材料研究與測(cè)試方法 期末完整總結(jié)

XRD

1、連續(xù)x射線譜與特征x射線譜產(chǎn)生的機(jī)理

連續(xù)X射線譜：從陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓加速到達(dá)陽(yáng)極靶材時(shí)，由于單位

時(shí)間內(nèi)到達(dá)的電子數(shù)目極大，而且達(dá)到靶材的時(shí)間和條件各不相同，并且大多

數(shù)電子要經(jīng)過多次碰撞，能■逐步損失掉，因而出現(xiàn)連續(xù)變化的波長(zhǎng)譜。

特征X射線譜：從陰極發(fā)出的虹在高壓加速后，如果電子的能量足夠大

而將陽(yáng)極靶原子中包辰虹擊出留下空位，原子中其他層電子就會(huì)躍遷以填

補(bǔ)該空位，同時(shí)將多余的能量以X射線光子的形式釋放出來(lái)，結(jié)果得到具有

固定能量，頻率或固定波長(zhǎng)的特征X射線。

書上答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在K、L、M、

N等，不同能級(jí)的殼層上，而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當(dāng)外來(lái)的高

速度的粒子動(dòng)能足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊出去，于是在原來(lái)的位置出

現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時(shí)原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，

即向低能級(jí)上的空位躍遷，在躍遷時(shí)會(huì)有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻

射出來(lái)，即特征X射線

2、X射線譜的種類？各自的特征？

兩種類型：連續(xù)X射線譜和特征X射線譜

連續(xù)X射線譜：具有從某一個(gè)最短波長(zhǎng)（短波極限）開始的連續(xù)的各種波長(zhǎng)

的X射線。它的強(qiáng)度隨管電壓V、管電流i和陽(yáng)極材料原子序數(shù)Z的變化而變化。

指X射線管中發(fā)出的一部分包含各種波長(zhǎng)的光的光譜。從管中釋放的電子與陽(yáng)

極碰撞的時(shí)間和條件各不相同，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相

同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜

特征X射線譜：也稱標(biāo)識(shí)X射線譜，它是由若干特定波長(zhǎng)而強(qiáng)度很大的譜線

構(gòu)成的，這種譜線只有當(dāng)管電壓超過一定數(shù)值Vk（激發(fā)電壓）時(shí)才能產(chǎn)生，而這種

譜線的波長(zhǎng)與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無(wú)關(guān)，只取決于陽(yáng)極材料，

不同元屬制成的陽(yáng)極將發(fā)出不同波長(zhǎng)的譜線，并稱為特征X射線譜

3、X射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象

相干散射：當(dāng)X射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時(shí)，電子振動(dòng)時(shí)向

四周發(fā)射電磁波的散射過程。（這些散射波之間復(fù)合振動(dòng)方向相同、頻率相同、

位相差恒定的光的干涉條件，所以可以發(fā)生干涉作用）

非相干散射：當(dāng)X射線光子與束縛不大的外層電子或價(jià)電子或金屬晶體中

的自由電子相撞時(shí)的散射過程。

4、光電子、熒光X射線以及俄歇電子的含義

光電效應(yīng)：以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程。

光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子（或入射光■子與物質(zhì)原子中電

子相互碰撞時(shí)被激發(fā)的電子卜

熒光X射線（二次特征X射線）：由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線。

俄歇電子：原子外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些

能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫

做俄歇電子。

5、短波限、吸收限

短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個(gè)最短波長(zhǎng)值。

吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長(zhǎng)波長(zhǎng)。

6、X射線與物質(zhì)的如何相互作用的，產(chǎn)生那些物理現(xiàn)象？

X射線與物質(zhì)的作用是通過X射線光子與物質(zhì)的電子相互碰撞而實(shí)現(xiàn)的。

與物質(zhì)作用后會(huì)產(chǎn)生X射線的散射（彈性散射和非彈性散射）,x射線的吸收，

光電效應(yīng)與熒光輻射等現(xiàn)象

7、晶面及晶面間距

晶面：在空間點(diǎn)陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)

