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項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測1、相關(guān)內(nèi)容(1)物質(zhì)簡介
氮氧化物:主要是指一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)兩種,一氧化氮相對無害,但它迅速被空氣中的臭氧氧化為二氧化氮。二氧化氮是一種棕紅色、高度活性的氣態(tài)物質(zhì)。二氧化氮在臭氧的形成過程中起著重要作用。人為產(chǎn)生的二氧化氮主要來自高溫燃燒過程的釋放,比如機(jī)動車、電廠廢氣的排放等。二氧化氮還是酸雨的成因之一。項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測(2)危害氮氧化物主要損害呼吸道。吸入氣體初期僅有輕微的眼及上呼吸道刺激癥狀,如咽部不適、干咳等。常經(jīng)數(shù)小時至十幾小時或更長時間潛伏期后發(fā)生遲發(fā)性肺水腫、成人呼吸窘迫綜合征,出現(xiàn)胸悶、呼吸窘迫、咳嗽、咯泡沫痰、紫紺等??刹l(fā)氣胸及縱隔氣腫。可引起牙齒酸蝕癥。環(huán)境危害:對環(huán)境有危害,對水體、土壤和大氣可造成污染。項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測2、任務(wù)解析(1)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范
《中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)》(HJ479-2009),規(guī)定了環(huán)境空氣中氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的測定方法為:鹽酸萘乙二胺分光光度法。項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測2、任務(wù)解析(2)檢測方法鹽酸萘乙二胺分光光度法。該方法該方法靈敏度高,選擇性好,操作簡便且顯色穩(wěn)定。鹽酸萘乙二胺分光光度法適用于環(huán)境空氣中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的測定。項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施鹽酸萘乙二胺分光光度法①原理空氣中的二氧化氮被串聯(lián)的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反應(yīng)生成粉紅色偶氮染料??諝庵械囊谎趸慌c吸收液反應(yīng),通過氧化管時被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化氮,被串聯(lián)的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反應(yīng)生成粉紅色偶氮染料。生成的偶氮染料在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比。分別測定第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度,計算兩支吸收瓶內(nèi)二氧化氮和一氧化氮的質(zhì)量濃度,二者之和即為氮氧化物的質(zhì)量濃度(以NO2計)。項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施②儀器分光光度計;空氣采樣器;恒溫、半自動連續(xù)空氣采樣器;吸收瓶;氧化瓶:項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施③試劑和材料◆冰乙酸;◆鹽酸羥胺溶液,ρ=0.2~0.5g/L;◆硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1moL/L;◆酸性高錳酸鉀溶液,ρ(KMnO4)=25g/L;◆N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備液;◆顯色液;◆吸收液;◆亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液,ρ(NO2?)=250μg/mL;◆亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作液,ρ(NO2?)=2.5μg/mL:項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施④采樣
◆短時間采樣(1h以內(nèi))取兩支內(nèi)裝10.0mL吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支內(nèi)裝5~10mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶(液柱高度不低于80mm),按圖2-2-3所示,用盡量短的硅橡膠管將氧化瓶串聯(lián)在二支吸收瓶之間,以0.4L/min流量采氣4~24L。◆長時間采樣(24h)取兩支大型多孔玻板吸收瓶,裝入25.0mL或50.0mL吸收液(液柱高度不低于80mm),標(biāo)記液面位置。取一支內(nèi)裝50mL酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶,按圖2-2-4所示,接入采樣系統(tǒng),將吸收液恒溫在20℃±4℃,以0.2L/min流量采氣288L。
項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施
⑤樣品保存樣品采集、運輸及存放過程中避光保存,樣品采集后盡快分析。若不能及時測定,將樣品于低溫暗處存放,樣品在30℃暗處存放,可穩(wěn)定8h;在20℃暗處存放,可穩(wěn)定24h;于0~4℃冷藏,至少可穩(wěn)定3d。注意:裝有吸收液的吸收瓶帶到采樣現(xiàn)場,與樣品在相同的條件下保存,運輸,直至送交實驗室分析,運輸過程中應(yīng)注意防止沾污。要求每次采樣至少做2個現(xiàn)場空白測試。項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施⑥標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支10mL具塞比色管,按要求制備亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。根據(jù)表2-2-3分別移取相應(yīng)體積的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液,加水至2.00mL,加入顯色液8.00mL,以水為參比測量吸光度,扣除0號管的吸光度以后,對應(yīng)NO2?的質(zhì)量濃度(μg/mL),用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。以二氧化氮含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。。管號012345標(biāo)準(zhǔn)工作液/mL0.000.400.801.201.602.00水/mL2.001.601.200.800.400.00顯色液/mL8.008.008.008.008.008.00NO2?質(zhì)量濃度/(μg/mL)0.000.100.200.300.400.50項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施⑦樣品測定采樣后放置20min,室溫20℃以下時放置40min以上,用水將采樣瓶中吸收液的體積補充至標(biāo)線,混勻。用10mm比色皿,在波長540nm處,以水為參比測量吸光度,同時測定空白樣品的吸光度。若樣品的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限,應(yīng)用實驗室空白試液稀釋,再測定其吸光度。但稀釋倍數(shù)不得大于6。
項目二:無機(jī)污染物的檢測任務(wù)三、二氧化氮的檢測3、任務(wù)實施⑧結(jié)果計算空氣中二氧化氮質(zhì)量濃度ρNO2(mg/m3)計算:空氣中一氧化氮質(zhì)量濃度計算:ρNO(mg/m3)以二氧化氮(NO2)計:ρ′NO(mg/m3)以一氧化氮(NO)計:空氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度ρNOx(mg/m3)以二氧化氮(NO2
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