實驗五討論題

實驗五討論題利用連續(xù)法進行Clˉ、Brˉ、Iˉ的分離和檢出時控制條件對實驗結(jié)果的影響完成日期：2011/10/20作者：王宇龐儀琳尹露高暢尹伊楠李佳卿醫(yī)學(xué)部基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院謝然摘要本文主要對實驗五中的該實驗控制相應(yīng)反應(yīng)條件的必要性做出了一定分析，同時對于此實驗中某些控制反應(yīng)條件不足的地方提出了討論，并提出了理論上控制條件更好的實驗方法。前言由于強還原性陰離子妨礙Clˉ、Brˉ和Iˉ的檢出，所以一般利用鹵離子化學(xué)性質(zhì)上的差異，可以進行鹵離子的分離和檢出。常用的方法是：將Clˉ、Brˉ和Iˉ為銀鹽，進行分離，然后再以2mol／L氨水處理沉淀，在所得陰氨溶液中檢出Clˉ。氨水處理后的殘渣再用鋅處理，在所得清液中，先檢出Iˉ，再檢出Brˉ。且這種檢驗方法只適用于含少量Iˉ和大量Brˉ的溶液。實驗過程中通過控制實驗條件可使離子均能科學(xué)合理地檢驗出來，避免某些離子失檢情況，且使離子檢出時的現(xiàn)象更明顯，更好地達到實驗?zāi)康摹Ｍ瑫r培養(yǎng)了我們對于嚴(yán)格控制實驗條件的意識。內(nèi)容1、AgCl與AgBr、AgI的分離通過查閱資料得知在以往教科書及有關(guān)參考書中采用的是(NH4)2CO3溶液或NH4HCO3溶液，利用NH4+水解產(chǎn)生的NH3，使溶解度較大的AgCl溶解，而AgBr、Agl基本上不溶。但由于此溶解反應(yīng)是在溫?zé)釛l件下進行，水解NH3的濃度不易控制，因而在溶解AgCl的同時，也有一部分AgBr溶解了，這樣往往會引起B(yǎng)rˉ失檢及Clˉ的過檢。鑒于上述情況，我們采用的是直接加入稀氨水，NH3遇到AgCl或AgBr即發(fā)生如下反應(yīng)：AgCl+2NH3=Ag(NH3)2++ClˉAgBr+2NH3=Ag(NH3)2++BrˉAgBr的溶解度比AgCl小，因此發(fā)生反應(yīng)程度小，甚至不發(fā)生反應(yīng)，以此來達到AgCl與AgBr分離的目的。實際上對于這步我們也可以采用米勒試劑，此試劑是在稀氨水中加入少量AgNO3，由于氨是過量的，因此相當(dāng)在稀氨水中引入了少量Ag(NH3)2+絡(luò)離子，增大了Ag(NH3)2+絡(luò)離子的濃度，上述反應(yīng)平衡會向沉淀不溶方向移動，而且沉淀溶解度越大，所受平衡移動的影響就相對越小，而AgBr的溶解度比AgCl小，因此AgBr所受影響更大，以此來達到AgCl與AgBr分離的目的。但是經(jīng)過部分實驗過的經(jīng)驗發(fā)現(xiàn)，使用米勒試劑后，雖然能保證AgBr不溶，但AgCl的溶解也受到很大的影響，常會引起Clˉ的失檢。針對這個問題，對米勒試劑進行了改進，在固定NH3的濃度為0.25mol／L變化AgNO3用量，以改變AgNO3為最佳條件，在此條件下AgCl大部分溶解，而AgBr基本不溶，離心分離后于清液中加HNO3酸化，此時能得到明顯的白色凝膠狀沉淀，即證明Clˉ存在。2、AgBr、AgI的轉(zhuǎn)化溶解在沉淀上加入活潑金屬鋅粉或鎂粉，使其與AgBr、AgI發(fā)生置換反應(yīng)，形成可溶性ZnBr2及ZnI2并析出銀單質(zhì)，此轉(zhuǎn)化反應(yīng)在固相，且要發(fā)生電子的轉(zhuǎn)移，所以此轉(zhuǎn)化反應(yīng)較難發(fā)生，具有轉(zhuǎn)化時間長（一般需攪拌10~15分鐘），所以需要在水浴時控制好反應(yīng)，但是此反應(yīng)易造成Iˉ的失檢。對此我們查閱了相關(guān)資料發(fā)現(xiàn)改用新配制的(NH4)2S為沉淀劑結(jié)果會更理想，在加入過量(NH4)2S溶液于AgBr、AgI沉淀上，由于在相同條件下，Ag2S的溶解度為5.8×10—17mol·L—1，AgBr的溶解度為7.1×10—7mol·L—1而AgI溶解度為9.1×10—9，Ag2S的溶解度遠遠小于AgBr和AgI，因此以上沉淀轉(zhuǎn)化是較容易進行的。它具有反應(yīng)速率快（一般只需1～2min）且轉(zhuǎn)化完全等優(yōu)點，多余的S2—可加入Zn(NO3)2或Zn(Ac)2使其生成ZnS沉淀而除去。這樣也不會造成Iˉ的失檢。結(jié)論控制反應(yīng)條件可以更高效檢出相應(yīng)離子，節(jié)省實驗時間，現(xiàn)象更為明顯也可以盡量少的減少離子失檢情況。對于此類