污水廠日常水質(zhì)監(jiān)測(cè)管理方案

污水廠日常水質(zhì)監(jiān)測(cè)管理方案采樣1.1.1采樣須知采樣是廢水處理程序中比較重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，不正確的采樣可能造成操作上做出錯(cuò)誤的決定、并由此可能導(dǎo)致處理系統(tǒng)不能正常運(yùn)行。操作人員除了必須了解各處理單元及設(shè)備的功能外，還應(yīng)能按各項(xiàng)數(shù)據(jù)判斷采取何種操作方法及措施，而采樣是否適當(dāng)直接影響著數(shù)據(jù)正確性與否。水樣采集和目的是用來(lái)分析出水達(dá)標(biāo)狀況和對(duì)各個(gè)工藝環(huán)節(jié)的運(yùn)行狀況進(jìn)行分析。水樣采集是要通過(guò)采集很少的一部分來(lái)反映被采集的整體全貌，因此科學(xué)認(rèn)真的采樣是采出有代表性樣品的關(guān)鍵。采集水樣時(shí)，首先應(yīng)按規(guī)定的計(jì)劃、地點(diǎn)、時(shí)間和專用的水樣瓶采樣。采樣瓶在正式采樣前要用被采樣水沖洗三遍。對(duì)易變化的水樣，采集后應(yīng)盡速分析或采取恒溫保存、加藥固化等措施將水樣暫時(shí)存放好，并及時(shí)進(jìn)行分析。1.1.2采樣準(zhǔn)則采樣一般遵循下列原則以獲得正確的數(shù)據(jù)并減小操作誤差：1）對(duì)某一構(gòu)筑物，采樣要在同一定點(diǎn)；2）采樣要有專用器具，采樣前用水樣加以洗滌；3）采樣點(diǎn)應(yīng)位于有良好混合條件的場(chǎng)所，避免在死角、短流處采樣；4）注意不同的水質(zhì)分析對(duì)水樣的要求，如用滴定法測(cè)DO時(shí)須在水面下采樣。5）采樣頻率視水質(zhì)、水量波動(dòng)情況而定，若波動(dòng)大則采樣頻率也大。1.1.3采樣方法1.1.3.1隨機(jī)采樣隨機(jī)采樣指在某一時(shí)刻采取足夠水量，因此只代表特定瞬時(shí)情況，日常操作取樣大多為此類。隨機(jī)采樣主要應(yīng)用于下列場(chǎng)合：①?gòu)U水水質(zhì)變化不大時(shí)，用于日常操作；②水質(zhì)突變時(shí)，用于異常情況下以了解廢水來(lái)源、頻率；③間斷性廢水；④采樣后需立即測(cè)定的水1.1.3.2混合采樣將差別時(shí)候用隨機(jī)采樣方法所取得的水樣，混淆成一個(gè)水樣，即為混淆水樣，它代表著一段時(shí)光內(nèi)廢水的均勻環(huán)境，通常用于以了局所：①相識(shí)一段時(shí)光內(nèi)廢水及污泥的均勻環(huán)境；②預(yù)計(jì)處理懲罰裝備的成果；③測(cè)定廢水的特征?；煜蓸涌煞譃閮煞N方法：定容積混淆采樣和流量比例混淆采樣。定容積混淆采樣即指每次定體積取樣，用于廢水流量顛簸?。ㄐ∮诰鶆蛄髁康?5％）的環(huán)境下。流量比例混淆采樣即指水樣采量與廢水流量成正比，用于水質(zhì)水量顛簸大的環(huán)境下。別的，處理懲罰廠收支水的SS和BOD的測(cè)定、污泥運(yùn)送管線中SS的測(cè)定也宜接納這種方法。1.1.4水樣儲(chǔ)存及數(shù)據(jù)記錄1.1.4.1水樣的儲(chǔ)存及數(shù)據(jù)記錄通常污染性較高的水樣儲(chǔ)存時(shí)間不超過(guò)12小時(shí)，污染性較低的水樣儲(chǔ)存時(shí)間不超過(guò)72小時(shí)，但儲(chǔ)存時(shí)間也因分析的項(xiàng)目而異。測(cè)得初始數(shù)據(jù)后，加以計(jì)算整理得到所需的水樣數(shù)據(jù)，記錄在日?qǐng)?bào)表中。1.1.4.2采樣人員的訓(xùn)練一般而言，水樣分析項(xiàng)目及儲(chǔ)存方法是操作人員必須了解并熟識(shí)的，采樣人員應(yīng)熟練下列各項(xiàng)：1）水樣分析項(xiàng)目；2）利用何種器具及如何應(yīng)用此種采用器具；3）如何儲(chǔ)存水樣；4）如何做完善的采樣記錄；5）采樣時(shí)應(yīng)注意的地方；6）水樣如何傳至實(shí)驗(yàn)室。1.1.4.3水樣瓶的標(biāo)示水樣瓶需應(yīng)標(biāo)示，以免發(fā)生錯(cuò)誤。一般分兩種標(biāo)示方法：1）永久標(biāo)示：注明此水樣瓶是用于那一個(gè)采樣點(diǎn)，標(biāo)明時(shí)用永久墨水。日常操作時(shí)多采用此種方式；2）特殊標(biāo)示：需要特殊水樣時(shí)，應(yīng)標(biāo)示詳細(xì)資料，通常包括地點(diǎn)、時(shí)間、現(xiàn)場(chǎng)特殊情況等。1.1.4.4現(xiàn)場(chǎng)及實(shí)驗(yàn)室記錄現(xiàn)場(chǎng)采樣人員，應(yīng)將現(xiàn)場(chǎng)資料記錄下來(lái)，作為操作人員參考及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的補(bǔ)充。實(shí)驗(yàn)室人員分析完水樣后，不但需記錄及分析項(xiàng)目，同時(shí)還需將水樣瓶標(biāo)示資料填入。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中出現(xiàn)特殊情況亦應(yīng)加以記錄，作為數(shù)據(jù)取用與否及操作履行的根據(jù)。1.1.5采樣頻率水樣的采集頻率從理論上講是越高越好，時(shí)間間隔越短越好，從而分析結(jié)果也越可靠，但水樣的采集時(shí)間和分析時(shí)間限制了采集的時(shí)間間隔。