zhì)中由聚乙烯醇(1799)和OP—10作乳化劑分散成乳液狀態(tài),用水溶性的引發(fā)劑過硫酸鹽進(jìn)行乳液聚合制得白乳膠。
乙酸乙烯酯(VAC)單體在過硫酸銨引發(fā)劑的作用下,按照自由基反應(yīng)歷程進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)式如下:
鏈引發(fā)
鏈增長(zhǎng)
鏈終止三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1、儀器設(shè)備:
電熱套
500ml
攪拌電機(jī)(攪拌棒)
四口瓶
500ml
球形冷凝器500mm
滴液漏斗
50ml
溫度計(jì)0——100℃
天平
烘箱
量筒
燒杯
2、藥品及配比(投料400g)名稱規(guī)格重量份名稱規(guī)格重量份VAC精制100OP—10化學(xué)純21799工業(yè)純10去離子水
120(NH4)2S2O4化學(xué)純0.3
DBP化學(xué)純8
3、實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)制備10%聚乙烯醇溶液。稱取1799加入四口瓶中,加熱至85±1℃約半小時(shí),液相均勻透明,降溫至65℃?zhèn)溆谩?/p>
(2)內(nèi)有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10攪拌20min,溫度控制在66~68℃。
(3)加入占總量15%的VAC占總量40%的引發(fā)劑。攪拌10min,升溫到70℃,控制回流。當(dāng)回流消失后升溫至80℃。滴加VAC。視回流快慢,控制滴加速度約3~5小時(shí)滴完,并在此期間把余下引發(fā)劑的2/3分三次加入,單體滴加完后,加入剩余的引發(fā)劑,再攪拌5min。
(4)升溫至90℃,保溫30min,冷卻到50℃。加入DBP攪拌10min出料。
(5)測(cè)含固量。取2g乳液(0.0002g)置于至恒重的玻璃表面皿中,放于110℃烘箱中至恒重計(jì)算含固量(約4小時(shí))。
含固率=干燥后樣品重/干燥前樣品重×100%四、注意事項(xiàng)
1、制備聚乙烯醇溶液時(shí),發(fā)現(xiàn)有塊狀物出現(xiàn),一定要設(shè)法取出。
2、按要求嚴(yán)格控制單體滴加速度,如果開始階段滴加快,乳液中出現(xiàn)塊狀物,使實(shí)驗(yàn)失敗。
3、嚴(yán)格控制反應(yīng)各階段的溫度。
4、反應(yīng)結(jié)束后,料液自然冷卻,測(cè)含固量時(shí),最好出料后馬上稱樣,以防止靜止后乳液沉淀。五、思考題
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