河南同力水泥化驗室化學(xué)分析崗位作業(yè)指導(dǎo)書

化學(xué)分析崗位作業(yè)指導(dǎo)書文件號YH/C-35-05

編制化驗室審核李玉山批準(zhǔn)靳樹勛

發(fā)布日期02-09-10實施日期02-09-15版次第3版

一、原燃材料分析

1.煤灰和煤灰分析方法

a.試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105-110烘過2小時的試樣置于銀珀期中，加入7-8g氫氧化

鈉，蓋上堪煙蓋（應(yīng)留有一定縫隙）。放入已升溫至400℃的高溫爐中，繼續(xù)升溫至

650-700C后，保溫20分鐘（中間可搖動融物一次）。

取出用埸,冷卻后,放入盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表面皿,適當(dāng)加熱,待熔物完全浸

出后取出堵期,用熱水和鹽酸（1+5）洗凈均煙及蓋,洗液并入燒杯中。然后一次加入25mL

鹽酸,立即用玻璃棒攪拌,加入數(shù)滴硝酸,加熱煮沸,將所得澄清溶液冷卻至室溫后,移入

250mL容量瓶中，用水稀釋

至標(biāo)線，搖勻。

b.二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）

吸取50mL試樣的溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL硝酸,冷卻，然后加入

10mL150g/L氟化鉀溶液，攪拌，再加固體氯化鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒，直到飽和.冷

卻，并靜置15min.用快速濾紙過濾,塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。將

濾紙邊同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀一乙醇溶液及l(fā)mL10g/L

酚獻(xiàn)指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦

洗杯壁,直到酚酸變紅（不記讀數(shù)）.然后加入200mL沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉溶液中

和至酚歌呈微紅色）。以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）。

試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TSi02Vx5

SiO2=------------X1000

mXIOOO

式中：TSi。?----每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)二氧化硅的毫克數(shù)；

V-----滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

5------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m------試料的質(zhì)量g.

c.三氧化二鐵EDTA配位滴定法

吸取50mL試樣溶液,放入300mL燒杯中。加水稀釋至約100mL,用氨不（1+1）調(diào)節(jié)

溶液的PH至2（以精密PH試紙檢驗）。將溶液加熱至70。。左

右,加10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液,在不斷攪拌下用0.015moi/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液緩慢地滴定至呈亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在60℃左右）。

試樣中的三氧化三鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

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TFFee，0^tXVX5S

Fee220033==----------------------------------------------XX110000

mXlOOO

式中：TFezOs----每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化三鐵的亳克數(shù);

V--------滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

5---------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m---------試料的質(zhì)量g.

d.三氧化二鋁、二氧化鈦（EDTA-苦杏仁酸置換-銅鹽回滴定法）

在上述滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量

10-15mL（對鋁、鈦含量而言），加入稀釋至約200mL.將溶液加熱至70-80℃后，加15mL

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）,煮沸l(wèi)-2min,取下。稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示劑溶

液，以0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色（此時所消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液的體積記為V。。

然后向溶液中加入15ml50g/L苦杏仁酸溶液,并加熱煮沸1-2min.取下,冷至50c左

右,加入5mL95%乙醇,2滴2g/LPAN指示劑溶液,再以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色

（此時所消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V②）。

試樣中三氧化二鋁,二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TA12O3[V-（V,+V2）K]X5

A助=-----------------------------------------X100

mXlOOO

TTiO2V2KX5

TiO2=-----------------X100

mXlOOO

式中：TAL2O3-----每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化鋁的毫克數(shù)；

TT102-------每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化鈦的毫克數(shù)；

V--------加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

VJ-------第一次滴定消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL；

V2-------第二次滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

K---------每亳升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的亳升

數(shù)；

5--------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m--------試料的質(zhì)量g.

e.氧化鈣（EDTA配位滴定法）

吸取25mL試樣溶液,放入400mL燒杯中，力IU5m120g/L氟化鉀溶液,攪拌并放置2min

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以上,用水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑,在攪拌

下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量6-7mL（此時溶液的PH應(yīng)在13

以上），用0.015mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。（消耗量為

VI）

試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TCa0%X10

CaO=--------------X100

mXIOOO

式中：TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；

V,-----滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10-----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m------試料的質(zhì)量g.

