川西獐芽菜、獨一味和新疆大棗中有效成分的高效毛細管電泳分析

川西獐芽菜、獨一味和新疆大棗中有效成分的高效毛細管電泳分析本論文以中藏藥為研究對象，采用高效毛細管電泳技術(shù)分別對川西獐芽菜、獨一味、新疆大棗中的幾種活性成分進行了分離測定，也為其它中藏藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究奠定了一定的基礎(chǔ)。論文內(nèi)容主要包括以下幾個部分：1分別介紹了高效毛細管電泳技術(shù)發(fā)展的歷史、基本的原理、儀器的結(jié)構(gòu)、分離的模式、進樣技術(shù)、檢測的方法及其聯(lián)用技術(shù)。綜述了近年來高效毛細管電泳技術(shù)在中藏藥中的分析應(yīng)用，并在此基礎(chǔ)上歸納出本論文的研究內(nèi)容和目的。2建立了高效毛細管電泳（CE）同時測定川西獐芽菜中龍膽苦苷及獐芽菜苦苷的方法。研究了運行緩沖液的濃度、pH、添加劑β-環(huán)糊精濃度、檢測波長及分離電壓對分離結(jié)果的影響。在最佳分離測定條件下，實現(xiàn)了川西獐芽菜中龍膽苦苷和獐芽菜苦苷的快速分離檢測。結(jié)果得出龍膽苦苷和獐芽菜苦苷分別在9.375-150μg/mL、6.252-100μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r值分別為0.9997和0.9998，加樣回收率分別為99.74%和99.58%，保留時間RSD值分別為6.7%和5.1%，峰面積的RSD值分別為1.98%和2.43%。從結(jié)果可以看出本方法簡便、快速、重現(xiàn)性好，適用于含有龍膽苦苷、獐芽菜苦苷類藥物成分的檢測。3采用毛細管區(qū)帶電泳實現(xiàn)了對川西獐芽菜及其制劑中齊墩果酸、熊果酸、槲皮素、芹菜素的同時分離測定。最終優(yōu)化的條件是：50mmol/L硼砂鹽磷酸鹽緩沖液（pH9.5），5mmol/Lβ-CD，15kv分離電壓，柱溫20℃，檢測波長250nm，5s進樣時間(電壓20psi)條件。在優(yōu)化的條件下，齊墩果酸，熊果酸，槲皮素和芹菜素具有良好的線性關(guān)系（r>0.9991）其最低檢測限（LOD）分別為0.3415，0.2003，0.0062，0.2538μg/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過3.79%。從結(jié)果可以看出該方法準(zhǔn)確度好，靈敏度高，可以作為同時測定川西獐芽菜中齊墩果酸、熊果酸、槲皮素、芹菜素的分析方法。4建立了一種有效而簡單往緩沖溶液中添加修飾劑β-CD的方法，實現(xiàn)了苯乙醇苷四種水解苷元的同時分離測定。在最佳的β-CD濃度下，通過毛細管電泳紫外檢測（UV），在不到20min內(nèi)，實現(xiàn)了對四種苯乙醇苷苷元的分離測定。檢測限濃度低至103mg/L。并且在測定過程中考察了緩沖溶液的pH值，運行緩沖液的離子強度，分離電壓及進樣時間等。在優(yōu)化的條件下，成功實現(xiàn)了對供試品獨一味四種苷元的測定，證明了該方法的有效性和實用性。5建立高效毛細管電泳（CE）同時測定大棗中環(huán)磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素的方法。研究了運行緩沖液的濃度、pH、添加劑β-環(huán)糊精濃度、檢測波長及分離電壓對分離結(jié)果的影響。在最佳分離測定條件下，三個化學(xué)成分得到快速分離檢測。環(huán)磷酸腺苷、芹菜素及槲皮素分別在16.5~529.4mg/L、5.5~176.4mg/L、8.8~282.4mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r值分別為0.9998、0.9998和0.9997，加樣回收率分別為97.31%、95.62%和94.88%，保留時間的RSD值分別為6.7%、5.1%和5.3%，峰面積