點(diǎn)均位于這組平面上，各平面的節(jié)點(diǎn)分布情況完全相同，這樣的節(jié)點(diǎn)平面成為晶

面。

晶面間距：兩個(gè)相鄰的平行晶面的垂直距離。

8、晶面間距與點(diǎn)陣常數(shù)之間的關(guān)系（掌握立方晶系的）。

dhkl=a/sqrt（h2+k2+l2）

9、什么叫X射線的衍射？布拉格方程的表達(dá)式？各字母的含義？意

義？極限條件？應(yīng)用？

1）當(dāng)一束X射線照射到晶體上，晶體中各個(gè)原子對(duì)X射線的相干散射波干

涉疊加的現(xiàn)象叫X射線的衍射。

2）布拉格方程兩種表達(dá)1）普通形式：2dsin6=nA2）標(biāo)準(zhǔn)形式：2dHKLsin

e=A

3）其中d為晶面間距,（HKL）為衍射指數(shù)，6為半衍射角，入為X射線波長(zhǎng)，

n為整數(shù)，稱衍射級(jí)數(shù)。

4）意義：僅當(dāng)射向相鄰原子面上的入射光程差為波長(zhǎng)人的整數(shù)倍時(shí)，相鄰晶

面的反射波才能干涉加強(qiáng)形成衍射線，產(chǎn)生衍射

5）極限條件：（2個(gè)）

1>2dsin9=nA=sin0=nA/（2d）<1=n〈2d/入當(dāng)入射線的波長(zhǎng)和衍

射面選定以后，d和入的值都定了，可能有的衍射級(jí)數(shù)n也就確定了，所以一組

晶面只能在有限的幾個(gè)方向上“反射”X射線。

2、對(duì)于一定波長(zhǎng)人的X射線而言，晶體中能產(chǎn)生衍射的晶面族數(shù)也是有限

的

sin0=nA/（2d）《1d^A/2也就是說(shuō)晶面間距大于波長(zhǎng)的二分之一的晶面

才能產(chǎn)生衍射

6）應(yīng)用：1、測(cè)晶面間距d2、測(cè)X射線波長(zhǎng)（利用XRF）

已知波長(zhǎng)人的X射線，測(cè)定6角，計(jì)算晶體的晶面間距d,結(jié)構(gòu)分析；

已知晶體的晶面間距，測(cè)定8角，計(jì)算X射線的波長(zhǎng)，X射線光譜學(xué)。

10、反射級(jí)數(shù)與干涉指數(shù)

布拉格方程：2d$〃”成

表示面間距為d'的（hkl）晶面上產(chǎn)生了n級(jí)衍射，n就是反射級(jí)數(shù)

d'

2—SindA

干涉指數(shù)：當(dāng)把布拉格方程寫成:

時(shí)，這是面間距為1/n的實(shí)際上存在或不存在的假想晶面的一級(jí)反射，若把這個(gè)

晶面叫作干涉面，其間的指數(shù)就叫作干涉指數(shù)

11、闡述多晶體X射線衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用

1）參考P42-P50影響X射線衍射強(qiáng)度的因素有如下5項(xiàng)：

①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤

溫度因子O

2）應(yīng)用：利用各影響因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，

原子個(gè)數(shù)，原子位置。

結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。

角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大??；

多重性因子：等同晶面對(duì)衍射強(qiáng)度的影響

吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，

引起吸收效果的不一樣。

溫度因子：研究晶體的熱運(yùn)動(dòng)，測(cè)定熱膨脹系數(shù)等。

12、X射線衍射方法

勞埃法、周轉(zhuǎn)晶體法、粉末法

13、結(jié)構(gòu)因子，系統(tǒng)消光

這種由于原子在晶體中的位置不同或者原子種類不同而引起的某些方向上的

衍射線消失的現(xiàn)象，稱為“系統(tǒng)消光、

結(jié)構(gòu)因子是定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)，即

晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。也稱作結(jié)構(gòu)因素。

14、結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算

1）簡(jiǎn)單點(diǎn)陣

每個(gè)晶胞中只有一個(gè)原子a,其位置在原點(diǎn)（000）處：

F2=[facos2TT（0）]2+[fasin2n（0）]2=fa2

F=fa

可見：

①結(jié)構(gòu)因子與晶面指數(shù)（hkl）無(wú)關(guān)，表明所有晶面均有反射，均能衍射。

②所有晶面的結(jié)構(gòu)因子大小一樣。

2）體心點(diǎn)陣

單位晶胞中有兩個(gè)原子，N=2,

其坐標(biāo)為（000M1/21/21/2）

設(shè)為同種原子，即f1=f2=fa。則：

F2=fa2[1+cosTT（h+k+l）]2

F=fa[1+cosTT（h+k+1）]

