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文檔簡介

油品化驗分析任務及標準一、油品分析任務油品檢驗是指用統(tǒng)一規(guī)定或公認的試驗方法,分析檢驗石油和石油產品的理化性質和使用性能的試驗過程。油品檢驗技術是建立在化學分析、儀器分析根底之上,以介紹燃料油、潤滑油、石油蠟、潤滑脂、石油瀝青等石油產品的性能指標、分類、用途、質量要求為切入點,重點學習油品主要使用性能的檢驗方法,訓練操作技能的實訓課程。遵照課程效勞于技術,技術效勞于職業(yè)的人才培養(yǎng)規(guī)律,必須明確油品檢驗任務。1.檢驗油品質量確保進入商品市場的油品滿足質量要求,促進企業(yè)建立健全的質量保證體系。一、油品分析任務2.評定油品使用性能對超期儲存、失去標簽或發(fā)生混串的油品進行評定,以便確定上述油品能否使用或提出處理意見。3.對油品質量仲裁當油品生產與使用部門對油品質量發(fā)生爭議時,可根據(jù)國際或國家統(tǒng)一制定的標準進行檢驗,確定油品的質量,做出仲裁,保證供需雙方的合法利益.一、油品分析任務一、油品分析任務4為制定加工方案提供根底數(shù)據(jù)對用于石油煉制的油品進行檢驗,為制定生產方案提供可靠的數(shù)據(jù)。5.為控制工藝條件提供數(shù)據(jù)對石油煉制過程進行控制分析,系統(tǒng)地檢驗各餾出口產品和中間產品質量,及時調整生產工序及操作,以保證產品質量和平安生產,為改進工藝條件、提高產品質量、增加經濟效益提供依據(jù)。2.試驗方法標準石油產品試驗多為條件性試驗,為方便使用和確保貿易往來中具有仲裁和鑒定時的法律約束力,必須制定一系列的分析方法標準,即試驗方法標準。試驗方法標準包括適用范圍、方法概要、使用儀器、材料、試劑、測定條件、試驗步驟、結果計算、精密度等技術規(guī)定。根據(jù)標準的適應領域和有效范圍分為以下五類。(1〕國際標準指國際標準化組織〔ISO〕所制定的標準及其所公布的其他國際組織制定的標準。它是由共同利益國家間合作與協(xié)商制定的,被大多數(shù)國家所成認的,具有先進水平的標準?!?〕地區(qū)標準局限在幾個國家和地區(qū)組成的集團使用的標準,如歐盟標準〔EN〕。2.試驗方法標準〔3〕國家標準在全國范圍內統(tǒng)一技術要求而制定的標準,是由國家指定機關制定,公布實施的法定性文件。例如,我國石油產品國家標準是由國務院標準化行政主管部門指派中國石油化工股份石油化工科學研究院組織制定,在1988年以前由國家標準局公布實施;1990年后依次改由2.試驗方法標準國家技術監(jiān)督局、國家質量技術監(jiān)督局、中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢疫檢驗總局發(fā)布實施;目前由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會聯(lián)合發(fā)布實施。石油產品國家標準分為強制性標準和推薦性標準。2.試驗方法標準二、油品分析標準1.石油產品標準所謂石油產品標準,是指將石油及石油產品的質量規(guī)格按其性能和使用要求而規(guī)定的主要指標。石油產品標準包括產品分類、分組、命名、代號、品種〔牌號〕、規(guī)格、技術要求、檢驗方法、檢驗規(guī)那么、產品包裝、產品識別、運輸、儲存、交貨和驗收等內容。我國主要執(zhí)行中華人民共和國強制性標準〔GB〕、推薦性國家標準〔GB/T〕、石油和石油化工行業(yè)標準〔公司石油化SH〕和企業(yè)標準,涉外的按約定執(zhí)行。我國石油產品標準和石油產品試驗方法標準的主管機關是中國石油化工股份有限工科學研究院。2.試驗方法標準國家標準號前都冠以不同字頭。例如,我國用GB表示,美國用ANSI、英國用BSI、德國用DIN、日本用JIS、俄羅斯用гост等。在表1-5中列出了一些常見國外先進標準的代號及名稱。表1-5一些常見國外先進標準代號及名稱2.試驗方法標準標準代號名稱標準代號名稱ANSI美國國家標準學會IP〔英國〕石油學會API美國石油學會ISO國際標準化組織APIRP美國石油學會推薦使用規(guī)程DIN德國工業(yè)標準ASTM美國材料與試驗協(xié)會JIS日本工業(yè)標準BSI英國標準協(xié)會NF法國標準IEC國際電工委員會EN歐盟標準所謂國外先進標準是指國際上有權威的地區(qū)性組織或經濟興旺國家所制定的標準。2.試驗方法標準〔4〕行業(yè)標準是指有關各行業(yè)發(fā)布實施的標準。在無現(xiàn)行國家標準而又需要在全國行業(yè)范圍內統(tǒng)一技術要求時,要制定行業(yè)標準。行業(yè)標準由國務院有關行政主管部門制定,并報國務院標準化行政部門備案,如中國石油化工股份標準用SH。行業(yè)標準也分為強制性標準和推薦性標準。國外先進行業(yè)標準有美國材料與試驗協(xié)會標準ASTM、英國石油學會標準IP和2.試驗方法標準美國石油學會標準API。它們都是世界上著名的專業(yè)標準,是各國分析方法靠攏的目標?!?〕企業(yè)標準在沒有相應的國家或行業(yè)標準時,企業(yè)自身所制定的試驗方法標準。企業(yè)標準須報當?shù)卣畼藴驶姓鞴懿块T和有關行政主管部門備案。企業(yè)標準不得與國家標準或行業(yè)標準相抵觸。為了提高產品質量,企業(yè)標準可以比國家標準或行業(yè)標準更為先進。2.試驗方法標準石油產品試驗方法屬技術標準中的方法標準。我國石油產品試驗方法編號意義如下:編號的字母〔漢語拼音〕表示標準等級,帶有T的為推薦性標準,無T的為強制性標準,中間數(shù)字為標準序號,末尾的二位或四位數(shù)字為審查批準年號,批準年號后面假設有括號時,括號內數(shù)字為該標準進行重新確認的年號。例如,GB18351-2004為中華人民共和國國家標準第18351號,2004年批準;2.試驗方法標準GB/T7607-2002為中華人民共和國國家推薦性標準第7607號,2002年批準;GB/T264-83〔91〕為中華人民共和國推薦性標準第264號,1983年批準,1991年重新確認;SH/T4508-1999為中國石油化工股份推薦性標準第4508號,1999年批準。2.試驗方法標準第三節(jié)油品分析結果報告