對(duì)污水處理廠的水樣采集還要考慮實(shí)際的可能和實(shí)用的意義。本污水廠取樣分析方法見(jiàn)下表：取樣位置項(xiàng)目取樣目的取樣頻率取樣類型進(jìn)水BOD5質(zhì)檢每日1次混合TSS質(zhì)檢每周1次混合pH工藝控制每周1次瞬時(shí)TN質(zhì)檢每日1次瞬時(shí)NH3-N質(zhì)檢每周1次瞬時(shí)混合液DO工藝控制每日1次瞬時(shí)溫度工藝控制每日1次瞬時(shí)TSS工藝控制每日1次混合VSS工藝控制每日1次混合NO3工藝控制每周1次瞬時(shí)回流污泥TSS工藝控制每日1次混合出水BOD5質(zhì)檢每日1次混合TSS質(zhì)檢每日1次混合DO質(zhì)檢每日1次瞬時(shí)TN質(zhì)檢每周1次瞬時(shí)NH3-N質(zhì)檢每周1次瞬時(shí)NO2質(zhì)檢每周1次瞬時(shí)NO3質(zhì)檢每周1次瞬時(shí)pH質(zhì)檢每日1次瞬時(shí)大腸桿菌質(zhì)檢每日1次瞬時(shí)1.1.6自動(dòng)采樣自動(dòng)采樣器可較好地進(jìn)行混合樣的采集，而且大部分帶有冷藏功能，可保存采集水樣水質(zhì)的穩(wěn)定。但使用自動(dòng)采樣器時(shí)要注意取樣管是后插上的，因此應(yīng)使用無(wú)污染采樣管，最好采用PVC塑料管。由于是自動(dòng)采樣，人們往往忽視了對(duì)自動(dòng)采樣器的維護(hù)保養(yǎng)和監(jiān)護(hù)。自動(dòng)采樣器采樣后，要及時(shí)將水樣取出。使用自動(dòng)采樣器還應(yīng)注意定時(shí)清凈取樣瓶、取樣管。1.1.7檢測(cè)儀表采用污水檢測(cè)儀表見(jiàn)下表：工藝參數(shù)測(cè)量介質(zhì)測(cè)量部位檢測(cè)儀表流量污水進(jìn)、出水管道超聲波流量計(jì)污泥回流污泥管路電磁流量計(jì)溫度污水進(jìn)出水Pt100熱電阻壓力污水泵站進(jìn)出口管路彈簧管式壓力表、壓力變送器污泥泵站進(jìn)出口管路彈簧管式壓力表、壓力變送器液位污水進(jìn)水泵站集水池超聲波液位計(jì)格柵前后液位差超聲波液位計(jì)pH污水進(jìn)、出水管路pH儀電導(dǎo)率污水進(jìn)、出水管路電導(dǎo)儀濁度污水進(jìn)、出水管路濁度儀污泥濃度污泥A／A／O生化池、回流污泥管路污泥濃度計(jì)DO污水A／A／O生化池DO測(cè)定儀污泥界面污水A／A／O生化池污泥界面計(jì)COD污水進(jìn)、出水BOD污水進(jìn)、出水化驗(yàn)1.1.8化驗(yàn)須知化驗(yàn)檢測(cè)方法應(yīng)符合現(xiàn)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《城市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定?；?yàn)室內(nèi)部應(yīng)建立健全水質(zhì)分析質(zhì)量保證體系?；?yàn)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)后，持證上崗，并應(yīng)定期進(jìn)行考核和抽驗(yàn)?；?yàn)室應(yīng)設(shè)專人對(duì)檢測(cè)的“水、泥、氣”樣品進(jìn)行編號(hào)、登記和驗(yàn)收當(dāng)日的樣品應(yīng)在當(dāng)日內(nèi)完成測(cè)試（BOD5除外），并認(rèn)真填寫檢測(cè)原始數(shù)據(jù)?；?yàn)室報(bào)表應(yīng)由化驗(yàn)室質(zhì)量保證人員負(fù)責(zé)填報(bào)，并應(yīng)按日、月、年逐一整理、報(bào)送和存檔。1.1.9實(shí)驗(yàn)分析操作方法1.1.9.1化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定1）原理水樣在酸性溶液中，加入過(guò)量的重鉻酸鉀，回流煮沸后，重鉻酸鉀氧化絕大部分有機(jī)物，用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定剩余重鉻酸鉀。由消耗的重鉻酸鉀即可定量地求出水樣中有機(jī)物質(zhì)的含量，通常以等當(dāng)量耗氧量表示。2）適用范圍本方法適用于水及廢水中COD的檢驗(yàn)。3）干擾物質(zhì)A.鹵離子產(chǎn)生的干擾，可加入硫酸汞生成復(fù)鹽加以掩蔽，但當(dāng)鹵離子濃度大于2g／L時(shí)該不適用。B．亞硝酸鹽產(chǎn)生干擾，每1mg亞硝酸態(tài)氮加入10mg氨其磺酸以排除干擾。C.還原態(tài)的無(wú)機(jī)鹽類，如亞鐵離子、亞錳離子、硫化物等，可分別定量加以校正。D.揮發(fā)性有機(jī)物可能因蒸發(fā)而引起較大偏差。4）設(shè)備A．回流裝置：250mL三角燒瓶或圓形燒瓶，30cm的直形或球形冷凝管。B.加熱裝置。5）試劑A.蒸餾水：一般蒸餾水。B.硫酸汞：結(jié)晶或粉末狀。C．硫酸試劑：加入22克硫酸銀于4Kg濃硫酸中，靜置1～2天使硫酸銀完全溶解。D．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2500N：于1000mL量瓶?jī)?nèi)，溶解12.259g無(wú)水重鉻酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至刻度。E．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025N：于1000mL量瓶?jī)?nèi)，以蒸餾水稀釋100.0mL重鉻酸鉀0.2500N標(biāo)準(zhǔn)溶液至刻度。