f.氧化鎂（EDTA配位滴定法）

吸取25mL試樣的溶液,放入400mL燒杯中，加15ml20g/L氟化鉀溶液,攪拌并放置

2min以上，用水稀釋至約200mL，加入ImLlOOg/L酒石酸鉀鈉溶液及5mL三乙醇胺

（1+2）,攪拌,然后加入25mL氨-氯化鏤緩沖溶液（PH10）及適量的酸性倍藍(lán)K-蔡酚綠B混

合指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定（近終點時應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)

色，此為鈣、鎂含量。

試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TMgO（V2-V,）X10

MgO=--------------------------X100

mXIOOO

式中：TMgO----每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；

V,----滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

V2----滴定鈣、鎂合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10-----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m-----試樣的質(zhì)量g.

g.氧化鉀.氧化鈉（火焰光度法）

準(zhǔn)確稱取約0.1g已在105-110℃烘干過的試樣，置于粕生鍋中，用少量水潤濕，加

入1疝硫酸（1+1）及5T0mL氫氟酸,置于低溫電熱板上蒸發(fā).近干時，搖動鉗珀鍋，以防

濺失,待氫氟酸驅(qū)后,逐漸升高溫度,繼續(xù)將三氧化硫的白煙趕盡，取下,放冷。加入10mL

鹽酸（1+1）進(jìn)行浸取,再加50mL熱水,用玻棒壓碎殘渣,并置于電熱板上加熱5-10分鐘.

然后用快速濾紙將溶液過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌鉗珀鍋及濾紙8-10次.棄去

濾紙.將溶液冷至室溫,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。以火焰光度計按儀器使用規(guī)程,進(jìn)行測

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定。

試樣中氧化鉀及氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

CtX250

K2O=-----------X100

mX1000

C2X250

Na2o=---------X100

mXIOOO

式中:口、C2------在工作曲線上查得的氧化鉀.氧化鈉的濃度mg/mL;

m-----試料的質(zhì)量g.

h.水分

準(zhǔn)確稱取50g試樣,放入表面皿中，置于105T10C的烘箱中，烘干1小時，稱量。

試樣中水分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

m-mi

水分=---------X100

m

式中：m------烘干前試料的質(zhì)量g；

m,------烘干后試料的質(zhì)量g.

i.燒失量

準(zhǔn)確稱取約1g已在105T10C烘干過的試樣，放入已灼燒恒重的瓷堪煙中，置于高

溫爐中，從低溫升起,在950-1000℃的高溫下灼燒30分鐘取此冷卻，稱量,如此反復(fù)灼

燒,直至恒重。

試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

m-mi

燒失量=-----X100

m

式中:m-----灼燒前試料的質(zhì)量g;

m-----灼燒后試料的質(zhì)量g.

j：三氧化硫（硫酸鋼重量法）

準(zhǔn)確稱取0.5g已在105—110℃烘干過的試樣，置于伯堪煙中，以試料質(zhì)量5—6

倍的碳酸鈉為熔劑，按氯化鏤重量法二氧化硅測定方法將試樣熔融。

熔塊用熱水浸出，移入400mL燒杯中，蓋上表面皿，自杯口加入20—30mL鹽酸

（1+1），待熔塊溶解后，用鹽酸（1+1）及熱水洗凈堪煙及蓋，并以水沖洗表面皿及杯

壁。滴加2—3滴硝酸，用水稀釋至100—150mL,加熱至沸，稍冷，加入2—3滴2g/L

甲基紅指示劑溶液，滴加氨水（1+1）至溶液變黃并略帶有氨味。煮沸，立即取下，待

溶液澄清后，趁熱用快速濾紙過濾，以20g/L氯化鏤溶液洗滌燒杯及沉淀10—12次。

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加鹽酸（1+1）酸化并過量2mL,然后調(diào)整溶液體積至150—200mL,加熱至沸。在攪拌

下滴加10mL100g/L氯化鋼溶液，并繼續(xù)加熱攪拌5—10分鐘，在熱處靜置3—5小時或

過夜。用慢速濾紙過濾，以溫水洗滌沉淀至氯根反應(yīng)消失為止（用10g/L硝酸銀溶液檢

驗）。

將濾紙及沉淀一并移入已灼燒恒量的瓷生煙中，灰化后，在800℃的溫度下灼燒

30分鐘。取出冷卻，稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒量。

試樣中三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

mlXO.343

S03=----------------X100

m

式中：0.343——BaS04對S03的換算系數(shù)；

ml----灼燒后沉淀的質(zhì)量，g;

m----試料的質(zhì)量，g.