結(jié)論：

h+k+l=偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)=2fa,產(chǎn)生衍射；

h+k+仁奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)=0,不產(chǎn)生衍射。

3）面心點(diǎn)陣

N=4,其坐標(biāo)為:（000X（1/21/20X（1/201/2\（01/21/21

設(shè)為同種原子，f1=f2=f3=f4=fa,則：

F2=fa2[1+cosTT（h+k）+COSTT（K+1）+cosTT（h+1）]2

F=fa[1+cosTT（h+k）+cosrr（k+1）+cosiT（h+1）]

結(jié)論：

若h、k、I全奇或者全偶時(shí)，F(xiàn)=4fa,有衍射；

若h、k、I不是全奇或者全偶時(shí)，F(xiàn)=0,沒有衍射。

4）底心斜方晶胞

（0、0、01（1/2、1/2、0）o

h、k全奇或全偶，F(xiàn)=2f,有衍射。

點(diǎn)陣類型反射出現(xiàn)條件反射消失條件

簡(jiǎn)單點(diǎn)陣全部無(wú)

體心點(diǎn)陣H+K+L=偶數(shù)H+K+L=奇數(shù)

C面帶心點(diǎn)陣H+K=偶數(shù)H+K=奇數(shù)

B面帶心點(diǎn)陣H+L=偶數(shù)H+L=奇數(shù)

A面帶心點(diǎn)陣K+L=偶數(shù)K+L=奇數(shù)

面心點(diǎn)陣H、K、L全奇全偶H、K、L奇偶混雜

三方點(diǎn)陣-H+K+L=3n-H+K+L=3n

15、德拜相機(jī)

1）光闌的作用：限制入射線的不平行度和固定入射線的尺寸和位置，也成為

準(zhǔn)直管。

2）承光管的作用：監(jiān)視入射線和試樣的相對(duì)位置，同時(shí)吸收透射的X射線，

保護(hù)操作者的安全。

3）底片的安裝：正裝法：幾何關(guān)系和計(jì)算均較簡(jiǎn)單，常用于物相分析等工作

反裝法：高角線弧對(duì)間距較小，有底片收縮造成的誤差也較小，

適用于點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定

偏裝法（不對(duì)稱裝法）：有反裝法的優(yōu)點(diǎn)，其外還可以直接由

底片上測(cè)算出真實(shí)的圓周長(zhǎng)，因此，消除了由于底片收縮、試樣偏心以及相機(jī)半

徑不準(zhǔn)確所產(chǎn)生的誤差

16、物相的定性分析

1）基本原理

多晶體衍射線條的數(shù)目、位置及其強(qiáng)度，是每種物質(zhì)的特征?！锵喽ㄐ苑?/p>

析的原理。

如果試樣中存在幾種不同結(jié)構(gòu)的物相，則所得衍射線條是各個(gè)單獨(dú)物相衍射結(jié)

果的簡(jiǎn)單疊加，其中，每個(gè)物相特有的衍射花樣不變?！嘞嗖牧衔锵喾治龅?/p>

原理

2）物相定性分析制備試樣時(shí)注意事項(xiàng)

1必須使擇優(yōu)取向減至最小，因?yàn)閾駜?yōu)取向能使衍射線條的相對(duì)強(qiáng)度明顯地與

正常值不同

2晶粒要細(xì)小

3注意相對(duì)強(qiáng)度隨入射線波長(zhǎng)不同而有所變化

4必須選取合適的輻射，使熒光輻射降至最低且能得到適當(dāng)數(shù)目的衍射線條。

3）定性分析方法步驟與思路

1、拍攝并分析衍射花樣或衍射圖

①制備粉末衍射花樣（德拜相）,或者在衍射儀上測(cè)得衍射圖。

注意：對(duì)復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物相，應(yīng)該選用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的X射線，這樣可以使衍射

