DB37T 4686-2023 海洋生物體中金剛烷胺的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.120.30CCSB50ICS67.120.30CCSB50山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4686—2023海洋生體中金烷胺的定 液色譜串聯(lián)質(zhì)法Determinationofamantadineinmarineorganisms—Liquidchromatographytandemmassspectrometry2023-12-28發(fā)布 2024-01-28實施山東省場監(jiān)理局 發(fā)布DB37/T4686DB37/T4686—2023II目 次前言 II112范引文件 13語定義 1415劑配制 16器設(shè)備 2728析驟 39果算表示 410確度 511量制質(zhì)保證 512物置 5附錄A（料）色圖 6附錄B（料）方的準(zhǔn)度 8DB37/T4686DB37/T4686—2023IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。DB37/T4686DB37/T4686—2023PAGEPAGE4海洋生物體中金剛烷胺的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本文件描述了海洋生物體中金剛烷胺液的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，包括原理、試劑及配制、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證、廢物處置等。3.000.5μg/kg1.0μg/kg。（GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理海洋生物體樣品用1%乙酸乙腈提取后，經(jīng)固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。GB/T6682甲醇（CH3OH）甲酸（HCOOH）乙酸（CH3COOH） 1（）取1mL100mL 5（）取5mL100mL0.1）取0.10mL100mL0.1%（）將1mL300mL700mLCAS768-94-599.0%。5.12 D15-CAS33830-10-3，1mg/mL稱取金剛烷胺0.0100g，用乙腈溶解，并定容至10mL，配制成1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，-2090d移取100μL1001.0μg/mL30dD15-移取100μLD15-金剛烷胺內(nèi)標(biāo)溶液（5.12），用乙腈溶解，并定容至100mL，配制成1.0μg/mL內(nèi)430dD15-移取1mLD15-金剛烷胺內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.15），用乙腈定容至10mL，配制成100μg/L內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)47。（ESI。6.2 0.01g0.0001g：10000r/min。MCX（），60mg/3mL50mL0.22μm樣品制備-18提取稱取3.00（±0.01）g樣品至50mL離心管中，加入100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.16）和15mL1%乙酸（5.7），渦旋s，15min，8000r/min10min凈化MCX6mL（5.2）和6mL水（5.1）5mL，3mL水（5.1）淋洗，6mL5%氨水甲醇溶液（5.8）洗脫，全程控制流速為2mL/min～3mL/min。收集洗脫液，40（5.10）1mL除不加試料外，均按上述測定步驟進行。a) C18(100mm×2.1mm，1.8μm)40流速：0.25mL/min；10μL；A（5.4）；B0.1（5.9）；表1 流動梯洗程表時間min流速mL/min流動相A%流動相B%0.000.255950.500.255950.600.259555.000.259555.100.255957.000.25595ESI+；2.50kV；25140：50L/h；400700L/h；0.12mL/min；（SRM）。表2 待測定離和性子參數(shù)化合物母離子m/z子離子m/z錐孔電壓V碰撞能量eV金剛烷胺152932530135a2517金剛烷胺內(nèi)標(biāo)167141a2517a表示定量離子μL20μL40μL50μL100μL100μL110.0μg/L20.0μg/L、40.0μg/L50.0μg/L、100μg/L按照儀器條件（8.1），分別測定金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工作液（8.2）、試樣（7.3）、空白試樣（7.4），金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品和加標(biāo)樣品的色譜圖參見附錄A?！?.5%3表3 定性證相離豐的允偏差相對離子豐度%允許偏差%＞50±20＞20～50±25＞10～20±30≤10±50按8.12樣品中金剛烷胺的含量按公式（1）計算： ??=（?????0）??·········································································(1)??式中：x——樣品中金剛烷胺的含量，單位為微克每千克（μg/kg）；c——試樣溶液中金剛烷胺的濃度，單位為微克每升（μg/L）；c0——空白試樣溶液中金剛烷胺的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品的濕重，單位為克（g）。計算結(jié)果扣除空白值，測定結(jié)果用兩次平行測定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。準(zhǔn)確度精密度本方法批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15%。詳見表B.1。正確度1.0μg/kg～100μg/kg70%～120B.2每2020/1校準(zhǔn)20（20批個中r0.99平行樣每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少測定一個平行樣。平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在±10以內(nèi)。每2020批70%～120%實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，集中保管，委托有資質(zhì)的單位進行處理。附錄A（資料性）色譜圖圖A.1、圖A.2、圖A.3給出了金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖、空白樣品色譜圖和加標(biāo)樣品色譜圖。

圖A.1（10.0μg/L）4.744.845.334.744.845.335.575.196.535.666.026.296.634.566.754.394.250.060.350.670.941.001.461.712.052.322.522.773.153.764.053.721009080

NL:1.33E3TICF:+cESISRMms2152.000[92.999-93.001,134.999-135.001]MS20201216-387060504030201001.922.062.491.922.062.492.634.664.774.875.195.365.605.726.050.290.600.74 1.251.43 3.163.323.734.054.366.376.549080

2.91

NL:4.57E4TICF:+cESISRMms2167.000[140.999-141.001,149.999-150.001]MS20201216-387060504030201000.0 0.5 1.0 1.5 2.0

3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0Time(min)圖A.2空白樣品色譜圖

圖A.3（5.0μg/kg）附錄B（）方法精密度和正確度匯總數(shù)據(jù)見表B.1、表B.2。表B.1空白樣品加標(biāo)方法精密度序號名稱加標(biāo)量μg/kg實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)μg/kg再現(xiàn)性限Rμg/kg1大菱鲆101.962.631.010.85502.593.064.653.681002.503.339.587.282刺參101.772.931.050.94503.973.404.983.691002.853.408.977.983海帶103.873.341.030.82502.282.155.023.651002.192.899.268.264南美白對蝦102.542.711.040.86504.603.315.134.981003.363.059.648.265四角蛤蜊104.014.251.060.75503.476.385.264.951005.876.178.797.69表B.2空白樣品加標(biāo)方法正確度序號名稱加標(biāo)量μg/kg加標(biāo)測定平均值μg/kg加標(biāo)回收率%加標(biāo)回收率最終值%1大菱鲆109.5495.495.4±1.875048.496.796.7±2.5110094.194.194.1±2.362刺參109.3393.393.3±1.655046.292.592.5±3.6710094.694.694.6±2.703海帶109.3893.893.8±3