實(shí)驗(yàn)室期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

樂山市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)室期間核查程序文件編號(hào)：版號(hào)：第2版編寫：審核：批準(zhǔn)：年月日年月日年月日修改記錄：修改頁碼修改內(nèi)容修改人批準(zhǔn)人生效日期樂山市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：標(biāo)題：實(shí)驗(yàn)室期間核查程序版號(hào)：第2版，頁碼1/21目的為證明測(cè)量儀器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)在校準(zhǔn)有效期內(nèi)是否得到保持，特制定本程序。2適用范圍適用于檢驗(yàn)所儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。3職責(zé)3.1檢驗(yàn)人員負(fù)責(zé)期間核查的具體實(shí)施，并對(duì)檢查結(jié)果的有效性進(jìn)行確認(rèn)；3.2實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人提交期間核查方案，并對(duì)期間核查實(shí)施情況進(jìn)行監(jiān)督管理；3.3檢驗(yàn)所所長負(fù)責(zé)期間核查方案和核查方案的審批。4程序4.1選擇期間核查對(duì)象的原那么：所有的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都必須進(jìn)行期間核查。對(duì)于新購設(shè)備,選擇使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)設(shè)備。選擇對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的檢測(cè)設(shè)備。分析歷年校準(zhǔn)證書/檢定證書,選擇示值的校準(zhǔn)狀態(tài)變動(dòng)較大的檢測(cè)設(shè)備。曾經(jīng)過載或疑心有質(zhì)量問題的設(shè)備。4.2儀器設(shè)備期間核查方法4.2.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法適用范圍：僅限于有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儀器設(shè)備，并標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。E式中：Xlab—Xref—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指定值Ulab—本實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的不確定度；Uref—參考標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度。接受準(zhǔn)那么：當(dāng)En≤1時(shí)，說明拒絕準(zhǔn)那么：當(dāng)En>1時(shí)，說明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)沒有保持，必須查找原因或重新樂山市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：標(biāo)題：實(shí)驗(yàn)室期間核查程序版號(hào)：第2版，頁碼2/24.2.2百分比差方法適用范圍：該儀器送計(jì)量部門檢定后給出了允差Δ%操作方法：某一樣本身具有的固定值X1，用被考核儀器測(cè)定的X2。接受條件：X2-X1t檢驗(yàn)法實(shí)驗(yàn)方法：按操作規(guī)程正確開機(jī)后，分別設(shè)置好條件，先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后重復(fù)測(cè)定樣品n次。計(jì)算：=,s=，t=，f=n-1=10-1=9〔假設(shè)n=10〕，取置信概率P=95%，查t分布表得=1.86。評(píng)價(jià)方法：將與=1.86比擬,t≤1.86，和無顯著性差異，那么儀器設(shè)備準(zhǔn)確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t＞1.86，和有顯著性差異，那么儀器設(shè)備準(zhǔn)確度不能滿足要求。4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法En數(shù)法公式E式中：x1―標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的平均值〔該核查值由一支不同源的該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作曲線測(cè)定〕x2U1―標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的不確定度；U2―標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度。當(dāng)En≤0.7時(shí)，說明實(shí)驗(yàn)室保持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；當(dāng)En＞1時(shí)，說明實(shí)驗(yàn)室沒有保持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；當(dāng)0.7＜En≤1時(shí)，說明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)。4.4經(jīng)期間核查確認(rèn)為儀器設(shè)備失準(zhǔn)，按《設(shè)備管理程序》辦理。4.5經(jīng)期間核查確認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失準(zhǔn)，按《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序》辦理。4.6《期間核查記錄》及《期間核查記錄表》應(yīng)定期交設(shè)備管理員存檔備查。5相關(guān)文件5.1《設(shè)備管理程序》5.2《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序》6技術(shù)記錄6.1《期間核查方案》6.2《儀器設(shè)備期間核查記錄表》6.3《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》6.4《測(cè)量不確定度評(píng)定方法》7附錄7.1測(cè)量不確定度例如7.2儀器期間核查記錄例如7.