2.石灰石分析

2.1凝聚重量法

2.1.1二氧化硅

準(zhǔn)確稱取約0.7g試樣,置伯珀煙中，蓋上生蝸蓋，于950-1000C的溫度下灼燒5分

鐘,將堵煙放冷,用細(xì)玻璃棒壓碎塊狀物,然后加入0.5-0.6g研細(xì)的無水碳酸鈉，混勻，

蓋上用堀蓋,再于950-1000℃的溫度下灼燒10分鐘,放冷。

將燒結(jié)塊倒入100T50mL的瓷蒸發(fā)皿中，加數(shù)滴水潤濕，蓋上表面皿，從皿口加入

5mL鹽酸,待反應(yīng)停止后,取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解。然后

用少量鹽酸（1+1）并以膠頭掃棒擦洗珀煙內(nèi)壁數(shù)次，洗液并入蒸發(fā)皿中（總體積為

10-15mL）o將蒸發(fā)皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再蓋上表面皿。當(dāng)蒸發(fā)至糊狀

后,加入1g氯化鐵,充分?jǐn)噭?，并繼續(xù)在沸水蒸發(fā)至干。

取下蒸發(fā)皿，加I10mL熱鹽酸（3+97）,攪拌，使可溶性鹽類充分溶解。以中速濾紙過

濾,濾液收集于250mL溶量瓶中，用膠頭掃棒和以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃及蒸發(fā)皿,并以

熱水洗滌沉淀10T2次，將容量瓶中的濾液及洗液冷卻至室溫，加水稀釋至標(biāo)線,搖勻，

此溶液供測定鐵、鋁、鈦、鈣、鎂之用。

濾紙及沉淀放入已灼燒恒量的瓷珀煙中，灰化,然后在950-1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒

40分鐘，取出，冷卻，稱量,如此反復(fù)灼燒,直至恒量。

試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

nh

Si02=------X100

n）2

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式中：m,------灼燒后沉淀的質(zhì)量g；

m2-------試料的質(zhì)量g.

21.2三氧化鐵（EDTA配位滴定法）

吸取25mL由本節(jié)制備的溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL,用氨水（1+1）

調(diào)整溶液PH至1.8-2.0（用精密PH試紙檢驗）。將溶液加熱至約70℃,加10滴100g/L

磺基水楊酸鈉指示劑溶液，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點時

溶液溫度應(yīng)在60℃左右）。

試樣中三氧化三鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TFe203Vxi0

Fe20;i=------------X100

mXIOOO

式中:丁1誣3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶淮相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；

V-----滴定時消耗DETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m----試料的質(zhì)量g.

1.3三氧化二鋁及二氧化鈦（EDTA苦杏仁酸置換-銅鹽回滴定法）

在以EDTA滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量

10T5D1L（對鋁,鈦合量而言），加水稀釋至約200mL,將溶液加熱至

70-80℃后，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH至3.5-4后，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液

（PH4.3）,煮沸1-2分鐘，取下,稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示劑溶液,以0.015mol/L硫酸

銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈紫色（此時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V,）o

然后向溶液中加入15mL50g/L苦杏仁酸溶液,并加熱煮沸’1-2分鐘,取下,稍冷,補(bǔ)

加1-2滴2g/LPAN指示劑溶液,再以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;滴定至亮紫色（此時消耗硫酸

銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V2）o

試樣中三氧化二鋁.二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TAL2O3[V-(V,+V2)k]X10

AL203=------------------------X100

mXIOOO

Tno2V2KX10

TiO2=-------------X100

mXIOOO

式中:心須--每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù);

L曲一一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)二氧化鈦的毫克數(shù)mL;

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加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

第一次滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

V2----第二次滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

K-----每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的mL數(shù);

10——全部試樣的溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m-----試料的質(zhì)量g.

1.4氧化鈣（EDTA配位滴定法）

吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，加5mL20g/L氟化鉀溶液,攪拌并放置2分

鐘以上,然后用水稀釋至約200mL.加入5mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑,在

攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液,至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-6mL（此時溶液的PH應(yīng)在

13以上），用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至綠色消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（耗量為％）。

試樣中氧化鈣的質(zhì)量百數(shù)按下式計算：

TcaoViX10

Cao=----------X100

mXIOOO

式中:Tcao一—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣的毫克數(shù)；

V,-----滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

10----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m-----試料的質(zhì)量g.