一、精密度評價用同一試驗方法對同一試樣測定所得兩個或多個結果的一致性程度,稱為精密度。通常,油品檢驗的精密度用重復性和再現(xiàn)性表示。1.重復性〔〕是指在相同的試驗條件下〔同一操作者、同一儀器、同一實驗室〕,在短時間間隔,按同一方法對同一試驗材料進行正確和正常操作所得獨立結果在規(guī)定置信水平〔95%置信度〕下的允許差值。即在重復條件下,取得的兩個結果之差小于或等于允許差值時,那么認為結果合格;否那么,大于允許差值時,那么兩個結果都應認為可疑。2.再現(xiàn)性〔〕是指在不同試驗條件〔不同操作者、不同儀器、不同實驗室〕按同一方法對同一試驗材料進行正確和正常操作所得單獨的試驗結果,在規(guī)定置信水平〔95%置信度〕下的允許差值。當兩個實驗室得到的結果,其差值小于或等于允許差值時,那么認為這兩個結果是可接受的,可取這兩個結果的平均值作為測定結果;否那么,兩者均可疑。二、分析結果報告1.檢驗結果處理〔1〕重復性分析油品檢驗時,必須按要求對檢驗結果重復性進行分析,以判斷其可靠性。當兩次檢驗結果之差小于或等于95%置信水平下的值時,那么認為兩個結果均可靠,數(shù)據(jù)有效,可將其平均值作為檢驗結果。假設兩次檢驗結果之差大于95%置信水平下的值,那么兩個結果都可疑,此時,至少要取得3個以上結果〔包括最先兩個結果〕,然后計算最分散結果和其余結果的平均值之差,將其差值與方法要求的值比較,假設差值小于或等于值,那么認為其結果有效,取它們的平均值作檢驗結果;反之假設超差,那么舍棄最分散的數(shù)據(jù),再重復上述方法,直至得到一組可接受的結果為止。但是,在20個以下的結果中,如果舍棄兩個或更多結果時,就應檢查操作方法和儀器的工作情況。2.檢驗結果報告〔1〕分析結果處理及時、準確反響檢驗結果,可為油品的生產、儲存和使用提供正確的判斷。這就需要填寫標準的檢驗報告單,緊急情況下,可先用報告檢驗結果后送書面報告。檢驗報告單一般以圖表或文字形式填寫,要求清楚、完善、準確,不得涂改或臆造數(shù)據(jù)?!?〕分析結果報告檢驗結果報告單通常應包括檢驗工程、試樣名稱、試樣編號、采樣地點、采樣時間、執(zhí)行標準、試驗室溫度、大氣壓、檢驗次數(shù)、儀器型號、完成檢驗時間、檢驗結果、檢驗人員、檢查者簽字、技術負責人簽字、實驗室所在單位蓋章等。修約規(guī)定在技術標準中使用的具體規(guī)定