線條盡可能分開，并避免漏掉大晶面間距的重要線條。

②測(cè)■衍射線條位置（26）,計(jì)算出面間距do

選擇衍射峰的中線位置測(cè)出20角；

計(jì)算出d值，或者由20-d對(duì)照表查出d值。

注意：為了使d值具備足夠的精度，20、d應(yīng)分別給出0.010。和0.001位有效

數(shù)字。

③測(cè)量相對(duì)強(qiáng)度1/11。

若是德拜照片，常常采用目測(cè)法確定強(qiáng)度。一般將強(qiáng)度分為五級(jí)：

很強(qiáng)線-定為100;

強(qiáng)線-定為80-70;

中等線-定為60~50;

弱線-定為40-30;

很弱線-定為10~5。

2、查索引，比對(duì)卡片，確定物相種類

①?gòu)那胺瓷鋮^(qū)（26〈90。）中選出強(qiáng)度最大的三根線，并使其d值按強(qiáng)度遞減次

序排列，即：did2d3,其余線條的d值也按強(qiáng)度遞減次序列于其后。

②在數(shù)值索引中找到最強(qiáng)線d1所在的大組。

③按次強(qiáng)線的面間距d2找到接近的幾列。

④檢查這幾列數(shù)據(jù)中的第三個(gè)d值，看是否與待測(cè)試樣的d3相符。

如果相符，再查看d4,d5...........一直到八強(qiáng)線數(shù)據(jù)均進(jìn)行過對(duì)照為止，最后

從中找出最可能的物相及其卡片號(hào)。

⑤從檔案中抽出卡片，將試驗(yàn)所得d—1/11數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)詳細(xì)對(duì)照。如

果完全符合，則物相鑒定完成。

給出物相定性分析與定■分析的原理及一般步驟。

答：定性分析：

原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的物質(zhì)個(gè)

具有自己特定的原子種原子排列方式和點(diǎn)陣常數(shù)，進(jìn)而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣;

多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨(dú)立，只是機(jī)械的疊加；衍射花樣可以表明

物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進(jìn)行衍射或照相再將衍射花樣存

檔，試驗(yàn)時(shí)，只要把試樣的衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣相對(duì)比，從中選出相同者就

可以確定了。

步驟：先求出晶面間距d和相對(duì)強(qiáng)度1/11后有以下三個(gè)程序：

根據(jù)待測(cè)相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)面的晶面間距值d1、d2、d3.

根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組，找出與d1、d2、d3值復(fù)合較好的一

些卡片。

把待測(cè)相的三強(qiáng)線的d值和1/11值與這些卡片上各物質(zhì)的三強(qiáng)線d值和I//I1值

相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗(yàn)數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示

物質(zhì)即為待測(cè)相。

若待測(cè)試樣為復(fù)相混合物時(shí)，需反復(fù)測(cè)試

定量分析：原理87頁(yè)

17、物相的定量分析

1）基本原理：

物相定量分析的根據(jù)：

各相衍射線的強(qiáng)度，陵該相的含量增加而提高。

但由于試樣對(duì)X射線具有吸收作用，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，因此必須

加以修正。

2）障礙：

擇優(yōu)取向

碳化物干擾

消光效應(yīng)

微吸收效應(yīng)

3）X射線物相定■分析的常用方法

內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和k值法直接對(duì)比法

18、名詞解釋：

相干散射（湯姆遜散射X不相干散射（康普頓散射X熒光輻射、俄歇效應(yīng)、吸

收限、俄歇效應(yīng)、晶面指數(shù)與晶向指數(shù)、晶帶、x射線散射、衍射結(jié)構(gòu)因子、多

重因子、羅侖茲因子、系統(tǒng)消光

相干散射（湯姆遜散射）：x射線光子作用于內(nèi)層電子，散射波波長(zhǎng)不變，方

向改變。

不相干散射（康普頓散射）：x射線與弱束縛的外層電子作用，使散射波波長(zhǎng)