1.5氧化鎂（EDTA配位滴定法）

吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL。加入ImLlOOg/L酒石

酸鉀內(nèi)溶液,5mL三乙醇胺（1+2）,攪拌,然后加入25mL氨-氯化鉉緩沖溶液（PH10）及適量

的酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑,用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色

（耗量V?為滴定鈣、鎂合量）。

試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

LB?（V2-V,）X10

MgO=-----------------X100

mXIOOO

式中：一-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；

V）——滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V2一一滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積mL;

10-—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m---試料的質(zhì)量g.

2.氟硅酸鉀容量法

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2.1二氧化硅

準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105-110℃烘干過的試樣，置于銀珀堀中，加入5-6g氫氧化

鈉,蓋上珀蝸蓋（應(yīng)留有一定的縫隙）。放入650-700℃的溫度下灼燒30分鐘.（中間可搖

動融物一次）。

取出珀期,冷卻后，用少量熱水將熔融物浸此倒入300mL塑料杯中，珀煙以少量稀

鹽酸（1+5）和水洗凈,加入10mL150g/L氟化鉀溶液,蓋上表面皿,從杯口一次加入15mL

硝酸，以少量水沖洗表面皿及杯壁,冷卻后，加入固體氯化鉀攪拌并壓碎未溶顆粒，直到

飽和,冷卻并靜置15分鐘。以快速濾紙過濾,塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3

次。將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加10ml50g/L氯化鉀-乙醇溶液及

lmL10g/L酚獻(xiàn)指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸，仔

細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁,直到溶液呈紅色.然后加入200沸水（此沸水應(yīng)預(yù)先以酚獻(xiàn)

為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至呈微紅色），以0.15/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液滴定至微紅色。

試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TSiO2V

Si02=-------X100

mXIOOO

式中：TSiO?——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；

V-----滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

m----試樣的質(zhì)量g.

2.2EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分解試樣）

準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105T10℃烘干過的試樣,置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鈉的銀

生煙中，再用1g氫氧化鈉覆蓋在上面.蓋上生煙蓋（留有一定的縫隙），置于600-650C的

高溫爐中熔融20分鐘。取出生埸，放冷后，將地?zé)熯B同熔融物一起放在預(yù)先已盛有約

100mL熱水的300mL燒杯中，

搖動燒杯,使熔塊溶解,用玻璃棒將珀煙取出并用少量和鹽酸（1+5）將其洗凈,洗液并入

燒杯中。然后一次加入15mL鹽酸，攪拌，使熔融物完全溶解，加數(shù)滴硝酸，并加熱至沸.

將溶液冷至室溫后移入250mL的容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線,搖勻待用。

2.3三氧化二鐵促口丁人配位滴定法）

吸取100mL前述制備好的試樣溶液，放入300mL燒杯中，用氨水（1+1）調(diào)整溶液PH

至2.0（精密PH試紙檢驗）.將溶液加熱至70C,加10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶

液，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

試樣中三氧化三鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

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TFe20tVX2.5

Fe2O3=-------------X100

mX1000

式中：TFe。一一每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；

V-----滴定時消耗EDTA滴定溶液的體積mL;

2.5----全部試樣溶液與所分取試樣的溶液的體積比；

m-----試料的質(zhì)量g.

2.4三氧化二鋁（EDTA-銅鹽回滴定法）

在滴定鐵后的溶液中，加入10-15mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后用水稀釋至約

200mLo將溶液加熱至70-80C,加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）,煮沸1-2分鐘，

取下稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示劑溶液，以0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至

亮紫色。

試樣中三氧化鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

（VrKV2）X2.5

ALO:i=---------------X100

mXlOOO

式中：TALzO,-----每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化二鋁的毫克數(shù)；

V,-------加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

V2------滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

K-----每ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

2.5-----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m-------試料的質(zhì)量g.

2.5氧化鈣（EDTA配位滴定法）

吸取25mL前述制備好的試樣溶液,放入400mL燒杯中，用水稀釋至約250mL.加3mL

三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠

色熒光后再過量3-5mL,用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

粉紅色。

試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下試計算：

TCaOV.XIO

CaO=--------------X100

mX1000

式中：Tcao——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù);

V,-----滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10-----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m------試料的質(zhì)量g.