·1、凡標準中規(guī)定有界限數(shù)值〔即指標值〕而分析結果正好處于界限數(shù)值時,不允許采用數(shù)字修約規(guī)那么。例如:標準中規(guī)定“不大于8.0%〞時,那么在有效數(shù)字后出現(xiàn)大于零的任何數(shù)認為不符合標準,即在此情況下,最大數(shù)值只應為8.00,而不能為8.01%。又例如:標準中規(guī)定的界限值為“不低于0.50%〞,那么在此情況下,最低數(shù)值只應為0.500%而不能為0.499%?!?、當平行試驗結果超出規(guī)格標準中規(guī)定的允許偏差時,也不允許修約。例如:標準中規(guī)定“平行測定結果的差數(shù)不應大于0.3%〞時,如果有8.31%和8.00%兩個平行結果,其差數(shù)應為0.31%,而不能修約為0.3%。又如標準中規(guī)定“某分析結果160℃的允許偏差+8℃〞,那么最大數(shù)值應為168.0℃而不能是168.1℃;在允許偏差有效數(shù)字-8℃后出現(xiàn)小于-8的任何數(shù)〔-8.1℃〕認為不符合要求?!?〕記錄的填寫要求a)數(shù)據(jù)必須真實準確,字跡清晰,時間地點工程明確。b)內容完整齊全。c)記錄需勘誤時,由記錄填寫人用墨水在原有誤位置上劃一橫線并將正確記錄寫在附近適當位置,需要時更改應簽字或蓋章。d)簽字手續(xù)必須齊全。1化驗室常見的化學毒物及中毒的預防和急救1、

有毒氣體

一氧化碳、氯氣、硫化氫、氮氣等有毒氣體會引起中毒,一旦發(fā)生應立即離開現(xiàn)場、呼吸新鮮空氣或吸氧,嚴重者進行人工呼吸并送醫(yī)院急救。

2、酸類

硫酸、硝酸和鹽酸這三種酸是化驗室最常用的強酸。受到三酸蒸氣刺激可引起急性炎癥。受到三酸傷害時,應立即用大量水沖洗,然后用2%的小蘇打水沖洗患部。

3、

堿類

氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液有強烈腐蝕性。皮膚受到傷害時,迅速用大量水沖洗,再用2%稀醋酸或2%硼酸充分洗滌傷處。