變長(zhǎng)，方向改變的散射。

熒光輻射：X射線將內(nèi)層電子擊出導(dǎo)致外層電子向內(nèi)層躍遷引起的輻射。

俄歇效應(yīng)：原子內(nèi)層電子被擊出，外層電子向該層躍遷，其能量被相鄰電子吸

收而激發(fā)成自由電子的現(xiàn)象。

吸收限：質(zhì)量吸收系數(shù)發(fā)生突變的波長(zhǎng)為~

晶面指數(shù)：結(jié)晶平面在三個(gè)坐標(biāo)軸上截距倒數(shù)的最小整數(shù)比，用（hkl）表示

晶向指數(shù)：點(diǎn)陣中結(jié)點(diǎn)坐標(biāo)的最小整數(shù)比，用［UVW］表示

晶帶：晶體中平行于同一晶向的所有晶面的總體。

X射線散射：X射線與物質(zhì)發(fā)生相互作用后傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。

衍射結(jié)構(gòu)因子：|F|=一個(gè)晶格內(nèi)全部原子散射波的振幅之和/一個(gè)電子的散射波

振幅，即晶胞內(nèi)全部原子散射的總和為衍射結(jié)構(gòu)因子。

多重因子：反映（hkl）晶面處于有利取向幾率的因數(shù)，指某個(gè)面族中具有同

樣晶面間距的不同點(diǎn)陣面組數(shù)目。

羅侖茲因子:（1+cos226）/2sin2a反映了晶塊尺寸，參加衍射晶粒個(gè)數(shù)對(duì)衍

射強(qiáng)度I的影響。

系統(tǒng)消光：由晶胞內(nèi)原子種類，原子數(shù)量，原子位置而引起X射線衍射相消，

其強(qiáng)度為零的現(xiàn)象。

19、殘余應(yīng)力與內(nèi)應(yīng)力。討論內(nèi)應(yīng)力對(duì)X-Ray衍射線條的影響規(guī)律

1)殘余應(yīng)力：產(chǎn)生應(yīng)力的各種外部因素撤出之后材料內(nèi)部依然存在，并自身

保持平衡的應(yīng)力。

外部因素有相變、析出、溫度變化、表面處理、材料加工、噴丸處理等。

2)內(nèi)應(yīng)力：產(chǎn)生應(yīng)力的各種外部因素去除之后或在約束條件下，材料內(nèi)部或

構(gòu)件中存在的并自身保持平衡的應(yīng)力。

3)第一類內(nèi)應(yīng)力宏觀應(yīng)力：使衍射峰左右移動(dòng)

第二類內(nèi)應(yīng)力微觀應(yīng)力：使衍射峰變寬

第三類內(nèi)應(yīng)力超微觀應(yīng)力：使衍射峰的強(qiáng)度變?nèi)?/p>

20、如何測(cè)定平面宏觀殘余應(yīng)力

平面宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定：

夕:樣品表面法線與所測(cè)晶面法線的夾角課本98頁(yè)圖6.3

s1P="國(guó)+a2s2+$3

%=sin^9cos

a2=sin*sin。

a3=cos/=Jl-sin2。

22

s(p=(sin°cos0)S]+(sin夕sin科近4-53-sin(ps3

S]二(cr]-va2)/￡

s2=(cr2-)1E

$3=-v(ci+%)/￡

222

%-53=(1+v)(cosM、+sin^(72)sin(plE

o?=cos2g、+sin2g?

%=(%-%)/〃

*=3,-do)?

因?yàn)?二°所以所以％=[E/(l+u)](l/sin2e)(4，-d“)?

電子顯微分析

1、透射電子顯微鏡的技術(shù)指標(biāo)。

分辨率、加速電壓和放大倍數(shù)

2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來(lái)消除或減小像差？

1）電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥渡浯?/p>

場(chǎng)幾何形狀上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改

變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊

緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)

對(duì)稱引起的。

2）消除或減小的方法：

球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減

小。

像散：引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)即消像散器予以補(bǔ)償。

色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。

3、說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何

提高電磁透鏡的分辨率？

1）光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)。

電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)

的主要因素。

2）若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角a越大，透

鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時(shí)考慮衍射和球差對(duì)分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透

鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

4、電子波有何特征？與可見光有何異同？

電子波的波長(zhǎng)較短，軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦。其波長(zhǎng)取決于電子

運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，電子波的波長(zhǎng)要比可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。

5、電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明電磁透鏡的景深

長(zhǎng)、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是什么因素影響的結(jié)果？

可=咨=咨.