本溶液用于低濃度COD值的測(cè)定。F.菲羅啉指示劑：使用市售品。G．硫酸亞鐵銨滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亞鐵銨（含結(jié)晶水）于蒸餾水，加入20mL濃硫酸，冷卻后稀釋至1L，使用前標(biāo)定。標(biāo)定方法：稀釋10.0mL0.250N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至約100mL，加入30mL濃硫酸，冷卻至室溫，加入2～3滴菲羅啉指示劑，以0.10N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧t棕色時(shí)為滴定終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨滴定溶液當(dāng)量濃度 （N）＝消耗的硫酸亞鐵的02溶洋溶液體積（mL）H．硫酸亞鐵銨滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶?jī)?nèi)，以蒸餾水稀釋250mL0.1N硫酸亞鐵銨溶液至刻度。本溶液適用于低濃度COD值的測(cè)定，使用時(shí)如上標(biāo)定。1．COD標(biāo)準(zhǔn)溶液（空白值）：在1000mL量瓶?jī)?nèi)，溶解0.4250克無(wú)水鄰苯二甲酸氫鉀于蒸餾水，稀釋至刻度，使用前配制。J.氨基磺酸。6）步驟A．水樣視需要先將沉淀物打碎，并混合均勻后取20.0mL或適量水樣（水樣的COD應(yīng)小于900mg／L），稀釋至20.0mg／L，置于回流燒瓶，加入0.4克硫酸汞，數(shù)粒沸石，而后緩慢加入2.0mL硫酸試劑，并同時(shí)混合使硫酸汞溶解，為避免揮發(fā)性物質(zhì)逸失，混合時(shí)需冷卻燒瓶?jī)?nèi)容物。B．加入10.0mL0.250N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，連接冷卻管，并通入冷卻水。C．由冷凝管頂端入28mL硫酸試劑，同時(shí)混合之，待充分混合均勻后，加熱回流2小時(shí)（如果已知水樣不需2小時(shí)即可達(dá)到2小時(shí)回流的COD值，可酌減回流時(shí)間）。D.冷卻后，以適量蒸餾水由冷凝管頂端沖洗冷凝管內(nèi)壁，取出燒瓶，稀釋混合物至140mL，冷卻至室溫。E．加入2～3滴菲羅啉指示劑，以0.1N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定至紅棕色，即為滴定終點(diǎn)。F.同時(shí)以蒸餾水作空白試驗(yàn)。G．若水樣COD值小于50mg／L，應(yīng)使用0.025N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.025N硫酸亞鐵銨滴定溶液，依上述步驟操作。7）計(jì)算化學(xué)需氧量 COD(mg/L)=(A-B)xNx8式中A：空白消耗的硫酸亞鐵銨滴定溶液體積（mL）B：水樣消耗的硫酸亞鐵銨滴定溶液體積（mL）C：硫酸亞鐵銨滴定溶液的當(dāng)量濃度（N）要要求對(duì)測(cè)定結(jié)果做慎重的說(shuō)明。本實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果是生物生化和化學(xué)作用共同產(chǎn)生的結(jié)果，他們不象單一的，有明確定義化學(xué)過(guò)程那樣具有嚴(yán)格和明確的特性，但是他能提供用于評(píng)價(jià)各種水樣質(zhì)量的指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可能會(huì)被水中存在的某些物質(zhì)所干擾，那些對(duì)微生物有毒的物質(zhì)，如殺蟲劑，有毒金屬或游離氯等，會(huì)抑制生化作用.水中的藻類或硝化微生物也可能造成虛假的偏高結(jié)果。3）原理將水樣注滿造就瓶，塞好后應(yīng)不透氣，將瓶置于恒溫條件下造就5天．造就前后分離測(cè)定溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水?dāng)蹎实粞醯馁|(zhì)量，即BOD5值。由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物資，其需氧量每每凌駕水中可使用的溶解氧（DO）量，因此在造就前需對(duì)水樣舉行稀釋，使造就后剩余的溶解氧（DO）切合確定。一樣平常水質(zhì)查驗(yàn)所測(cè)BOD5只包羅含碳物資的耗氧量和無(wú)機(jī)還原性物資的耗氧量.偶然必要分離測(cè)定含碳物資耗氧量和硝化作用的耗氧量.常用的差別含碳和氮的硝化耗氧量的要領(lǐng)是向造就瓶中投入硝化克制劑，參加適量硝化克制劑后，所測(cè)出的耗氧量即為含碳物資的耗氧量．在5天造就時(shí)光內(nèi)，硝化作用的耗氧量取決于是否存在的充足數(shù)目的能舉行此種氧化作用的微生物，原污水或低級(jí)處理懲罰的出水中這種微生物的數(shù)目不敷，不能氧化明顯量的還原性氮，而很多二級(jí)生化處理懲罰的出水和受污染較久的水體中，每每含有大批硝化微生物，因此測(cè)定這種水樣時(shí)應(yīng)克制其硝化反響。在測(cè)定BOD5的同時(shí)，需用葡萄糖和谷氨酸尺度溶液完成驗(yàn)證。4）試劑分析時(shí)，只采用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等級(jí)純度的水（在全玻璃裝置中蒸餾的水或去離子水），水中含銅不應(yīng)高于0.01mg／L，并不應(yīng)有氯，氯氨，苛性堿，有機(jī)物和酸類。