多種方法測定碳酸鈣的含量

采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量實(shí)驗報告采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量【實(shí)驗?zāi)康摹竣耪莆斩喾N測定鈣的方法。⑵學(xué)會合理的計算實(shí)驗所用各種溶液的濃度。⑶掌握基本配制溶液和標(biāo)定溶液的方法。⑷進(jìn)一步熟悉分析化學(xué)中的滴定反應(yīng)。⑸熟練的使用酸式滴定管，堿式滴定管，移液管等儀器?！緦?shí)驗原理】通常測定鈣含量的方法有多種。通常包括儀器分析法（微量）和化學(xué)分析法（常量）。儀器分析法中的原子吸收光譜法、電化學(xué)法、光度分析法、發(fā)射光譜法等都可以測定鈣的含量。本實(shí)驗主要用化學(xué)分析法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量。其中用到的方法有：EDTA絡(luò)合滴定法、酸堿滴定法、氧化還原法和高溫煅燒法。EDTA滴定法的原理是：樣品用酸溶解后配成溶液，在一定條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子的含量。在配位滴定法中，隨著滴定劑的加入，金屬離子濃度降低，到化學(xué)計量點(diǎn)附近，溶液中金屬離子的濃度發(fā)生突變，也形成了滴定突躍。配位滴定可以分為直接滴定法、飯滴定法、置換滴定法、間接滴定法。配位滴定中溶液的酸堿度控制很重要。本實(shí)驗測定Ca2+，采用EDTA的直接滴定法，選用CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)，使用鈣指示劑，所以反應(yīng)應(yīng)該控制PH在12左右。最后溶液由酒紅色變成藍(lán)色。反應(yīng)方程式為：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2OCa2++H2Y2-CaY2-+2H+酸堿滴定法的原理是：本實(shí)驗采用反滴法測鈣的含量。用過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品中碳酸鈣反應(yīng)，再用氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余鹽酸，根據(jù)差量計算樣品中碳酸鈣的含量。若實(shí)驗直接用酸滴定即：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2O無法準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)，因此本實(shí)驗采用返滴定法。選用酚酞作為指示劑，最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。反應(yīng)方程式為：CaCO3+2H+Ca2++CO2+H2OH++OH-H2O另外，本實(shí)驗要自己配置鹽酸和氫氧化鈉，需要自己準(zhǔn)確的標(biāo)定。標(biāo)定NaOH采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)，酚酞作為指示劑。最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。標(biāo)定HCl時直接用該NaOH溶液即可，酚酞作為指示劑，最后溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。高溫煅燒發(fā)的原理：碳酸鈣在高溫下會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氧化鈣。因此可以利用氧化鈣的量求碳酸鈣的含量。樣品放在坩堝中置于馬弗爐中900度，穩(wěn)定一段時間，去除揮發(fā)份、有機(jī)質(zhì)，其中碳酸鈣分解為氧化鈣。反應(yīng)方程式為：CaCO3CaO+CO2氧化還原法的原理是：經(jīng)過酸處理后的樣品與草酸鈉反應(yīng)形成沉淀。經(jīng)過濾洗滌溶于熱的稀H2SO4中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2C2O4。綜上所述，通過EDTA。絡(luò)合滴定法測得牡蠣殼中CaCO3的含量為：（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%【結(jié)果分析】：（1）本實(shí)驗中利用酸堿滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為91.3%，用EDTA絡(luò)合滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為92.6%。兩種方法測定的結(jié)果比較接近，但相比之下用絡(luò)合滴定法測定的含量較高。但是僅僅通過一組實(shí)驗無法真正的得到比較。要想更好的比較哪種方法更好還需要在進(jìn)行多組平行試驗。（2）牡蠣殼中含有的Fe類雜質(zhì)對實(shí)驗有影響，應(yīng)該用三乙醇胺作為隱蔽劑，消除該影響。（3）本實(shí)驗測定Ca2+，因此選用含Ca元素的化合物CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)。（4）在進(jìn)行酸堿滴定測樣品時，要使用電爐加熱。目的是：①HCl的濃度比較低，加熱有利于反應(yīng)的進(jìn)行②趕CO2，防止在用NaOH回滴時形成H2CO3，影響結(jié)果的判斷。（5）（6）（7）【誤差分析】：（1）進(jìn)行的多次平行實(shí)驗，不是完全由一人進(jìn)行滴定。三個人的標(biāo)準(zhǔn)不同，讀數(shù)會存在誤差。（2）CaCO3用HCl溶解后將其移入250ml容量瓶時少部分溶液灑在外面，引入誤差。（3）（4）（5）【注意事項】：（1）在制備溶液時，應(yīng)先進(jìn)行計算，通過計算得知應(yīng)制備0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。（2）自來水中含有Ca，本實(shí)驗測定的是CaCO3的含量，因此在進(jìn)行實(shí)驗時要注意自來水的影響。（3）在酸堿滴定時，將錐形瓶從電爐上取下進(jìn)行冷卻時，可以采用室