新教材適用2024版高考化學(xué)二輪總復(fù)習(xí)第2部分新高考五大題型突破題型突破3化學(xué)實驗綜合題突破點(diǎn)1儀器的選擇連接順序與操作氣壓原理的應(yīng)用教師用書

題型突破三化學(xué)實驗綜合題題型功能1.知識考查：考查實驗儀器的使用、基本實驗操作、物質(zhì)的分離提純和檢驗方法、實驗方案的設(shè)計與評價、實驗條件的控制、實驗現(xiàn)象的分析與描述、實驗數(shù)據(jù)的分析處理和有關(guān)計算等。2.能力考查：識別典型的實驗儀器裝置圖的能力；用正確的實驗操作，完成規(guī)定的“學(xué)生實驗”的能力；觀察記錄實驗現(xiàn)象，分析實驗結(jié)果，得出正確結(jié)論的能力；初步處理實驗過程中的相關(guān)安全問題的能力；根據(jù)實驗試題的要求，設(shè)計簡單實驗方案的能力等。試題情境主要以化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、元素及其化合物性質(zhì)為載體，有物質(zhì)性質(zhì)實驗探究、物質(zhì)制備實驗探究、定量測定實驗探究或者是上述三種類型的綜合。題型結(jié)構(gòu)綜合實驗題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強(qiáng)、難度大，是一道拉分的主要試題。從題型設(shè)計上有評價型實驗題、定量測定實驗題等。題型1物質(zhì)制備類綜合實驗1.(2023·遼寧選考)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_c__。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高_(dá)_。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為2＋2Na→2＋H2↑。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱__。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是_將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率__。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_球形冷凝管和分液漏斗__(填名稱)；無水MgSO4的作用為_除去水__。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_70.0%__(用Na計算，精確至0.1%)。【解析】(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。(3)步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為2＋2Na→2＋H2↑。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。(5)2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水MgSO4的作用是：除去水。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為eq\f(4.60g,23g/mol)＝0.2mol，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為eq\f(17.92g,0.2mol×128g/mol)×100%＝70.0%。題型2性質(zhì)、原理探究類綜合實驗2.(2023·湖北選考)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_具支試管__，裝置B的作用為_防倒吸__。(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下：實驗②中Cu溶解的離子方程式為Cu＋H2O2＋2H＋=Cu2＋＋2H2O；產(chǎn)生的氣體為_O2__。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是_既不是氧化劑，又不是還原劑__。(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，eq\f(n,m)＝eq\f(5,6)。X的化學(xué)式為_CuO2__。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2，I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色__，粗品中X的相對含量為_96%__?！窘馕觥?1)由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。(2)根據(jù)實驗現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸銅，離子方程式為Cu＋H2O2＋2H＋=Cu2＋＋2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應(yīng)過程中，氫元素的化合價沒有發(fā)生變化，故從氧化還原角度說明H＋的作用是：既不是氧化劑，又不是還原劑。(3)在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)＝n×eq\f(64,80)＝eq\f(4n,5)，因為eq\f(n,m)＝eq\f(5,6)，則m(O)＝n×eq\f(16,80)＋(m－n)＝eq\f(2n,5)，則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為eq\f(nCu,nO)＝eq\f(\f(4n,5×64),\f(2n,5×16))＝eq\f(1,2)，則X為CuO2。(4)滴定結(jié)束的時候，單質(zhì)碘消耗完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色；在CuO2中銅為＋2價，氧為－1價，滴定過程中發(fā)的反應(yīng)為2CuO2＋8H＋＋8I－=2CuI↓＋3I2＋4H2O，I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，可以得到關(guān)系式：2CuO2～3I2～6S2Oeq\o\al(2－,3)，則n(CuO2)＝eq\f(1,3)×0.1mol·L－1×0.015L＝0.0005mol，粗品中X的相對含量為eq\f(0.0005×96,0.05)×100%＝96%。題型3樣品純度測定型綜合實驗3.(2023·山東選考)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為－126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)Si＋3HCleq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備SiHCl3時進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_檢查裝置氣密性__；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時__。圖示裝置存在的兩處缺陷是_C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置__。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實驗操作：①_高溫灼燒__，②_冷卻__(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_AC__(填標(biāo)號)。測得樣品純度為eq\f(135.5m2,60m1)×100%(用含m1、m2的代數(shù)式表示)?！窘馕觥柯然瘹錃怏w通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為－126.5℃，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出，同時D可處理多余的氯化氫氣體，據(jù)此解答。