A.接種水如試驗(yàn)樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應(yīng)采用下述方法之一，以獲得接種水：a.城市廢水，取自污水管或取自沒(méi)有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管。這種水在使用前，應(yīng)傾出上清液備用。b．在1L水中加入100g花園土壤，混合并靜置10min取10ml上清液用水稀釋至1L。c.含有城市污水的河水或湖水。d.污水處理廠出水。e.當(dāng)待分析水樣為含難降解物質(zhì)的工業(yè)廢水時(shí)，取自待分析排放口下游約3～8Km的水或所含微生物適宜于待分析水并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)過(guò)的水。B.鹽溶液下述溶液至少可以穩(wěn)定一個(gè)月，應(yīng)儲(chǔ)存在玻璃瓶?jī)?nèi)，置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長(zhǎng)跡象，則應(yīng)棄去不用?！趿姿猁}：緩沖溶液。將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g七水磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2 ）和1.7g氯化銨（NH4CI）溶液約500ml水中，7H2O)稀釋至1000ml并混合均勻。此緩沖溶液的pH應(yīng)為7.2?！跗咚蛩徭V： 22.5g／L溶液。將22.5g的七水硫酸鎂（MgMgSO4·74·7H2O）溶于水中，稀釋至1000ml并混合均勻?！趼然}： 27.5g／L溶液。將27.5g的無(wú)水氯化鈣（(CaCl2)12）（若用水和氯化鈣，要取相當(dāng)?shù)牧浚┤苡谒♂屩?000ml并混合均勻?！趿然F（III）：0.25g／L溶液。將0.25g六水氯化鐵（III）（FeCl3·6H2O）溶解于水中，稀釋至100ml并混合均勻。C.稀釋水取上述鹽溶液各1ml，加入約500ml水中，然后稀釋至1000ml并混合均勻，將此溶液置于20℃下恒溫，曝氣1h以上，采取措施，使其免受污染，特別是不被有機(jī)物質(zhì)、氧化或還原性物質(zhì)或金屬污染，確保溶解氧濃度不低于8mg／L。建議采用壓縮空氣瓶或采用空氣不與任何潤(rùn)滑油接觸的壓縮機(jī)（隔膜泵壓縮機(jī)）?？諝庠谟们皯?yīng)過(guò)濾和洗滌。此溶液的五日生化需氧量不得超過(guò)0.2mg／L；此溶液應(yīng)在8h內(nèi)使用。a）接種的稀釋水根據(jù)需要和接種水的來(lái)源，向每升稀釋水中加1.0-5.0ml接種水，將已接種的稀釋水在約20℃下保存，8h后盡早應(yīng)用。b）鹽酸（HCI）溶液：0.5mol／L。c）氫氧化鈉（NaOH）溶液：20g／L。d）亞硫酸鈉（Na2SO3）溶液：1.575g／L，此溶液不穩(wěn)定，需臨用前配制。e）葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。將一些無(wú)水葡萄糖（C6H1206）和一些谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103℃下干燥1h，每種稱量150±1mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml并混合均勻。（此溶液臨用前配制）5）儀器和器皿培養(yǎng)瓶：細(xì)口瓶的容量在240-260ml之間，帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的鐘形口，最好是直肩的。培養(yǎng)箱：能控制在20±1℃。YSI-58型溶解氧測(cè)定儀冰箱（控制0-5℃）。稀釋容量：帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升，其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。注：使用的玻璃器皿要認(rèn)真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止沾污。6）樣品的儲(chǔ)存樣品需充滿并密封于瓶中，置于2～5℃保存到進(jìn)行分析時(shí)。一般應(yīng)在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)。若需遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，在任何情況下貯存皆不得超過(guò)24h。7）操作步驟A.樣品預(yù)處理樣品的中和如果樣品的PH不在6～8之間，先做單獨(dú)實(shí)驗(yàn)，確定需要用的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的體積，再中和樣品，不管有無(wú)沉淀形成。含游離氯和結(jié)合氯的樣品加入所需體積的亞硫酸鈉溶液，使樣本中自由氯和結(jié)合氯失效，注意避免加過(guò)量。（此過(guò)程可根據(jù)實(shí)際情況省略）B.實(shí)驗(yàn)水樣的準(zhǔn)備將實(shí)驗(yàn)樣品溫度升至約20℃，然后在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品，以便消除可能存在的過(guò)飽和氧。將已知體積樣品置于稀釋容器中，用稀釋水或接種稀釋水稀釋，輕輕地混合，避免夾雜空氣泡。稀釋倍數(shù)可參考下表。