電磁透鏡景深與分辨本領(lǐng)△%、孔徑半角a之間關(guān)系：tgaa表

明孔徑半角越小、景深越大。

透鏡焦長(zhǎng)2與分辨本領(lǐng),像點(diǎn)所張孔徑半角夕的關(guān)系：

八2Ar.

a

D=------—?--—R=/，DL=——~

Ltan/7（5，夕一兒，a,M為透鏡放大倍數(shù)。當(dāng)

電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角減小而增大。

6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？

1）透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。

2）電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透

射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。

7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？

1）照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作

用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

2）為滿足明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像需要，照明束可在2錯(cuò)誤！未找到引用源。~3錯(cuò)

誤！未找到引用源。范圍內(nèi)傾斜。

8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？

成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

1）物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。透射電

鏡分辨率的高低主要取決于物鏡，因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其他透

鏡進(jìn)一步放大，欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。物鏡是采用強(qiáng)激

磁、短焦距的透鏡（f=1~3mm）,它的放大倍數(shù)較高，一般為100~300倍。

2）中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大

倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。

3）投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步

放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡

的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深

和焦長(zhǎng)都非常大。

觀察記錄系統(tǒng)

包括熒光屏和照相結(jié)構(gòu)，電子顯微鏡工作時(shí)，整個(gè)電子通道都必須置于真空系統(tǒng)

之內(nèi)

9、分別說(shuō)明成像操作和衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面和物平面）之

間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像,

這是成像操作。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍

射花樣，這是電子衍射操作。

圖在課本P144

10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？

1）在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。

2）聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。

物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得

到質(zhì)曜較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像。

選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍

射。

11、如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控

制著分辨率與放大倍數(shù)？

點(diǎn)分辨率的測(cè)定：將蛇、鈾-鉞或蛇-鈕等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可

以得到粒度為0.5-1nm,間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或

碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測(cè)定的可靠性，至

少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間

最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率。

晶格分辨率的測(cè)定：利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝

其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。

放大倍數(shù)的測(cè)定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放

大像。然后從底片上測(cè)量光柵條紋像的平均間距，與實(shí)際光柵條紋間距之比即為

儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。

影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流

12.說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如

何提高電磁透鏡的分辨率？

1）光學(xué)顯微鏡d=0.61A/（nsina）對(duì)于光學(xué)顯微鏡而言，由于nsinc（的胤加十

分有限。因此，減小人是提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵因素。

2）電磁透鏡分辨極限d=0.61A/a增大電磁透鏡孔徑半角，可以使d減小，但

將引起球差急劇增大；提高電鏡工作電壓u,可以使人降低，從而提高電磁透鏡

的分辨率。

13.透射電鏡的應(yīng)用

主要研究材料的形貌，內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和晶體缺陷的觀察以及物相鑒定。

14、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？

相同點(diǎn)：

1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。

2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。

不同點(diǎn)：

1).電子波的波長(zhǎng)比x射線短的多。

2).在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交

截的機(jī)會(huì)，使衍射條件變寬。

3).因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍

射角e較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為

電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。

4).原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)

度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。

15、什么是電子衍射？它滿足什么方程？電子衍射的基本公式。

1)電子衍射是指當(dāng)一定能量的電子束落到晶體上時(shí)，被晶體中原子散射，各

散射電子波之間產(chǎn)生互相干涉現(xiàn)象。

2)它滿足勞厄方程或布拉格方程，并滿足電子衍射的基本公式LA=RdL是

相機(jī)長(zhǎng)度，入為入射電子束波長(zhǎng)，R是透射斑點(diǎn)與衍射斑點(diǎn)間的距離。

16、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律

在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣，以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)做入射波的波

矢量k（00*）,該矢量平行于入射束的方向，長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù)，即K=1/入

以0為中心,1/入為半徑做一個(gè)球（愛瓦爾德球）,根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,

于是k'-k=g.由0向0*G作垂線，垂足為D,因?yàn)間平行于（hkl）晶面的法向Nhkl,所

以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方面，若它與入射束方向夾角為斯塔，則

O*D=OO*sin（斯塔）即g/2=ksin（斯塔）;g=1/dk=1/入所以2dsin（斯塔尸入

圖為163上的

17、何為零層倒易面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢

■與晶帶軸之間的關(guān)系。

1）由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣,如果電子束沿晶帶軸［uvw］的反向入射時(shí),

通過原點(diǎn)O的倒易平面只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面.