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2.6氧化鎂（EDTA配位滴定法）

吸取25mL前述制備好的試樣溶液,放入400mL燒標(biāo)中，用水稀釋至約250mL.加3mL

三乙醇胺（1+2）,攪拌，然后加入20mL氨-氯化鏤緩沖溶液（PH10）及適量的酸性銘藍(lán)K-

蔡酚綠B混合指示劑，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定（近終點時應(yīng)緩慢滴定）

至純藍(lán)色。

試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TMgO（V2-V］）X10

MgO=-----------------X100

mXIOOO

式中：TMgO------每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；

V,-----滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

V2-----滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m-----試料的質(zhì)量g.

2.7氧化鉀、氧化鈉（火焰光度法）

準(zhǔn)確稱取約0.1g試樣,置于鉗生鍋中，用少量水潤濕，加入10滴硫酸（1+1）及3-5mL

氫氟酸,置于低溫電熱板上蒸發(fā)。近干時搖動銷用鍋，以防濺失,待氫氟酸驅(qū)盡后,逐漸升

高溫度，將三氧化硫的白煙趕盡，取下，放冷，加入約25mL熱水，并將殘渣壓碎,使其溶

解.加1滴2g/L甲基紅指示劑溶液.用氨水中和至黃色后過量一滴,再加入5ml100g/

L碳酸鏤溶液,攪拌,置于電熱板上加熱15分鐘（不要煮沸，以免濺出，但盡量趕去COJ。

用快速濾紙過濾，以熱水洗滌,濾液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室溫，以鹽酸（1+1）

中和至溶液呈微紅色,并以水稀釋至標(biāo)線，搖勻，然后用火焰光度計按儀器使用規(guī)程進(jìn)行

測定。

試樣中氧化鉀及氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

c,X100

K,0=-----------X100

mX1000

c2X100

Na20=-----------X100

mXIOOO

式中:c」、c2-----在工作曲線上查得的氧化鉀、氧化鈉的濃度mg/mL;

m------試料的質(zhì)量g.

2.8燒失量

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準(zhǔn)確稱取1g已在105-110℃烘干過的試樣，放入己灼恒重的瓷堪煙中，置于高溫爐

中，從低溫升起,在950-1000℃的高溫下灼燒30分鐘取出，冷卻，稱量,如此反復(fù)灼燒,直

至恒重。

試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

m-nh

燒失量=----X100

m

式中：m-------灼燒前試樣的質(zhì)量g；

m,-----灼燒后試料的質(zhì)量g.

4.2.3鐵粉分析

a.二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）

準(zhǔn)確稱取約0.3g已105T10C烘干過的試樣,置于銀珀蝸中，在700-750℃的高溫

爐中灼燒20-30分鐘,取出，放冷,加入10g氫氧化鈉,蓋上塔煙蓋（應(yīng)留一定縫隙），再置

于750℃的高溫爐內(nèi)熔融30-40分鐘（中間可取出用煙將熔融物搖動1-2次）。取出地堪,

放冷，然后將珀煙置于盛有約150mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，加熱，待熔塊完全浸出

后,取出塔煙，用水及鹽酸（1+5）洗凈，向燒杯中加入5mL鹽酸（1+1）及20mL硝酸,攪拌.

蓋上表面皿,加熱煮沸.待溶液澄清后，冷卻至室溫.移入250mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)

線,搖勻。此溶液可供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、

氧化鎂之用。

吸取50mL上述試樣溶液,放入300mL塑料杯中，加入10T5mL硝酸,冷卻，加入10mL150g/

L氟化鉀溶液,攪拌。加固體氯化鉀,攪拌并壓碎未溶粒,直至飽和,冷卻并靜置15分鐘,

以快速濾紙過濾。塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。

將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀-乙醇溶液及

lmL10g/L酚酰指示劑溶液,用0.015moi/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動濾

紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈現(xiàn)紅色，然后加入200mL沸水（此沸水應(yīng)預(yù)先以酚歌為指

示劑,用氫氧化鈉溶液中和至微紅色），以0.015mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至微紅色。