測(cè)定BOD5時(shí)建議稀釋的倍數(shù)預(yù)期BOD5值，mg／L稀釋比結(jié)果取整到適用的水樣2-61-2之間0.5R4-1220.5R,E10-3050.5R,E20-60101E40-120202S100-300505S,C200-60010010S,C400-120020020I,C1000-30005005012000-600010001001表中：R：河水；E：生物凈化過(guò)的污水；S：澄清過(guò)的污水或清度污染的工業(yè)廢水；C：原污水；1：嚴(yán)重污染的工業(yè)廢水。恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)培養(yǎng)后剩余溶解氧至少有1mg／L和消耗的溶解氧至少2mg/L。當(dāng)難于確定恰當(dāng)?shù)南♂尡壤龝r(shí)，可先測(cè)定水樣的總有機(jī)碳（TOC）或重鉻酸鹽法化學(xué)需氧量（COD），根據(jù)TOC和COD估計(jì)BOD5可能值，再圍繞預(yù)期的BOD5值，做幾種不同的稀釋比，最后從所得測(cè)定結(jié)果中選取合乎要求條件者。C.空白實(shí)驗(yàn)用接種稀釋水進(jìn)行平行空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定。a）測(cè)定（a）接種用的稀釋水用虹吸管吸入兩個(gè)培養(yǎng)瓶至稍溢出。（b）將所有附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，小心避免夾空氣泡。（c）將瓶子分為二組，每組都含有一瓶選定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。（d）放一組瓶于培養(yǎng)箱中，并在暗中放置5天。（e）在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測(cè)量另一組瓶的稀釋水樣和空白溶液的溶解氧濃度。（f）培養(yǎng)5天時(shí)間后，放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液進(jìn)行溶解氧濃度測(cè)定。D.驗(yàn)證試驗(yàn)為了檢驗(yàn)接種稀釋水，接種水和分析人員的技術(shù)，需進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，并且按照上述測(cè)定的步驟進(jìn)行測(cè)定。得到BOD5應(yīng)在180～230mg／L之間，否則，應(yīng)檢查接種水。如果必要，還應(yīng)檢查分析人員的技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)同實(shí)驗(yàn)樣本同時(shí)進(jìn)行，也可用向國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所購(gòu)買的BOD5標(biāo)準(zhǔn)試劑代替葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液做驗(yàn)證試驗(yàn)。E.結(jié)果的表示被測(cè)定溶液若滿足以下條件，則能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果。培養(yǎng)5天后：剩余 DO≥1mg/L;消耗 DO≥2mg/L.若不能滿足以上的條件，一般應(yīng)舍掉該組結(jié)果。（b）五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗氧的毫克數(shù)表示，由下式算出：BOD5=[(c1-c2)-(Vt-Ve)x(c3-c4)/Vt]xVt/Ve式中：c1-在初始計(jì)時(shí)時(shí)一種試驗(yàn)水樣的溶解氧濃度，mg／L；c2-培養(yǎng)5天時(shí)同一種水樣的溶解氧濃度，mg／L；c3-在初始計(jì)時(shí)時(shí)空白溶液的溶解氧濃度，mg／L；c4-培養(yǎng)5天時(shí)空白溶液的溶解濃度，mg／L；Ve-制備該試驗(yàn)水樣用去的樣品體積，ml；Vt-該試驗(yàn)水樣的總體積，ml。若有幾種稀釋比所得數(shù)據(jù)皆符合（a）所要求的條件，則幾種稀釋比所得結(jié)果皆有效，以其平均值表示檢測(cè)結(jié)果。8）注意事項(xiàng)A.水中有機(jī)物的生物氧化歷程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。第二階段為含氮物資及部門氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。一樣平常測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或基礎(chǔ)不產(chǎn)生硝化作用。B.玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡洗濯，然后用稀鹽酸浸泡，末了依次用自來(lái)水，蒸餾水洗凈。C．在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡斲喪溶解氧大于2mg／L和剩余溶解氧大于1mg／L時(shí)，盤算效果時(shí)，應(yīng)取其均勻值。若剩余的溶解氧小于1mg／L，乃至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶解氧斲喪量小于2mg／L，有兩種大概，一種是稀釋倍數(shù)過(guò)大；另一種大概是微生物菌苗不順應(yīng)，活性差，或毒性物資濃渡過(guò)大。