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄例如7.4氣相色譜期間核查例如7.5原子吸收期間核查例如測(cè)定不確定度評(píng)定例如1.不確定度的來源校準(zhǔn)曲線樣品質(zhì)量定容體積稀釋平等測(cè)定校準(zhǔn)容量瓶移液管樣品均勻性分辨率容量瓶過程標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度結(jié)果X圖石墨爐原子吸收測(cè)定食品中鎘的不確定度來源2、測(cè)量方法：GB/T5009.15-2003〔第一法〕石墨爐原子吸收法。原理：用電子天平準(zhǔn)確稱取已均勻的樣品約m(0.5000—5.0000)g消解定容至Vml。用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。計(jì)算公式：食品中鎘的含量X(mg/kg)為:X=(C1-C0)×V/〔m×1000〕式中:X：樣品中鎘的含量，mg/kg；C1：測(cè)試液中鎘的濃度，μg/L；C0：空白溶液中鎘的濃度，μg/L；V：樣液定容積，mL；m：樣品質(zhì)量，g。3、不確定度的估算3.1待測(cè)樣濃度的不確定度〔主要分量〕：由工作曲線計(jì)算，主要來源于工作曲線擬合，配制時(shí)器皿的引入可忽略不計(jì)。使用線性最小二乘法或其它方法擬合曲線。工作曲線斜率為b〔吸光度對(duì)濃度擬合〕,樣液平行測(cè)定P次計(jì)算出平均濃度為C0，那么殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差s為：式中：b---斜率；P---測(cè)定待測(cè)溶液的次數(shù)；n---測(cè)試校準(zhǔn)溶液的總次數(shù)；C0---樣品中鎘的濃度；C---不同校準(zhǔn)溶液的平均值〔n次〕；Ai---標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的吸光度測(cè)定值，A---該點(diǎn)濃度帶入回歸方程的計(jì)算值。該項(xiàng)相對(duì)不確定度：3.2樣品質(zhì)量的不確定度如天平校準(zhǔn)證書上查得的不確定度為1.0mg,那么：；分辨率為0.1mg，假定為均勻分布,那么：。3.3樣品定容體積的不確定度如定容體積為50.0ml，容量允差為±0.25ml，假定為均勻分布，那么：20℃校準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室溫度在±4℃之間變化，溫度變化導(dǎo)致體積測(cè)量的不確定度為：〔一般忽略不計(jì)〕。=0.16/50.0=0.00303.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度查閱證書標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度：如為3.5樣品平行測(cè)定的不確定度：〔主要分量〕如平行測(cè)量k次，均值為X〔mg/kg〕,標(biāo)準(zhǔn)偏差為S,那么：3.6如有樣品稀釋，那么要考慮稀釋過程的不確定度如取1.00ml定容到50.00ml容量瓶中，如大肚吸管最大允許誤差0.002ml那么如定容體積為50.0ml，容量允差為±0.25ml，那么3.7計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度3.8擴(kuò)展不確定度擴(kuò)展不確定度U通過使用包含因子k=2計(jì)算,：U=u×24.不確定度報(bào)告用石墨爐原子吸收法測(cè)定樣品中鎘的含量為Xmg/kg時(shí)的擴(kuò)展不確定度為U〔k=2〕。樂山市疾病預(yù)防控制中心儀器期間核查記錄一、核查方法：使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查核查日期：核查依據(jù)：二、儀器名稱：儀器型號(hào)：制造廠商：儀器編號(hào)：檢定日期：有效期：證書編號(hào)：檢定條件：溫度℃濕度：%三、標(biāo)物名稱：有效期：標(biāo)物編號(hào)：標(biāo)準(zhǔn)值：標(biāo)物證書：不確定度：四、實(shí)驗(yàn)過程：樣品處理：吸取ml混勻的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測(cè)。測(cè)定條件：儀器默認(rèn)條件，環(huán)境溫度℃濕度%。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)物編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度〔mg/L〕：含量〔mg/L〕發(fā)射光強(qiáng)度3、樣品測(cè)定：樣品編號(hào)發(fā)射光強(qiáng)度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)(mg/L)平均值〔mg/L〕123456檢驗(yàn)者：復(fù)核者：年月日年月日樂山市疾病預(yù)防控制中心儀器期間核查記錄(副頁〕指數(shù)的計(jì)算：計(jì)算公式：式中：-測(cè)量值；-標(biāo)準(zhǔn)值(指定值)；Ulab—實(shí)驗(yàn)室被考核設(shè)備的測(cè)量不確定度；Uref—參考標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度。計(jì)算結(jié)果：六、核查結(jié)果評(píng)定：檢驗(yàn)者：復(fù)核者：年月日年月日樂山市疾病預(yù)防控制中心標(biāo)準(zhǔn)期間核查記錄一、核查方法：對(duì)保存標(biāo)準(zhǔn)的量值重新測(cè)量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查核查日期：核查依據(jù)：二、儀器名稱：儀器型號(hào)：制造廠商：儀器編號(hào)：檢定日期：有效期：證書編號(hào)：檢定條件：溫度℃濕度：%三、標(biāo)物名稱：有效期：標(biāo)物編號(hào)：標(biāo)準(zhǔn)值：標(biāo)物證書：不確定度：四、實(shí)驗(yàn)步驟：樣品處理：吸取ml混勻的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液ml到ml容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻備測(cè)。測(cè)定條件：儀器默認(rèn)條件，環(huán)境溫度℃濕度%。