試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TSiO2VX5

Si02=---------X100

mXIOOO

式中:Tsioz——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；

V------滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

m------試料的質(zhì)量g.

b.三氧化鐵（EDTA-金必鹽回滴定法）

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吸取25mL本節(jié)之一所述制備的試樣溶液,放入400mL燒杯中,加水稀釋至200mL,用

硝酸和氨水（1+1）調(diào)整溶液PH至1.0T.5（以酸度計或精密PH試紙檢驗），加2滴100g/

L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至紫紅色消失后，再過

量l-2mL,攪拌并放置1分鐘。然后加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示劑溶液，用

0.015mol/L硝酸鈿標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液由黃變?yōu)槌燃t色。

試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TFeaO,（V,-KV2）X10

Fe203=----------------------X100

mXIOOO

式中:TFe。----每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；

V,-----加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

V②-----滴定時消耗硝酸鈿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；

K------每毫升硝酸鈿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

10------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m------試料的質(zhì)量g.

c.三氧化鋁（EDTA-氟化按置換-鉛鹽回滴定法）

在前述滴定鐵后的溶液中，加15mL50g/L苦杏仁酸溶液，然后加入0.015mol/L

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10T5mL（對鐵、鋁而言）。用氨水（1+1）調(diào)整PH至4左右（用

PH試紙檢驗），然后將溶液加熱至70-80℃,再加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH6）,

并加熱煮沸3-5分鐘，取下，冷至室溫，加7-8滴5g/L半二甲酚橙指示劑溶液，用

0.015mol/L乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定至溶液由黃變?yōu)槌燃t色（不記讀數(shù)），然后立即向溶

液中加入lOmllOOg氟化鍍?nèi)芤?，并加熱煮?-2分鐘，取下，冷至室溫，補(bǔ)加2-3滴5/

L半二甲酚橙指示劑溶液,然后再用0.015moi/L乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液由黃色變?yōu)槌燃t

色（記下讀數(shù)）。

試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TA1203VKX10

A1203=------------------X100

mXIOOO

式中：TA1203——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；

V--------用氟化鐵溶液置換后滴定時消耗乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

K--------每毫升乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);

10--------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m--------試料的質(zhì)量g.

d.氧化鈣（EDTA配位滴定法）

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吸取25mL本節(jié)之一所制備的試樣溶液,放入400mL燒杯中，加20g/L氟化鉀溶液,

攪拌并放置2min以上，然后用水稀釋至約200mL，加入10mL三乙醇胺（1+1）及適量的C

MP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量

5-6mL（此時溶液的PH應(yīng)在13以上），用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消

失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（消耗量為v.）o

試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TCa0V,X10

CaO=------------X100

mX1000

式中:TCaO一—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；

V,----滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10——全部試樣溶液與所分取試樣的溶液的體積比；

m----試樣的質(zhì)量g.

e.氧化鎂（EDTA配位滴定）

吸取25mL本節(jié)之一所述制備的試樣溶液,放入400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL,

加入2ml100g/L酒石酸鉀溶液及10mL三乙醇胺（1+2）,攪拌,然后加入25mL氨一氯化鏤

緩沖溶液（PH10）及適量的酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑,0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定純藍(lán)色（耗量為V此為鈣、鎂合量。

試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

（V-V2）X10

MgO=----------------X100

mXIOOO

式中:TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鎂的毫克數(shù)；

V,----滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

Vz----滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10------全部試樣溶液一所分取試樣溶液的體積比；

m-------試料的質(zhì)量g.

f.氧化鉀、氧化鈉（火焰光度法）

準(zhǔn)確稱取約0.1g已在105T10C烘干過的試樣，置于柏塔鍋中，用少量水潤濕，加

入10滴硫酸（1+1）及4-7mL氫氟酸，置于低溫電熱板上蒸發(fā),近干時，搖動伯堪鍋，以防濺

失,待氫氟酸盡后,逐漸升高溫度,繼續(xù)將三氧化硫的白煙趕盡.取下,放冷,加入10mL鹽

酸（1+1）進(jìn)行浸取,再加15mL熱水,用玻棒壓碎殘渣,并置于電熱板上加熱5-10分鐘,然

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后用快速濾紙溶液過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌伯皿及濾紙8-10次，棄去濾紙，

將溶液冷卻室溫,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻，以火焰光度計按儀器使用規(guī)程,進(jìn)行測定。