這時(shí)大概涌如今幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的斲喪溶解氧反而較多的征象。D．為查抄稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)職員的操縱程度，可將20毫升葡萄糖-谷氨酸尺度溶液用稀釋水稀釋至1000毫升，按測(cè)定BOD5的步調(diào)操縱。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180～230mg／L之間。不然應(yīng)查抄接種液，稀釋水的質(zhì)量或操縱技能是否存在題目。E．水樣稀釋倍數(shù)凌駕100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水開(kāi)端稀釋后，再取適量舉行末了稀釋造就。1.1.9.4色度測(cè)定1）原理將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見(jiàn)顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色的深淺（無(wú)色，淺色或深色），色調(diào)（紅、橙、黃綠、藍(lán)和紫等），如果可能包括樣品的透明度（透明。混濁或不透明）。用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述結(jié)合表達(dá)。2）試劑與儀器☆光學(xué)純水☆實(shí)驗(yàn)室常用儀器及具塞比色管，PH計(jì)。☆具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無(wú)陰影?！頿H計(jì)，精度±0.1pH單位。☆容量瓶，250mL。3）采樣和樣品所有與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或離子水洗凈，瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶?jī)?nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測(cè)定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避免溫度的變化。4）步驟A.試料將樣品到入250mL（或更大）量筒中，靜置15min，頃取上層液體作為試料進(jìn)行測(cè)定。B.測(cè)定分別取試料和光學(xué)純水于具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過(guò)液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào)，如果可能包括透明度。將試料用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無(wú)法區(qū)別為止，記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取試料于容量瓶中，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。試料的色度在50倍以下時(shí)，在具塞比色管中取試料25mL，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為2。試料或試料稀釋至色度很底時(shí)，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計(jì)量，然后用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。另取試料測(cè)定pH值。C.結(jié)果的表示將逐級(jí)稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。同時(shí)用文字描述樣品的顏色深淺，pH色調(diào)，如果可能，包括透明度。在報(bào)告樣品色度的同時(shí)，報(bào)告值。1.1.9.5活性污泥微生物相觀測(cè)活性污泥和生物膜是生物法處理廢水的主體，污泥中微生物生長(zhǎng)、繁殖和代謝活動(dòng)以及它們之間的演替情況，往往直接反映了處理的狀況。所以我們?cè)诓僮鞴芾碇谐死梦锢?、化學(xué)手段來(lái)測(cè)定活性污泥的性質(zhì)外，還可借助于顯微鏡觀察微生物的狀態(tài)來(lái)監(jiān)視廢水處理的運(yùn)行狀況，以便及早發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)采取適當(dāng)?shù)膶?duì)策，保證穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，提高處理效果。有時(shí)為了判斷微型動(dòng)物詳細(xì)演替變化狀況，還會(huì)需要定時(shí)進(jìn)行計(jì)數(shù)。1）設(shè)備和材料①顯微鏡；②載玻片；③蓋玻片；④微型動(dòng)物計(jì)數(shù)板；⑤活性污泥（或生物膜）樣品。2）觀察步驟A.壓片標(biāo)本的制備·取活性污泥法曝氣池混合液一小滴，放在潔凈的載玻片中央（如混合液中污泥較少，可待其沉淀后，取沉淀的活性污泥一小滴加到載玻片上；如混合液中污泥較多，則應(yīng)稀釋后進(jìn)行觀察）?！どw上蓋玻片，即制成活性污泥壓片標(biāo)本。在加蓋玻片時(shí)要先使蓋玻片的一邊接觸水滴，然后輕輕放下，否則會(huì)形成氣泡，影響觀察?！