4、

有機化合物

有機化合物的種類很多,幾乎都有毒性,只是毒性大小不同。因此在使用時必須對其性質詳細了解,根據(jù)不同情況采取平安防護措施。2有毒氣體2.1氮氣當空氣中氮含量>84%時,可排除空氣中的氧,引起人體吸入氧缺乏,呼吸不暢,有窒息感。高濃度氮〔>90%〕可引起頭痛、惡心、嘔吐、胸部緊束感,嚴重時,迅速昏迷,呼吸、心跳停止。2.2氧氣人如果在大于0.05MPa〔半個大氣壓〕害作用,吸入時間過長,就可能發(fā)生的純氧環(huán)境中,對所有的細胞都有毒“氧中毒〞。肺部毛細管屏障被破壞,導致肺水腫、肺淤血和出血,嚴重影響呼吸功能,進而使各脹器缺氧而發(fā)生損害。在0.1MPa〔1個大氣壓〕的純氧環(huán)境中,人只能存活24小時,就會發(fā)生肺炎,最終導致呼吸衰竭、窒息而死。

人在0.2MPa〔2個大氣壓〕高壓純氧環(huán)境中,最多可停留1.5小時~2小時,超過了會引起腦中毒,生命節(jié)奏紊亂,精神錯亂,記憶喪失。如參加0.3MPa〔3個大氣壓〕甚至更高的氧,人會在數(shù)分鐘內發(fā)生腦細胞變性壞死,抽搐昏迷,導致死亡。2.3一氧化碳

一氧化碳進入人體之后會和血液中的血紅蛋白結合,進而使血紅蛋白不能與氧氣結合,從而引起機體組織出現(xiàn)缺氧,導致人體窒息死亡。因此一氧化碳具有毒性。一氧化碳是無色、無臭、無味的氣體,故易于忽略而致中毒。常見于家庭居室通風差的情況下,煤爐產生的煤氣或液化氣管道漏氣或工業(yè)生產煤氣以及礦井中的一氧化碳吸入而致中毒。

一是輕度中毒。患者可出現(xiàn)頭痛、頭暈、失眠、視物模糊、耳鳴、惡心、嘔吐、全身乏力、心動過速、短暫昏厥。血中碳氧血紅蛋白含量達10%-20%。二是中度中毒。除上述病癥加重外,口唇、指甲、皮膚粘膜出現(xiàn)櫻桃紅色,多汗,血壓先升高后降低,心率加速,心律失常,煩躁,一時感覺和運動別離〔即尚有思維,但不能行動〕。病癥繼續(xù)加重,可出現(xiàn)嗜睡、昏迷。血中碳氧血紅蛋白約在30%-40%。經及時搶救,可較快清醒,一般無并發(fā)癥和后遺癥。

三是重度中毒?;颊哐杆龠M入昏迷狀態(tài)。初期四肢肌張力增加,或有陣發(fā)性強直性痙攣;晚期肌張力顯著降低,患者面色蒼白或青紫,血壓下降,瞳孔散大,最后因呼吸麻痹而死亡。經搶救存活者可有嚴重合并癥及后遺癥。