試樣中氧化鉀及氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

GX250

K2O=---------------X100

mXIOOO

C2X250

NaQ=------------X100

mXIOOO

式中：ci.cz—在工作曲線上查得的氧化鉀、氧化鈉的濃度mg/mL;

m試料的質(zhì)量g.

g.水分

準(zhǔn)確稱取50g試樣,放入表面皿中,置于105T10℃的烘箱中，烘1小時取出，稱量。

試樣中水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

m-nii

水分=----------X100

m

式中：m---烘干前試料的質(zhì)量g；

Di,---烘干后試料的質(zhì)量g.

h.燒失量

準(zhǔn)確稱取約1g已在105-110℃烘干過的試樣，放已灼燒恒重的瓷堪煙中，置于高溫

爐中，從低溫升起,在950-1000℃的高溫下灼燒30分鐘取出，冷卻，稱量,如此反復(fù)燃燒，

直到恒量。

試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

m-mi

標(biāo)棧人—里-v1nxnIUU

m

式中:m---灼燒前試料的質(zhì)量g；

叫灼燒后試料的質(zhì)量g.

i:三氧化硫（硫酸冷貝重量法）

準(zhǔn)確稱取0.5g已在105—110C烘干過的試樣，置于鉗土甘煙中，以試料質(zhì)量5-6

倍的碳酸鈉為熔劑，按氯化鍍重量法二氧化硅測定方法將試樣熔融。

熔塊用熱水浸出，移入400mL燒杯中，蓋上表面皿，自杯口加入20—30mL鹽酸

（1+1）,待熔塊溶解后，用鹽酸（1+1）及熱水洗凈均煙及蓋，并以水沖洗表面皿及杯

壁。滴加2—3滴硝酸，用水稀釋至100—150mL,加熱至沸，稍冷，加入2—3滴2g/L

甲基紅指示劑溶液，滴加氨水（1+1）至溶液變黃并略帶有氨味。煮沸，立即取下，待

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溶液澄清后，趁熱用快速濾紙過濾，以20g/L氯化鏤溶液洗滌燒杯及沉淀10—12次。

加鹽酸（1+1）酸化并過量2mL,然后調(diào)整溶液體積至150—200mL,加熱至沸。在攪拌

下滴加10mL100g/L氯化鋼溶液，并繼續(xù)加熱攪拌5—10分鐘，在熱處靜置3—5小時或

過夜。用慢速濾紙過濾，以溫水洗滌沉淀至氯根反應(yīng)消失為止（用10g/L硝酸銀溶液檢

驗）。

將濾紙及沉淀一并移入已灼燒恒量的瓷珀期中，灰化后，在800C的溫度下灼燒

30分鐘。取出冷卻，稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒量。

試樣中三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

mlXO.343

S03=-------------X100

m

式中：0.343——BaS04對S03的換算系數(shù)；

ml------灼燒后沉淀的質(zhì)量，g;

m-------試料的質(zhì)量，g.

4.2.4石膏分析

a.酸不溶物（酸不溶物W30%）

準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，置250mL燒杯中，用水潤后蓋上表面皿，從杯口慢慢加40mL

鹽酸（1+5）,待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及杯壁并稀釋至約75mLo加熱煮3-4分鐘，

用慢速過濾紙過濾，以熱水洗至無氯根反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗）。濾液盛接于250mL容

量瓶中，放冷,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻，以供測定三氧化硫用。

將沉淀和濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷珀煙中，灰化,在950T000C的溫度下灼燒

20分鐘,取出放入干燥器中，冷卻至室溫,稱量,如此反復(fù)灼燒,冷卻,稱量,直至恒量。

試樣中酸不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

m1

酸不溶物=-------X100

m

式中：DI,——灼燒后殘渣的質(zhì)量g;

m---試料的質(zhì)量g.

b.二氧化硅（酸不溶物＞3%時）

準(zhǔn)確稱取0.3g試樣,置于預(yù)先熔化有3g氫氧化鉀的銀或銀用煙中,再用1g氫氧化

鉀覆蓋于上面,蓋上玷煙蓋，并留有一定縫隙,放在600C左右的小電爐上熔融至試樣完

全分解（15-20分鐘），取下，放冷，用熱水將熔塊提取到300mL的塑料杯中，以少量硝酸

（1+2）熱水洗凈蓋及煙，加入10mL150g/L氟化鉀溶液15mL硝酸,冷卻至室溫后加氯化鉀

至飽和，放置10分鐘，以快速濾紙過濾，杯及沉淀用50g/L氟化鉀水溶液洗滌2-3次，將

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沉淀連同濾紙一起放入原杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀-乙醇溶液及20滴酚獻(xiàn)