ぴ谥谱魃锬?biāo)本時(shí)，可用鑷子從填料上刮取一小塊生物膜，用蒸餾水稀釋，制成菌液。以下步驟與活性污泥標(biāo)本的制備方法相同。B.顯微鏡觀察·低倍鏡觀察（100倍～400倍）觀察生物相的全貌，要注意觀察污泥絮粒的大小、污泥結(jié)構(gòu)的松緊程度、菌膠團(tuán)和絲狀菌的比例及其生長(zhǎng)狀況。加以記錄和作必要的描述。觀察微型動(dòng)物的種類、活動(dòng)狀況。對(duì)主要種類進(jìn)行計(jì)數(shù)?！じ弑剁R觀察（600倍～1000倍）用高倍鏡觀察，可進(jìn)一步看清微型動(dòng)物的結(jié)構(gòu)特征，要注意原生動(dòng)物的外形和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如鐘蟲體內(nèi)是否存在食物胞，纖毛環(huán)的擺動(dòng)情況等。觀察菌膠團(tuán)時(shí)則應(yīng)注意膠質(zhì)的厚薄和色澤，新生菌膠團(tuán)出現(xiàn)的比例。觀察絲狀菌菌體內(nèi)是否有類脂類物質(zhì)和硫粒積累，以及絲狀菌生長(zhǎng)、細(xì)胞的排列和運(yùn)動(dòng)特征以判斷絲狀菌的種類，并進(jìn)行記錄?！び顽R觀察（＞1000倍）視察染色的涂片，以辨別細(xì)菌的種類，辨別絲狀菌的特性則必要利用油鏡。這時(shí)可留意視察絲狀菌是否存在假分支和衣鞘，菌體在衣鞘內(nèi)的空缺環(huán)境，菌體內(nèi)有無(wú)貯藏物資的積聚和貯藏物資的種類之類，并舉行記載。C.微型動(dòng)物的計(jì)數(shù)取活性污泥法曝氣池混淆液于燒杯內(nèi)，用玻棒輕輕攪勻。如混淆液較濃，則可稀釋成1：1的液體，以便于視察。取洗凈的滴管一支（滴管每滴水的體積應(yīng)預(yù)先標(biāo)定，一樣平常每滴水的體積約為1／20毫升），汲取攪勻的混淆液，加一滴到計(jì)數(shù)板的中心方格內(nèi)，然后加上一塊清潔的大號(hào)蓋玻片使其附近恰好擱在計(jì)數(shù)板附近凸起的邊框上。用低倍鏡舉行計(jì)數(shù)。留意所滴加的液體不愿定充滿全部100格小方格，在顯微鏡下計(jì)數(shù)時(shí)只要把充有污泥混淆液的小方格，挨著序次依次計(jì)數(shù)即可。同時(shí)須記載種種動(dòng)物的運(yùn)動(dòng)本領(lǐng)、狀況等。如果群體，則需將群體上的個(gè)別分離計(jì)數(shù)。計(jì)算。設(shè)在一滴水中測(cè)得鐘蟲50只，每滴樣品的體積經(jīng)1：1稀釋，則每毫升混合液中含鐘蟲數(shù)應(yīng)為： 50x20x2=2,002,000只。3）結(jié)果A.污泥絮體的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及生物相概貌。包括絮粒形狀、絮粒大小、結(jié)構(gòu)松緊、菌膠團(tuán)與絲狀菌多少、游離細(xì)菌多少、微型動(dòng)物主要類群及多少。B.微型動(dòng)物計(jì)數(shù)結(jié)果。C.將觀察結(jié)果記錄于下表中：年月日動(dòng)物名稱每滴混合液的個(gè)體數(shù)每毫升混合液中的個(gè)體數(shù)狀態(tài)描述儀器操作1.1.10生化培養(yǎng)箱操作規(guī)程1）將電源開(kāi)關(guān)撥至“開(kāi)”，總電源接通，指示燈亮，機(jī)器開(kāi)始工作。2）在調(diào)整溫度開(kāi)始前，首先要將限溫開(kāi)關(guān)撥至“關(guān)”位置，以后每次調(diào)整均應(yīng)如此。否則控溫電路不工作。當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定之后，將限溫開(kāi)關(guān)撥至“開(kāi)”位置。3）將“設(shè)定”、“丈量”共用開(kāi)關(guān)撥至“設(shè)定”地位，然后旋轉(zhuǎn)控溫旋鈕，直到數(shù)顯表表現(xiàn)出所必要的溫度值為止。4）將“設(shè)定”，“丈量”共用開(kāi)關(guān)撥至“丈量”地位，此時(shí)數(shù)顯表表現(xiàn)溫度僅是箱內(nèi)現(xiàn)實(shí)溫度，此溫度將隨呆板的事情狀況而轉(zhuǎn)變，當(dāng)呆板到達(dá)失衡狀況（即不加熱，也不制冷時(shí)）則數(shù)顯表表現(xiàn)數(shù)值即所需溫度值。5）位于控溫旋鈕下兩個(gè)指導(dǎo)燈分離表現(xiàn)加熱，制冷的兩種事情狀況，若開(kāi)機(jī)后，通過(guò)一段時(shí)光，兩者均不亮，則表現(xiàn)箱內(nèi)溫度到達(dá)失衡，即是所需溫度。由于加熱是無(wú)極調(diào)壓情勢(shì)舉行溫度賠償，故加熱指導(dǎo)燈涌現(xiàn)閃耀征象是正常環(huán)境。箱內(nèi)不需照明，應(yīng)將面板上的照明開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”。6）電老虎源接通后，調(diào)治好所需的溫度，控溫旋鈕不可來(lái)盤旋轉(zhuǎn)，以免破壞緊縮機(jī)。取出樣品，取出接水盤或調(diào)箱內(nèi)拖網(wǎng)的地位時(shí)，應(yīng)將門打開(kāi)180度。1.1.11電子天平操作規(guī)程1）使用前準(zhǔn)備A.取下防塵罩。B．接通電源，顯示屏右上部顯示“O”方式，預(yù)熱30min。C.關(guān)好側(cè)門，按“ON／OFF”鍵，開(kāi)啟天平，電子稱量系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)自檢功能。