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2阻燃化學(xué)品八溴醚本文件適用于以四溴雙酚A、氯丙烯和溴為原料生產(chǎn)的作為阻燃GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表4.1外觀34.2技術(shù)指標(biāo)初熔點(diǎn)/℃≥黑點(diǎn)/個(gè)警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。兩次平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%,取兩4兩次平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%,取兩5.5.1方法提要Ag++Br-=AgBr↓CNS-+Ag+=AgCNS↓5.5.2.15.5.2.25.5.2.35.5.2.4):5.5.2.55.5.2.65.5.2.75.5.3.15.5.3.25.5.3.35.5.3.45.5.3.5稱取在60℃~70℃下恒重過的八溴醚樣品0.25g(精確至0.0001g)于250mL碘量瓶(5.5.3.1)滴加異丙醇和水(1+1)混合液至剩余金屬鈉完全消除為止,停止攪拌和加熱,以少量蒸餾水沖wmV1——滴定樣品消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液V2——滴定空白消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L0.0799——與1.00mL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)匿宓馁|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/molm——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。兩次平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%,取兩5.6.1.1.4干燥器:內(nèi)放硅膠干燥5.6.1.2.2測定b)稱取10.0g±0.2g樣品平鋪于已恒重的稱量瓶中,精確至0.0001g。m0——稱量瓶和蓋子的質(zhì)量,單位為克(g5.6.2.1.1水分測定儀:具有恒溫加熱和稱量功能。5.6.2.1.2樣品盤:直徑100mm。兩次平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%,取兩鐵銨為指示液指示反應(yīng)終點(diǎn),過量的硫氰酸根與三價(jià)鐵作用顯紅反應(yīng)式如下:Ag++Br-=AgBr↓CNS-+Ag+=AgCNS↓5.8.2.15.8.2.25.8.2.3硝酸溶液(1+1同5.5.2.4。5.8.2.45.8.2.55.8.2.65.8.3.2分析天平:分度值為0.1mg。7準(zhǔn)確稱取在60℃~70℃下恒重過的八溴醚樣品1g(精確至0.0001g)于250mL錐形瓶(5.8.3.1)中。加入3mL異丙醇(5.8.2.1再加入約0.2g抗壞血酸(VO5.8.2.2振搖2min后,加水30mL,加硝酸溶液(1+15.8.2.3)5mL,以滴定速度加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8.2.4)20mL,加),兩次平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%,取兩兩次平行測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.5%,取兩8重新檢驗(yàn)結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的,則整批
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