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文檔簡介
分子篩負(fù)載雜多酸催化劑的研究
報告內(nèi)容1.雜多酸催化劑的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)2.雜多酸需負(fù)載的原因3.分子篩負(fù)載雜多酸催化劑的合成4.展望一、雜多酸催化劑的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
雜多酸催化劑系指一類由中心原子(如P,Si,Ge)和配位原子(如Mo,W,V)以一定的結(jié)構(gòu)通過氧原子配位橋聯(lián)而成的含氧多元酸的總稱。雜多酸按其陰離子的結(jié)構(gòu)(即一級結(jié)構(gòu))可分為:1:12系列A型(Keggin結(jié)構(gòu))、1:12系列B型(Silverton)、2:18系列Dawson結(jié)構(gòu)、1:9系列(Waugh結(jié)構(gòu)及Keggin衍生結(jié)構(gòu))、1:6系列(Anderson結(jié)構(gòu))、雜多酸之所以成為性能優(yōu)異的催化材料,是因為它具有傳統(tǒng)催化劑所不具備的優(yōu)秀特性,主要有以下五個方面:1)具有確定的Keggin結(jié)構(gòu)和Dawson結(jié)構(gòu)等,在這些結(jié)構(gòu)中,雜多陰離子的基本結(jié)構(gòu)單元是含氧四面體和八面體有利于催化反應(yīng)的進(jìn)行;2)通常溶于極性溶劑,可用于均相和非均相催化反應(yīng)體系;3)具有酸性和氧化性,可作為酸、氧化或雙功能催化劑;4)獨(dú)立的反應(yīng)場所,在固相催化反應(yīng)中,極性分子可以進(jìn)入催化劑體相,具有使整個體相成為反應(yīng)場的“假液相”行為;5)雜多陰離子的軟性。雜多陰離子屬于軟酸,作為金屬離子或有機(jī)金屬的配體,具有獨(dú)特的配位能力,可以使反應(yīng)中間產(chǎn)物穩(wěn)定。二、雜多酸需負(fù)載的原因
雜多酸作為一種催化材料,同時也存在著一些缺點(diǎn):1)在均相催化反應(yīng)中仍存在回收困難和造成污染環(huán)境、腐蝕設(shè)備等問題;2)雜多酸比表面積較小(小于10m2/g),不能充分發(fā)揮其催化活性。針對以上原因,把雜多酸負(fù)載于多孔載體上,可以大大提高其比表面積和催化活性,充分發(fā)揮雜多酸的催化作用。這已成為當(dāng)前雜多酸催化研究的主要方向。
為了進(jìn)一步降低雜多酸的催化成本,提高其催化活性,人們不斷嘗試把雜多酸負(fù)載到比表面積較大的載體上。文獻(xiàn)中以二氧化硅、三氧化二鋁、離子交換樹脂和活性炭等為載體負(fù)載雜多酸的研究較多。以二氧化硅為載體負(fù)載雜多酸,其比表面積的提高幅度有限;三氧化二鋁的堿性對雜多酸的結(jié)構(gòu)破壞作用較大;離子交換樹脂在溶液中易溶脹失活;活性炭作為載體催化活性良好,但存在一個雜多酸活性物質(zhì)溶脫的問題。
20世紀(jì)80年代后,人們又開始研究分子篩負(fù)載雜多酸和原位合成分子篩雜多酸復(fù)合物。采用具有較大孔徑的分子篩作載體時,體積較大的雜多酸可以較容易地進(jìn)入分子篩的孔腔內(nèi),因此在分子篩表面或晶體結(jié)構(gòu)中引入雜多酸已成為研究熱點(diǎn)。三、分子篩負(fù)載雜多酸催化劑的合成目前,國內(nèi)外研究用于負(fù)載雜多酸的分子篩載體主要有MCM系列、SBA-15,Y及HMS分子篩等。而采用的負(fù)載方法主要有水熱分散法、溶膠-凝膠法、浸漬法和原位合成法等。下面重點(diǎn)介紹一下原位合成法。
Sulikowski提出將雜多酸封閉在籠中形成“shipinabottle”類型催化劑的設(shè)想,成功地將PW12原位合成于Y型分子篩超籠中,并對此類催化劑進(jìn)行了初步研究。
該負(fù)載型催化劑的制備方法為將深度脫鋁的Y型分子篩加入到Na2HPO4溶液中,室溫下攪拌一段時間后逐滴加入Na2WO4溶液,反應(yīng)一段時間后再逐滴加入鹽酸,繼續(xù)攪拌一段時間,最后將懸浮物從溶液中分離,用熱去離子水反復(fù)洗滌幾次,干燥后得到負(fù)載型雜多酸催化劑。
Pamin等對PW12原位合成于脫鋁Y型分子篩的負(fù)載型催化劑的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,得到以下主要結(jié)論:1)脫鋁Y型分子篩與雜多酸接觸仍保持八面沸石結(jié)構(gòu);2)Keggin型陰離子分散在分子篩表面且介孔的熱穩(wěn)定性很好,純PW12在610℃下焙燒分解,而該負(fù)載型催化劑于650℃下焙燒仍能保持穩(wěn)定;3)分子篩內(nèi)表面存在兩種類型的雜多酸陰離子:小部分陰離子與表面羥基作用形成配合物;大部分與表面接觸很弱仍保持原有結(jié)構(gòu)。
Y型分子篩超籠的直徑為1.3nm,窗口直徑為0.74nm,將1nm左右的雜多酸直接合成入Y型分子篩的超籠中,雜多酸離子不會從分子篩窗口出來。
四、展望目前分子篩負(fù)載雜多酸催化劑的研究還只是停留在初期階段,今后研究的方向主要有以下幾個方面:1)進(jìn)一步研究雜多陰離子和載體之間的負(fù)載機(jī)理,尤其是原位合成法的負(fù)載機(jī)理;2)探明活性物質(zhì)溶脫的原因,提高負(fù)載型雜多酸催化劑的活性和使用壽命;3)深入研究負(fù)載型雜多酸催化劑的熱穩(wěn)定性問題;4)進(jìn)一步豐富負(fù)載型雜多酸催化劑的種類和應(yīng)用范圍。Question:1、雜多酸為什么要進(jìn)行負(fù)載?
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