當(dāng)顯示器顯示“0.0000g”，天平自我校正結(jié)束，可以工作。2）操作步驟A.將稱量用器皿置于天平稱盤中央，待顯示讀數(shù)穩(wěn)定后，按TARE鍵，使讀數(shù)為“0.0000g”；B.將被稱物品加入至上述器皿中，穩(wěn)定后，記錄其質(zhì)量。C.稱量完畢，移去盤中物品。D．按TARE鍵，使讀數(shù)為“0.0000g”，關(guān)好側(cè)門，按ON／OFF關(guān)閉天平。儀器顯示屏左下方顯示0，處于待機(jī)狀態(tài)；E.拔去電源，蓋上防塵罩。3）注意事項(xiàng)A.取放物品應(yīng)使用側(cè)門，啟閉側(cè)門要輕移，以免天平移動(dòng)，放好稱量物品應(yīng)立即關(guān)好側(cè)門。B.稱量物品應(yīng)放置在稱盤中央，稱量物品質(zhì)量不得超過(guò)天平最大負(fù)荷量。C．本天平最大負(fù)荷量為110g，最小感應(yīng)量為0.1mgD.稱量腐蝕品、吸濕性或揮發(fā)性強(qiáng)物品必須放在密塞的容器內(nèi)進(jìn)行，任何試劑或樣品均不得在稱量盤上直接稱量。E.待稱量物品接近室溫后再進(jìn)行稱量。F.天平內(nèi)保持干燥，適時(shí)換干燥劑。1.1.12電熱鼓風(fēng)干燥箱1）操作規(guī)程A.接通電源后超溫報(bào)警指示燈亮，表示電源供電正常。B.按下綠色按鈕I，溫度顯示屏上顯示溫度值。C.將狀態(tài)開(kāi)關(guān)撥至“預(yù)置”處，旋轉(zhuǎn)設(shè)定旋鈕，設(shè)定實(shí)際工作所需溫度值為止。D.再將狀態(tài)開(kāi)關(guān)撥至“測(cè)溫”處，此時(shí)顯示屏顯示工作室溫度。E．將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)旋至“2”位置，此時(shí)為全功率加熱，使工作室溫度快速上升。F.閉合鼓風(fēng)機(jī)超溫鈴開(kāi)關(guān)，此時(shí)鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，且超溫時(shí)會(huì)發(fā)聲（鈴聲響），光（超溫指示燈亮）報(bào)警。G．待工作室溫度接近設(shè)定時(shí)，可將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)旋至“1”位置，減少加熱功率，以免引起熱量過(guò)沖。H.使用（試驗(yàn)）完畢后，關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“斷”，按下紅色按鈕，關(guān)閉電源。2）注意事項(xiàng)：A.不能在電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)放置任何易揮發(fā)易燃物品，如有機(jī)熔劑。B.不能在電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)底層的加熱孔上直接放物，必須將加熱物品放在托物網(wǎng)架上。C.清潔電熱鼓風(fēng)干燥箱時(shí)，不能使用肥皂等任何酸堿清潔劑，必須用水和抹布擦洗。D.不能在電熱鼓風(fēng)干燥箱頂部放置任何物品。實(shí)驗(yàn)室管理1.1.13化驗(yàn)室安全規(guī)則1）非本實(shí)驗(yàn)室工作人員，非經(jīng)允許不得隨便進(jìn)入。2）分析員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿工作服，保持實(shí)驗(yàn)室干凈整潔。3）所有的藥品和溶液都應(yīng)有標(biāo)簽，絕不允許容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。4）裝入強(qiáng)腐蝕性、有毒有害或易燃易爆物品的器皿，分析員應(yīng)立即清理并清洗干凈。5）配制藥品或?qū)嶒?yàn)中能放出NH3、HCI等有毒腐蝕性氣體時(shí)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。6）分析員應(yīng)熟悉各種強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有機(jī)物等化學(xué)品的特性。7）配置和使用化學(xué)品時(shí)操作者應(yīng)穿戴好帶好相應(yīng)的防護(hù)用品。8）配置酸溶液時(shí)，必須是先加水，后加酸，加酸時(shí)要小心緩慢。9）配制堿液時(shí)，要在不斷攪拌下少加、慢加，以防結(jié)塊。配置的堿液不能在空氣中暴露太久，以防潮解。10）一旦有酸液或堿液濺在眼睛或皮膚上時(shí)，立即用大量清水沖洗。皮膚上的酸液可用2％硫代硫酸鈉或2％碳酸鈉溶液清洗，堿液可用2％醋酸或2％硼酸溶液清洗，揩干后涂以甘油或軟膏。嚴(yán)重被灼傷者，沖洗后立即送醫(yī)院就診。11）服酸液時(shí)，可飲大量溫水或牛奶；誤服堿液時(shí)，可內(nèi)服稀醋酸、酸果汁中和，并送醫(yī)院就診。1.1.14化學(xué)品的管理1.1.14.1 化學(xué)品的儲(chǔ)存1）化學(xué)品必須儲(chǔ)存在專用的藥品櫥或藥品架上，易相互間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品不能混放，每種藥品存放區(qū)域應(yīng)有標(biāo)明化學(xué)試劑品種的標(biāo)識(shí)。2）化學(xué)品容器應(yīng)貼所存放物質(zhì)品名、配制人、配置時(shí)間和濃度的標(biāo)簽，不能在容器