保健食品用原料制何首烏

保健食品用原料制何首烏1范圍本文件適用于保健食品用原料制何首烏。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源制何首烏為生何首烏的炮制加工品。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黑褐色或棕褐色。斷面棕褐色或黑色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微甘而苦澀滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)呈不規(guī)則皺縮狀的塊片，厚約1cm。表面凹凸不平。質(zhì)堅硬，斷面角質(zhì)樣在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤12.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤9.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（以干燥品計），%≥0.70附錄A游離蒽醌（以干燥品計），%≥0.10附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)稀乙醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷含量以2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）含量計。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1乙醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3水。A.4.40.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.5對照品2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷2,3,5,4′-tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucoside82373-94-2C20H22O9406.38A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-水（25∶75,v/v），等度洗脫；檢測波長：320nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應(yīng)不低于2000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1mL含2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷0.2mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.4）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式生何首烏中2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。A.7.2重復(fù)性每個試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定，以算數(shù)平均值為測定結(jié)果，小數(shù)點后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨立測定的結(jié)果絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分游離蒽醌檢驗方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定游離蒽醌的含量。游離蒽醌的含量以大黃素（C15H10O5）和大黃素甲醚（C16H12O5）的總量計。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2恒溫水浴鍋。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色譜純。B.4.3磷酸。B.4.4水。B.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。B.4.6對照品大黃素和大黃素甲醚對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量大黃素Emodin518-82-1C15H10O5270.24大黃素甲醚Physcion521-61-9C16H12O5284.26B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：甲醇-0.1%磷酸（80：20,v/v），等度洗脫；檢測波長：254nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于3000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取大黃素和大黃素甲醚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含大黃素80μg，大黃素甲醚40μg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中大黃素和大黃素甲醚的總量。B.7測定結(jié)果的計算B.7.1計算公式生何首烏中大黃素和大黃素甲醚的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）和（B.2）計算：Wi=AXi×CW=Wi…………