DB34-T 3991-2021 禽蛋中替米考星殘留的測定 高效液相色譜法_第1頁
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文檔簡介

CCS

04

34

DB

399禽蛋中替 mination

of

residue

liiquid

chrophy2021-0

2021-

理局

DB34/T

2021前言本文件按照

GB/T

DB34/T

2021禽蛋中替米考星殘留的測定高效液相色譜法

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

5.8

5.9

替米考星對照品：≥

95.0％。5.10

，200

5.11 替米考星標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：取替米考星對照品

25.0

，精密稱定，置

25

容量瓶中，加乙腈制成每

25

制成

的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。在試驗中用磷酸溶液配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。DB34/T

20215.12

，加磷酸

，用

12.5

pH

值至

2.5

1000

5.13 12.5

氫氧化鈉溶液的配制：稱取

50

100

5.14

的正己烷加入

mL

5.15磷酸二丁胺緩沖液：取二丁胺

16.8

，加磷酸溶液（1→10）70

6.1

6.2

分析天平：感量

0.1

、0.01

6.3

6.4

6.5

6.6

纖維素濾膜。6.7

8.1

稱取

50

10

mL

乙腈勻漿

6770G

10

50

10

mL

在合并的上清液中加入無水硫酸鈉

3.0

20

離心

min，8.2

mL

乙腈進行洗脫，收集洗脫液于茄形瓶中，于

40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，濃縮液加入

1.00

mL

磷酸溶

mL

8.3

18

(4.6

m)。流動相：水—磷酸二丁胺緩沖液（975：25）為流動相A，乙腈為流動相B，按表1

程序進行梯度洗DB34/T

2021

/min。：30℃

波長：280

上機測定，按峰面積定量，標(biāo)準(zhǔn)溶液及中替米考星峰

μg

/kgX

μg

/kgC

μg

克（g）；V

定量限為

μg

μg/kg

添加濃的回收率為

0％～110％

DB34/T

2021

CV

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