生物樣品灰中鈾的測定激光液體熒光法

生物樣品灰中鈾的測定激光液體熒光法Analyticaldeterminationofuraniuminashofbiologicalsamples--Laserliquidfluorimetry(GB11223.2-891989-12-06實(shí)施)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物樣品灰中鈾的激光液體熒光測定方法。測定范圍為2.5*10的負(fù)8次方--2.5*10的負(fù)5次方g/g灰；回收率大于90％。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類動物和植物樣品灰中鈾的測定。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物樣品灰中鈾的激光液體熒光測定方法。測定范圍為2.5×10-8～2.5×10－5g／g灰；回收率大于90％。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類動物和植物樣品灰中鈾的測定。2原理生物樣品經(jīng)干式灰化，用過硫酸鈉處理，加入熒光增強(qiáng)劑，使之與樣品溶液中鈾酰離子生成一種簡單的絡(luò)合物。在激光(波長337nm)激發(fā)下產(chǎn)生熒光，用激光鈾分析儀測定鈾。3試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。酸化水均指pH2的硝酸酸化水。3.1過硫酸鈉：Na2S2O8。3.2八氧化三鈾：U3O8，優(yōu)級純。3.3硝酸：密度為1.42g／mL。3.4氫氧化鈉。3.510mol／L氫氧化鈉(3.4)溶液。3.610％(V／V)硝酸(3.3)溶液。3.71.00×10－3g／mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液：將八氧化三鈾(3.2)于馬福爐(4.3)內(nèi)在850℃灼燒0.5h，取出放入干燥器中冷至室溫，稱取0.1179g于50mL燒杯中，用2～3滴水潤濕后，加入5mL硝酸(3.3)，在電爐上加熱溶解并蒸至近干，然后用酸化水溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用酸化水稀釋至刻度，搖勻。3.81.00×10－6g／mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液：取1.00mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.7)，用酸化水稀釋至1000mL。3.9熒光增強(qiáng)劑：熒光增強(qiáng)倍數(shù)不小于100倍。4儀器4.1激光鈾分析儀：測定范圍為5.0×10－8～2.0×10－5g／L。4.2微型注射器：0.0050mL。4.3馬福爐：溫度可達(dá)1000℃。5操作步驟5.1樣品處理采來的生物樣品及時(shí)洗凈晾干，稱量并記錄總鮮重(誤差不大于1％)。切成小塊，放在搪瓷盤中鋪平，在恒溫干燥箱內(nèi)于105～110℃烘干，轉(zhuǎn)入瓷蒸發(fā)皿中，在電爐上炭化到不冒煙，再放入馬福爐(4.3)內(nèi)，灰化至試樣無黑色炭粒，取出放在干燥器中，冷至室溫，除去明顯異物，稱量并記錄總灰重(誤差不大于1％)，研細(xì)放入試樣袋(或瓶)，保存于干燥器內(nèi)。5.2樣品測定稱取樣品灰0.020～0.050g(視鈾含量而定)，于50mL燒杯中，加15mL水和2.0g過硫酸鈉(3.1)，于電熱板上加熱，不時(shí)攪拌，直至氣泡冒盡，固體物完全熔融。取下燒杯，冷至室溫，加入18mL水，固體溶解后，過濾，在pH試紙指示下，于濾液中逐滴加入氫氧化鈉溶液(3.5)中和至恰成堿性，立即再用硝酸溶液(3.6)酸化至pH為3～4，溶液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用水稀至刻度。吸取5.0mL樣品溶液，于石英杯中，用激光鈾分析儀(4.1)測量熒光強(qiáng)度(No)；向樣品中加入0.50mL熒光增強(qiáng)劑(3.9)，充分混勻，測量熒光強(qiáng)度(N1)；再用微型注射器(4.2)向樣品中加入0.0050mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)，充分混勻，測量熒光強(qiáng)度(N2)。6結(jié)果計(jì)算和精密度6.1結(jié)果計(jì)算式中：C——樣品灰中鈾含量，g／g；N0——樣品未加熒光增強(qiáng)劑前的儀器讀數(shù)；N1——樣品加入熒光增強(qiáng)劑后的儀器讀數(shù)；N2——樣品加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液后的儀器讀數(shù)；Vs——加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1——樣品溶液總體積，mL；V2——測量用樣品溶液的體積，mL；Cs——鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g／mL；m——分析用試樣重量，g；R——方法回收率，％；K——測定時(shí)試樣體積稀釋的倍數(shù)；B——空白試驗(yàn)的儀器讀數(shù)(N0、N1、N2)按公式：計(jì)算的值。結(jié)果以兩位有效數(shù)字表示。6.2精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)小于20％，實(shí)驗(yàn)室間小于25％。附錄A正確使用標(biāo)準(zhǔn)的說明(參考件)A1采樣方法參照有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。A2測定結(jié)果以g／kg鮮重報(bào)出時(shí)，將結(jié)果計(jì)算值再乘以灰鮮比[即m2／m1，其中：m1為試樣總鮮重(kg)；m2為試樣總灰重(g)]。A3過硫酸鈉也可用過硫酸銨或過硫酸鉀代替。A4加入增強(qiáng)劑后，如有沉淀，必須將試樣稀釋或采取其他方法處理，不再產(chǎn)生沉淀方可進(jìn)行測