2.4硫化氫的性質及預防:分子量34.08車間允許最高濃度10mg/m3無色有惡臭氣味,能溶于水和乙醇,是一種強烈的神經毒物,對粘膜有明顯的刺激作用,特點是低濃度時對呼吸及眼的局部刺激作用明顯,濃度越高全身性作用越明顯,表現(xiàn)為中樞神經系統(tǒng)病癥和窒息病癥。人的嗅覺閥為0.02~0.03ml/m3,人們開始硫化氫的感覺是隨它的濃度升高而增大,當超過10mg/m3之后由于認的嗅覺比較容易適應環(huán)境反而聞不到臭味,所以高濃度時引起嗅覺疲勞。2.5如何救護硫化氫急性中毒者?防護者在進入毒區(qū)之前,首先要做好個人呼吸和皮膚的防護,佩帶好防護用具,否那么非但中毒者不能獲救,救護者也會中毒,反而使中毒事故擴大。對救護者進行搶救的同時,應采取果斷的措施切斷毒源,防止毒物繼續(xù)外溢。如果在廠房內中毒,應開啟通、排風機。將中毒者迅速移至新鮮空氣處,注意保持體溫,松開中毒者頸、胸部鈕扣和腰帶,使頭部偏向一側,以保持呼吸暢通。去除毒物,防止沾染皮膚或粘膜;假設中毒者停止呼吸,立即進行人工呼吸,撥打救護,送往醫(yī)院就醫(yī)?;炇移桨仓R3化驗室如何防中毒3.1為什么不要在化驗室里吃東西和吸煙?因為在化驗室里總是有一些有毒物質,如偶然被毒物沾污了食品,或用被毒物沾污的手拿取食品或煙,和用未充分仔細洗凈的飲食用具裝食品,往往使毒物侵入人體,被腸所吸收,引起中毒。另外,吸煙丟棄的煙頭,可能引起火災。所以在化驗室房間內,必須嚴禁吃東西和吸煙。3.2如何鑒別燒瓶或試劑瓶內容物的氣味?需以鼻子鑒別試瓶、燒瓶內容物的氣味時,須將試劑瓶遠離鼻子,以手輕輕扇動,稍聞其味即可。嚴禁以鼻子接近瓶口鑒別,這樣可防止試劑或未知燒瓶內容物的有毒蒸氣大量進入人體,造成中毒。應盡量防止用鼻子鑒別樣品氣味!4為什么遇到水銀散落時一定要處理干凈?散落的水銀,會形成細滴鉆進桌子、地板的裂縫和不平處而留于房間內,從而帶來了很大的危害性。因為盡管水銀的沸點很高,它在357℃時才沸騰,但在室溫時便大量蒸發(fā)。水銀蒸汽是很毒的,它屬于積累毒物,能貯積于人的身體內,引起慢性水銀中毒,使牙齦出血、牙齒脫落、頭痛、記憶力衰退,嚴重阻礙消化和損害神經系統(tǒng)。因此,在化驗室進行與水銀有關的工作時需特別小心,遇到水銀散落時一定要處理干凈,即使只有極微量的汞蒸氣也需防止它生成,或者迅速地把它排除掉。散落的水銀應及時回收,然后將所有可能有水銀的地方都灑上硫磺粉,再將硫磺粉掃凈.

5為什么一切有可能析出毒性蒸氣的工作,必須在通風櫥內進行?通風櫥是化驗室內的平安設備之一,其作用是能迅速排出污染空氣,使毒性蒸汽不會污染化驗室,操作人員不致吸入毒物。因此所有可能析出毒性性氣體的操作,都必須在通風櫥內進行。如果認為析出的有毒氣體數(shù)量不多,不會污染整個房間的空氣,而采取無所謂的態(tài)度,把這類工作置于通風櫥外進行,時間長了,就會引起中毒。甚至可能局部積聚氣體而發(fā)生急性中毒的事故。所以,對于析出毒性氣體的操作,都應在抽風的通風櫥內進行。而且操作人員的頭不要伸進通風櫥內。接觸有毒有害工作時要戴好相應的防護口罩、防毒面具、空氣呼吸器。6從事有毒物質工作時,為什么要穿專門工作服?為什么工作服不能穿回家?因為一切紡織品都有高度的吸附性,使用有毒物質時,衣服往往會吸附毒性氣體。液體或固體毒物也會以飛沫、塵埃濺落在衣服上。因此從事有毒物質工作的人員,一定要穿工作服,這樣可以防止或減輕傷害的可能性。不許裸著身體或穿損壞了的工作服。在工作服上沾污了很多有毒物質時,要立即脫下來洗凈。離開工作崗位時也應立即脫下存放于專門櫥柜內,且要注意經常清洗。如把工作服穿回家,或工作服不常洗,和家人特別是小孩接觸尤其在吃飯時,就等于把毒物帶回

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