開口閉口閃點測定儀校準規(guī)范

開口/閉口閃點測定儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于克利夫蘭開口杯法閃點測定儀和賓斯基-馬丁閉口杯法閃點測定儀(僅適用于GB/T261—2008中的“步驟A”)(以下簡稱閃點儀)的校準。GB/T3536—2008石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。根據(jù)測試條件不同，閃點通常包括開口閃點和閉口閃點兩種類型?？死蛱m開口閃克利夫蘭開口杯法閃點測定儀考察的是在開放環(huán)境中液體的易燃程度，適用于開口閃點高于79℃的、除燃料油以外的石油產(chǎn)品。其工作原理是把試樣裝入油杯中，至規(guī)定刻度線，先以一定速度快速升高試樣溫度，當接近試樣預期閃點時，將升溫速率降下來，緩慢勻速升溫。到達預期閃點前某一溫度開始，在規(guī)定的溫度間隔，用一個小的試驗火焰掃過試驗杯，使試驗火焰引起試樣液面上部蒸氣閃火時的最低溫度作為試樣開口賓斯基-馬丁閉口杯閃點測定儀考察的是在封閉環(huán)境中液體的易燃程度，適用于閉口閃點高于40℃的餾分油、未使用過的潤滑油及其他液體。工作原理是把試樣裝入試驗杯至規(guī)定刻線，連續(xù)攪拌，同時緩慢勻速加熱試樣，到達預期閃點前某一溫度開始，在規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將一個小火焰引入杯中，試驗火焰引起試樣液面上的蒸氣閃火時的最低溫度作為試樣閉口閃點。開口/閉口閃點儀主要由加熱裝置、測溫設備、點火系統(tǒng)和試驗杯等部分組成，閉口閃點儀多一個帶點火頭入口的試驗杯蓋及一個攪拌裝置。此外，自動閃點儀還配有程示值重復性與示值誤差的技術指標參見表1。2序號校準項目克利夫蘭開口杯賓斯基-馬丁閉口杯12示值誤差5校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1校準時大氣壓為98.0KPa～104.7kPa,環(huán)境溫度為10℃35℃,相對濕度不5.1.2電源電厚為220V±22V,頻率為50Hz±1Hz。5.1.5實驗室備有滅火器和沙王等滅火材料。5.1.6閃愨儀周圍不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的氣體和潘劑，不得有強電磁千擾度明顯機械振動。5.2.1測量標準閃點儀校準必須根據(jù)實際需要，分別選用金適的、由國家計量行政部門批準頒布的克利夫蘭開口和賓斯基-烏丁閉口閃點標準物質。6校準項目和校準方法6.1外觀檢查閃點儀應具有名稱、型號、制造廠、出廠編封等標識。儀器各部件齊全且連接良好，各旋鈕及按鍵應能正常工作，無影響使用性能的缺陷。閃點儀配套的試驗杯清潔完好，內壁刻線清晰平滑。賓斯基-馬丁閉口閃點儀應帶有與試驗杯匹配的杯蓋。6.2校準前準備6.2.1閃點儀的放置儀器應安裝在無空氣流的房間里，并放在平整的臺面上。有條件的試驗室，最好將儀器放置在通風櫥內，試驗時必須關閉通風設備，待試驗完成后再打開。6.2.2試驗杯的清洗根據(jù)上次測量對象的性質，選擇合適的清洗溶劑。低揮發(fā)性芳烴(無苯)溶劑可用于除去油的痕跡，混合溶劑如甲苯-丙酮-甲醇可有效去除膠質類的沉積物。3先用清洗溶劑沖洗試驗杯及杯蓋等附件，以除去上次試驗留下的所有膠質或殘渣痕6.2.3標準物質裝入選擇與儀器常用測量溫度接近的閃點標準物質，裝入試驗杯，使試樣的彎月面頂部開口閃點儀校準時，裝入試驗杯的試樣應沒有氣泡和泡沫，否則應小心除去，并確保試樣液面處于正確位置。