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)物編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度〔mg/L〕：含量〔mg/L〕發(fā)射光強(qiáng)度3、樣品測(cè)定：樣品編號(hào)發(fā)射光強(qiáng)度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)(mg/L)平均值〔mg/L〕123456檢驗(yàn)者：復(fù)核者：年月日年月日樂山市疾病預(yù)防控制中心標(biāo)準(zhǔn)期間核查記錄(副頁〕指數(shù)的計(jì)算：計(jì)算公式：E式中：x1―標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的平均值〔該核查值由一支不同源的該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作曲線測(cè)定〕x2U1―標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的不確定度；U2―標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度。2、計(jì)算結(jié)果：六、核查結(jié)果評(píng)定：檢驗(yàn)者：復(fù)核者：年月日年月日氣相色譜期間核查1目的確保本氣相色譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。2適用范圍適用于帶FID和ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀的期間核查。3職責(zé)3.1設(shè)備使用人員負(fù)責(zé)設(shè)備期間核查和編制期間核查報(bào)告；3.2技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)報(bào)告的審核、批準(zhǔn)。4工作程序4.1原那么上應(yīng)在儀器使用時(shí)間到達(dá)量值溯源周期一半的時(shí)候?qū)嵤┢陂g核查，如使用頻繁那么根據(jù)使用情況進(jìn)行。4.2使用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行本儀器期間核查。帶FID檢測(cè)器的氣相色譜儀采用100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定，帶ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀采用100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定。4.3試驗(yàn)條件FID：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):正十六烷/異辛烷100ng/ul毛細(xì)管柱子：catNO:06-10-113,AT.SE-3050m×0.32mm×1.0ul.進(jìn)樣量：1.0ml柱溫：120℃檢測(cè)器溫度：230氣化室溫度：210℃載氣：N299.999%流速：120ml/min空氣：300ml/min氫氣：40ml/minECD：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):丙酮中的丙體六六六，0.1ng/ul玻璃柱子：1.5%OV-17+2%QF-1Ф6mm×2m進(jìn)樣量：1.0ml柱溫：185℃檢測(cè)器溫度：230℃氣化室溫度：210℃載氣：N299.999%流速：110ml/min,4.4試驗(yàn)方法按操作規(guī)程正確開機(jī)后，分別設(shè)好以上條件，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)標(biāo)樣求得標(biāo)準(zhǔn)曲線并連續(xù)測(cè)樣12次。4.5檢驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)氣相色譜儀期間核查檢測(cè)原始數(shù)據(jù)記錄于QJ001-01《氣相色譜儀期間核查檢測(cè)原始數(shù)據(jù)》。氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析評(píng)價(jià)結(jié)果見QJ001-02《氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析評(píng)價(jià)結(jié)果》。4.6核查周期：在儀器檢定半周期內(nèi)核查，如使用頻繁那么根據(jù)使用情況隨時(shí)進(jìn)行。4.7計(jì)算=,s=，t=，f=n-1=12-1=11，取置信概率P=95%，查t分布表得=1.805儀器設(shè)備評(píng)價(jià)5.1評(píng)價(jià)方法：將4.7計(jì)算結(jié)果與=1.80比擬,t≤1.80，和無顯著性差異，那么儀器設(shè)備準(zhǔn)確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t＞1.80，和有顯著性差異，那么儀器設(shè)備準(zhǔn)確度不能滿足要求。5.2評(píng)價(jià)結(jié)論：根據(jù)5.1的方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)論記錄于QJ001-02-2010。6依據(jù)文件6.1《期間核查程序》6.2《檢測(cè)工作質(zhì)量控制程序》7質(zhì)量記錄7.1SZJZYQJ001-01《氣相色譜儀期間核查檢測(cè)原始數(shù)據(jù)》7.2SZJZYQJ001-02《氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析評(píng)價(jià)結(jié)果》原子吸收光譜儀期間核查方案1目的確保原子吸收光譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。2適用范圍適用于AA7003型原子吸收光譜儀的期間核查。3職責(zé)3.1設(shè)備使用人員負(fù)責(zé)設(shè)備期間核查和編制期間核查報(bào)告；3.2技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)報(bào)告的審核、批準(zhǔn)。4工作程序4.1原那么上應(yīng)在儀器使用時(shí)間到達(dá)量值溯源周期一半的時(shí)候?qū)嵤┢陂g核查，如使用頻繁那么根據(jù)使用情況進(jìn)行。4.2采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，火焰法測(cè)定5.000mg/L的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液，石墨爐法測(cè)定10.000ug/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，氫化物測(cè)定5.000ug/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.3實(shí)驗(yàn)條件從儀器內(nèi)設(shè)參數(shù)中選擇實(shí)驗(yàn)條件。4.4實(shí)驗(yàn)方法：按操作規(guī)程正確開機(jī)后，分別設(shè)置好條件，先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后重復(fù)測(cè)定樣品10次。