因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系牡挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSr=［uvw］垂直，故有

g.r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.如圖12.5

18.說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。

1）多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)

2）單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的

3）非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)

單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對(duì)稱性,

且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。單晶

電子衍射花樣就是（uvw）*O零層倒易截面的放大像。

多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單

晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中

各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)

將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園

環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。

非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑

19、制備薄膜樣品的基本要求是什么具體工藝過程如何？雙噴減薄

與離子減薄各用于制備什么樣品？

1）要求：

薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過程中，這些組織結(jié)構(gòu)

不發(fā)生變化。

樣品相對(duì)電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^，

才有可能進(jìn)行觀察分析。

薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備的、夾持和操作過程中，在一定的

機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化

和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)是樣品的透明度下降，并造成多種假象。

2）工藝過程：

從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線

切割法；對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。

樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機(jī)械閥和化學(xué)法。

最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對(duì)于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用

如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片，再進(jìn)行機(jī)械研磨，最后采用離子減薄。

3）金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。

20.畫圖說(shuō)明衍射成像的原理并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像與中心暗

場(chǎng)像

190頁(yè)圖13.3

明場(chǎng)像：讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。

暗場(chǎng)像：移動(dòng)物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)把透射束當(dāng)?shù)舻玫?/p>

的圖像。

中心暗場(chǎng)像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降?/p>

圖像。

21.什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？

由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。

它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：

質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是利用電

子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。

質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來(lái)獲得襯度，而衍

射襯度則是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度。

質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品

成像中。

22.電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？它們有哪些特點(diǎn)和用

途？

電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)出背散射電子，二次電子，吸收電子，透射

電子，特征X射線，俄歇電子六種。

(1)背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的部分入射電子，它來(lái)自樣

品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大，所以

不僅能用做形貌分析，而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)的襯度定性地用做成分分析。

(2)二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)離開樣品表面的核外電子。

它來(lái)自表層570nm的深度范圍內(nèi)，它對(duì)樣品表面形貌十分敏感，能用來(lái)非常

有效的顯示樣品的表面形貌。

(3)吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分，它能產(chǎn)

生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。

(4)透射電子是入射電子穿過薄樣品的部分，它的信號(hào)由微區(qū)的厚度，成分

和晶體結(jié)構(gòu)來(lái)決定?？梢岳锰卣髂芰繐p失電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成

分分析。

(5)特征X射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成，可以用

來(lái)判定微區(qū)存在的元素。

(6澈歇電子是由內(nèi)層電子能級(jí)躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射

出去而產(chǎn)生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面層成分分析。

23.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分

辨率有何不同？

電子束束斑大小，檢測(cè)信號(hào)的類型，檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分

辨率的三大因素。用不同信號(hào)成像，其分辨率相差較大，列表說(shuō)明：

信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子

分辨率5-1050~200100-1000100-10005~10

(nm)

24所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率？

二次電子。

25.掃描電鏡的成像原理與透時(shí)電鏡有何不同？

兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是以類似電視機(jī)

攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出的各種物理信號(hào)來(lái)

調(diào)制而成。

26.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不

同之處？

相同處：均利用電子信號(hào)的強(qiáng)弱來(lái)行成形貌襯度

不同處：1、背散射電子是在一個(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái)的，

成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。

2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無(wú)法被

檢測(cè)到，成一片陰影，襯度較大，無(wú)法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時(shí)，

可以利用在檢測(cè)器收集光柵上加上正電壓來(lái)吸收較低能量的二次電子，使樣品背

部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動(dòng)軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)