如果在試驗最后階段試樣表面仍有泡沫存在，則此次結果6.3.1第一次閃點測量(T?)自動閃點儀校準時，需將標準物質標準值設置為預期閃點值。手動儀器校準時，也需將標準值作為預期閃點值，在階段控制升溫速率時加以關注。(1)開口閃點儀測量步驟將裝有標準物質的試驗杯放在加熱板上，垂直插入儀器自帶溫度計，使其感溫泡底部距離試驗杯底部約6mm。點燃試驗火焰，調節(jié)火焰直徑為3.2mm～4.8mm。如果儀器安裝了金屬比較小開始加熱時，試樣的升溫速率為14℃/min～17℃/min。當試樣溫度達到預期閃點前約56℃時，減慢加熱速率，使試樣在預期閃點前23℃±5℃時升溫速率達到5℃/min～6℃/min。試驗過程中，應避免在試驗杯附近隨意走動或呼吸，以防擾動試樣在預期閃點前23℃±5℃時，開始用試驗火焰掃劃，溫度每升高2℃掃劃一次。用平滑、連續(xù)的動作掃劃，試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為1s,試驗火焰應在與通過溫度計的試驗杯直徑成直角的位置上劃過試驗杯中心，掃劃時以直線或沿著半徑至少為150mm圓來進行。試驗火焰的中心必須在試驗杯上邊緣上2mm以內的平面上移動。先向一個方向掃劃，下次再向相反方向掃劃。當在試樣液面上的任何一點出現(xiàn)閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù)，作為觀察閃如果觀察閃點與最初點火溫度相差少于18℃,則此次結果無效。應重新測定，調整最初點火溫度，直到得到有效結果，即此結果應比最初點火溫度高18℃以上。(2)閉口閃點儀測量步驟將裝有標準物質的試驗杯放入加熱室，確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入儀點燃試驗火源，將火焰直徑調節(jié)為3mm～4mm。對于裝有電子點火器的設備，需將其打開，并按儀器說明書要求，調節(jié)電子點火器的強度。整個試驗期間，試樣的升溫速率均為5℃/min～6℃/min,同時進行攪拌，攪拌速率為90r/min~120r/min。4待試樣升溫到預期閃點以下23℃±5℃開始點火，點火時中斷攪拌，火焰在0.5s內下降至試驗杯的蒸氣空間內，并在此位置停留1s,然后迅速升高回原位置。當試樣預期閃點不高于110℃時，試樣每升高1℃點火一次，當試樣預期閃點高于110℃時，試樣每升高2℃點火一次。當火源引起試驗杯內產(chǎn)生明顯閃火時，立即記錄溫度計的讀數(shù)，作為觀察閃點T?。如果所記錄的閃點溫度與最初點火溫度的差值少于18℃或高于28℃,則此次結果無效。應重新測定，調整最初點火溫度，直到獲得有效測量結果，即觀察閃點與最初點火溫度應在18℃~28℃范圍以內。手動閃點儀校準時，應嚴格按照上述升溫速率和火焰尺寸要求控制試驗。自動閃點儀校準時，升溫速率以儀器自身設置為準，火焰尺寸需按照上述要求進行調節(jié)，對于電阻絲點火的閃點儀，按照說明書要求調節(jié)點火頭強度。6.3.2第二次閃點測量(T?)T?與T?的測量條件相同。倒掉試驗杯中已使用過的標準物質，清洗并干燥試驗杯，選擇相同編號且同一批次的標準物質裝入并測量，結果記為T2。6.3.3示值重復性計算用公式(1)計算閃點儀示值重復性。T?---第一次觀察閃點，℃;6.4示值誤差兩次測量結果的算術平均值記為實測值T。