指示劑溶液,用0.015moi/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動濾紙并擦洗

杯壁，直至溶液呈紅色，然后加入200mL沸水（應(yīng)預(yù)先中和至酚醐呈微紅色），以

0.015mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。

試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

Tsio2XV

Si02=----------X100

mXIOOO

式中：TSiO2----每mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；

V-----滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

m-----試料的質(zhì)量g.

c.含鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備

準(zhǔn)確稱取約0.8g試樣,置于銀地?zé)熤?加入6g氫氧化鈉,蓋上地?zé)熒w,并留有縫隙,

放入高溫爐中，從低溫升起至650c并在此溫度下熔融20-30分鐘,取出，冷卻，將堪竭

放入盛有100mL熱水的300mL燒杯中，蓋上表面皿加熱，待熔塊完全分解后，取出珀煙,

用熱水及鹽酸（1+5）洗凈用煙。在攪動下，一次加入20mL濃鹽酸和數(shù)滴硝酸（1.42）,蓋上

表皿,加熱煮沸,待溶液澄清后,取下冷卻，移入250mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線,搖勻，

以供測定鐵,鋁,鈣.鎂及三氧化硫用。

d.三氧化二鐵（EDTA配位滴定法）

吸取50mL試樣溶液,放入300mL燒杯中，加水稀釋100mL,用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液的

PH至1.8-2.0（用PH試紙或酸度計檢驗）.將溶液加熱至70℃,加10滴100/L磺基水楊

酸的指示劑溶液，以0.015/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色。

試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TFe203XVX5

Fe203=----------X100

mXIOOO

式中:TFe。一一每mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化三鐵的mg數(shù)；

V滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

5-------全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m------試料的質(zhì)量g.

e.三氧三鋁（EDTA配位滴定法）

在滴定鐵后的溶液中，加入15M10.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后用水稀釋至

約200mLo將溶液加熱至60-70℃.加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）,煮沸1-2分

鐘,取下稍冷,加4-5滴2/LPAN指示劑溶液，以0.015moi/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

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化學(xué)分析崗位作業(yè)指導(dǎo)書文件號YH/C-35-05

編制化驗室審核李玉山批準(zhǔn)靳樹勛

發(fā)布日期02-09-10實施日期02-09-15版次第3版

至亮紫色。

試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TAL203X（V1-KV2）X5

AL203=--------------------X100

mXIOOO

式中:TAL2O3----每mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化二鋁的毫克數(shù)；

V,-----加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

V2-----滴定消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;

k-------每mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的mL數(shù)；

5-------全部試樣溶液與分析所取試樣溶液的體積比；

m-------試料的質(zhì)量g.

f.氧化鈣（EDTA配位滴定法）

吸取25mL試樣溶液,放入400mL燒杯中，加入5M120g/L氟化鉀溶液,攪拌并放置2

分鐘,用水稀釋至約250mL.加5mL三乙醇胺（1+2）,攪拌后加入少許CMP指示劑,在攪

拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后,再過量5-8mL（PH應(yīng)在13以上），用

0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。

試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算

TcaoXV,X10

CaO=--------------X100

mXIOOO

式中:TCaO一—每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；

V,——滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;

10----全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m----試料的質(zhì)量g.

g.氧化鎂（EDTA配位滴定法）

吸取25mL試樣溶液,放入400mL燒杯中，用水稀釋至約250mL.加lmL100g/L酒石酸

鉀鈉溶液,5mL三乙醇胺（1+2）,攪拌,然后加入20mL氨-氯化鏤緩沖溶液（PH10）及適量的

酸性銘K-蔡酚綠B混合指示劑，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點時應(yīng)緩

慢滴定至純藍(lán)色。

試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：

TMgOX（V,-V2）X10

MgO=------------------X100

mXIOOO

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編制化驗室審核李玉山批準(zhǔn)靳樹勛

發(fā)布日期02-09-10實施日期02-09-15版次第3版

式中:TMgO一—每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化