清晰。

27.二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來(lái)，從而

使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在？

用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí)在檢測(cè)器收集柵上加以一定大小的正電壓（-

般為250-500V）,來(lái)吸引能量較低的二次電子，使它們以弧線路線進(jìn)入閃爍體，

這樣在樣品表面某些背向檢測(cè)器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對(duì)成像有所

貢獻(xiàn)，圖像景深增加，細(xì)節(jié)清楚。

相同點(diǎn)：

都有電子槍、電磁透鏡、光闌和樣品室等部件。

掃描電鏡中的電磁透鏡不作成像透鏡用，而是用作聚光鏡，其功能只是把電子槍的束斑逐

級(jí)聚焦縮小，一般能夠?qū)?0Hm大小的束斑縮小成只有幾個(gè)nm大小。

掃描電鏡中一般有三個(gè)聚光鏡，其中，靠近試樣的透鏡稱為物鏡。

不同點(diǎn)：掃描電鏡中還有一個(gè)掃描線圈，也稱為偏轉(zhuǎn)線圈。

作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。通常，要求電子束在樣品表面的掃

描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步。

掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的主要作用：產(chǎn)生束斑細(xì)小的電子束，并在偏轉(zhuǎn)線圈的作用下進(jìn)行

光柵掃描。

AES

1）基本原理

俄歇電子譜（AES）主要用于研究42nm尺度的表面成分與狀態(tài)

入射電子對(duì)試樣內(nèi)電子發(fā)生非彈性散射碰撞，內(nèi)電子被激發(fā)到真空能級(jí)產(chǎn)生電

離，在內(nèi)電子能級(jí)上形成空穴。（原子內(nèi)層電子被擊出，外層電子向該層躍遷，

其能量被相鄰電子吸收而激發(fā)成自由電子的現(xiàn)象。）

用來(lái)進(jìn)行分析的俄歇電子，應(yīng)當(dāng)是能量無(wú)損地輸運(yùn)到表面的電子，因而只能是在

深度很淺處產(chǎn)生的，這就是用俄歇譜能進(jìn)行表面分析的原因。

原子在載能粒子（電子、離子或中性粒子）或X射線的照射下，內(nèi)層電子可

能獲得足夠的能量而電離，并留下空穴（受激卜當(dāng)外層電子躍入內(nèi)層空位時(shí)，

將釋放多余的能?（退激）釋放的方式可以是：發(fā)射X射線（霜射躍遷退激方

式）；發(fā)射第三個(gè)電子-俄歇電子（俄歇躍遷退激方式\

（書）高能電子束和固體樣品作用時(shí)，當(dāng)原子內(nèi)殼層電子因電離激發(fā)而留下一

個(gè)空位時(shí)，由較外層電子向這一能級(jí)躍遷使原子釋放能量的過程中，可以發(fā)射一

個(gè)具有特征能量的X射線光子，也可以將這部分能量交給另外一個(gè)外層電子引

起進(jìn)一步的電離，從而發(fā)射一個(gè)具有特征能量的俄歇電子。檢測(cè)俄歇電子的能量

和強(qiáng)度，可以獲得有關(guān)表層的化學(xué)成分的定性或定量信息，這就是俄歇電子能譜

儀的基本分析原理。

2）俄歇電子能譜法的應(yīng)用

應(yīng)用

壓力加工和熱處理后的表面偏析

金屬和合金的晶界脆斷

①材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；

②金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究；

③薄膜、多層膜生長(zhǎng)機(jī)理的研究；

④表面的力學(xué)性質(zhì)（如摩擦、磨損、粘著、斷裂等）研究；

⑤表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；

⑥集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；

⑦固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等八

應(yīng)用：

由于俄歇電子能譜具有很高的表面靈敏度，采樣深度為1-3nm,因此非常適用

于研究固體表面的化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)。

其適用于很薄的膜以及多層膜的厚度測(cè)定。

通過俄歇電子的深度剖析，可以對(duì)截面上各元素的俄歇線形研究，獲得界面

產(chǎn)物的化學(xué)信息，鑒定界面反應(yīng)產(chǎn)物

3）俄歇電子能譜法的優(yōu)點(diǎn)：

①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由

程）。對(duì)于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4~2nm。深度

分