按照公式(2),將T修正到標準大氣壓(101.3kPa)下的閃點To。開口閃點儀修約至整數(shù)，閉口閃點儀修約至0.5℃。Tor——經(jīng)過大氣壓修正的閃點測量值，℃;p——實測環(huán)境下大氣壓，kPa。如果測得的大氣壓讀數(shù)不是以kPa為單位的，可用下述等量關系換算到以kPa為單位的讀數(shù)。以hPa為單位的讀數(shù)×0.1=以kPa為單位的讀數(shù)以mbar為單位的讀數(shù)×0.1=以kPa為單位的讀數(shù)以mmHg為單位的讀數(shù)×0.1333=以kPa為單位的讀數(shù)將To作為閃點儀示值，標準物質標準值記為Ts。閃點儀示值誤差由公式(3)計5T閃點儀示值(經(jīng)過大氣壓修正的閃點測量值),℃;7校準結果表達按本校準規(guī)范要求校準的儀器，出具校準證書。證書包括封頁、內頁，需注明每頁及總頁數(shù)的標識。封頁包括標題(即“校準證書”)、證書的標識(即編號)、送校單位的名稱和地址、被校對象的描述和標識、校準依據(jù)技術文件、校準使用的標準及其溯源性、校準證書簽發(fā)人的簽名等信息。內頁包括校準項目、校準結果及其不確定度的說明等信息(校準規(guī)范證書格式見附錄C)。8復校時間間隔復校時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。6附錄A校準記錄格式型號制造廠出廠編號校準地點校準日期環(huán)境溫度/℃校準員記錄編號核驗員證書編號標準物質編號標準物質批號預期閃點實測閃點示值重復性δ實測值T閃點儀示值T。(經(jīng)大氣壓修正)標準物質標準值Ts不確定度(k=2)7附錄B有證閃點標準物質列表名稱編號標稱值/℃不確定度/℃(k=2)賓斯基-馬丁閉口閃點標準物質克利夫蘭開言閃點標準物質8校準證書內頁格式校準地點環(huán)境溫度/℃標準物質編號標物批號檢查項目校準項目校準結果標準物質標準值Ts第一次觀測閃點T:第二次觀測閃點T?示值重復性δ校準結果合成標準不確定度閃點儀校準結果：(±)℃;k=2。9示值誤差校準結果的不確定度評定示例D.1測量方法閃點儀的校準是將其對閃點標準物質兩次測量的算術平均值，在大氣壓修正后，與標準物質的標準值進行比較，以二者之差作為閃點儀示值誤差δg。D.2測量模型Tsn—閃點儀示值(閃點儀兩次測量結果算術平均值，并經(jīng)過大《壓修正),℃;D.3方差和靈敏系數(shù)標準不確定度符號I標準值不確定度2儀器示值不確定度點火測試溫度間隔引入的分量D.5計算標準不確定度分量D.5.1標準物質引入的不確定度分量u;校準所用標準物質的證書上可查到標準值的擴展不確定度和包含因子，以閉口閃點D.5.2溫度計分辨力引人的不確定度分量uz根據(jù)閃點儀所帶溫度計的具體情況計算，以自動閃點儀常帶的鉑電阻數(shù)顯溫度計為例，分辨力為0.1℃,按均勻分布計算，得D.5.3點火測試溫度間隔引入的不確定度分量u?根據(jù)GB/T261—2008的規(guī)定，對于閉口閃點測試，當預期閃點不高于110℃時試樣每升高1℃點火測試一次；當預期閃點高于110℃時，試樣每升高2℃點火測試一次。當點火溫度間隔不同時，由此引入的不確定度分量也會有明顯差異。GBW(E)110050預期閃點高于110℃,按均勻分布處理，則D.5.4大氣壓修正引入的不確定度分量u?GB/T261—2008規(guī)定，需要對測量結果進行大氣壓修正，將觀察得到的閃點值修正到標準大氣壓下閃點值，精確到0