(1)制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時間后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置。(2)已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為－1，H元素的化合價為－1，硅元素的化合價為＋4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。(3)m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)＝eq\f(m2,60)mol，樣品純度為eq\f(\f(m2,60)×28＋1＋35.5×3,m1)×100%＝eq\f(135.5m2,60m1)×100%。突破點(diǎn)1儀器的選擇、連接順序與操作、氣壓原理的應(yīng)用1.(2022·山東選考)實驗室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)(命題角度：實驗操作)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_a__(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O＋4SOCl2(g)eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2＋8HCl。裝置c、d共同起到的作用是_冷凝回流SOCl2__。(2)(命題角度：儀器連接)用上述裝置，根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_⑥⑩③⑤__(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_CCl4__?！窘馕觥縎OCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2·4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2·4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O＋4SOCl2(g)eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2＋8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。(2)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先餾出的物質(zhì)為CCl4。2.(2022·海南選考節(jié)選)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。(1)(命題角度：方程式書寫)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。(2)(命題角度：簡單計算)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_11.5__mL(保留一位小數(shù))。(3)(命題角度：氣體壓強(qiáng)應(yīng)用)裝置中活塞K2的作用為_平衡氣壓，防倒吸__。實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)_倒吸__現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K1，打開K2?！窘馕觥?1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。(2)根據(jù)公式c＝eq\f(1000ρw,M)可得，濃H3PO4的濃度c＝eq\f(1000ρw,M)＝eq\f(1000mL/L×1.7g/mL×85%,98g/mol)≈14.7mol/L，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V＝eq\f(0.1L×1.7mol/L,14.7mol/L)≈0.0115L＝11.5mL。(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K1，打開K2?！菜季S建?！?．實驗操作順序(1)與氣體有關(guān)的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒灐鹦秲x器。(2)加熱操作的順序①當(dāng)空氣成分(主要是O2)影響實驗時，需要在實驗開始前通入惰性氣體驅(qū)除裝置內(nèi)的空氣。②實驗開始先點(diǎn)燃發(fā)生裝置酒精燈，排凈空氣后再點(diǎn)燃反應(yīng)裝置酒精燈。③實驗結(jié)束時，應(yīng)先熄滅反應(yīng)裝置酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻，再熄滅發(fā)生裝置酒精燈。2．有關(guān)氣體制備實驗裝置的解題思路知能分點(diǎn)1氣體的制備與裝置的連接(1)實驗裝置的連接①裝置連接流程②儀器的接口連接順序總體原則：“自下而上，從左到右”。量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長”出洗氣裝置應(yīng)：“長”進(jìn)“短”出干燥管應(yīng)：“大”進(jìn)“小”出(2)常用實驗裝置分析實驗裝置主要作用①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)③的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實驗有干擾④的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大⑤的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量⑥的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使兩側(cè)液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑦中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小，加快過濾的速率(3)氣體制備的三類發(fā)生裝置固體＋固體eq\o(→,\s\up7(△))氣體固體＋液體→氣體固體＋液體eq\o(→,\s\up7(△))氣體裝置圖說明①氯酸鉀與二氧化錳(或高錳酸鉀)加熱制O2；②氯化銨與氫氧化鈣加熱制氨氣；③試管口略向下傾斜①碳酸鈣與稀鹽酸制取CO2；②鋅粒與稀硫酸制H2；③簡易裝置要求是塊狀固體物質(zhì)①二氧化錳與濃鹽酸加熱制氯氣；②加熱要墊上石棉網(wǎng)(4)有毒尾氣處理的3種常用方法灼燒式將有毒氣體通過灼燒轉(zhuǎn)化為無毒物質(zhì)(如CO)收集式將有毒氣體收集到氣球或其他容器中吸收式Cl2、SO2、NO2等酸性氣體可用NaOH溶液吸收NO先通入空氣，再用NaOH溶液吸收H2S用CuSO4溶液吸收知能分點(diǎn)2氣壓原理的運(yùn)用(1)裝置的氣密性檢查①熱脹冷縮模型②液面差法模型(2)防倒吸平衡氣壓①常見的防倒吸裝置②常見平衡氣壓的措施圖中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡氣壓的作用。1.(2023·河北邢臺三模)過硫酸鉀(K2S2O8)可作破膠劑、聚合促進(jìn)劑、氧化劑，分析試劑等。100℃時分解。實驗小組同學(xué)預(yù)測過硫酸鉀(K2S2O8)的分解產(chǎn)物有K2SO4、SO3、SO2和O2，并用下圖所示裝置驗證分解產(chǎn)物中含有SO3和SO2(部分夾持及加熱儀器已省略)。(1)(命題角度：試劑的選擇)裝置D、E中盛放的試劑依次為_c__、_a__(填字母)。裝置D、E中均有氣泡冒出，還觀察到的現(xiàn)象分別為_生成白色沉淀__、_品紅溶液褪色__。a．品紅溶液 B．NaOH溶液c．BaCl2溶液 D．Ba(NO3)2溶液e．濃H2SO4(2)(命題角度：實驗操作)實驗時，通入He排盡裝置中的空氣后，應(yīng)先加熱裝置_B__(填“A”或“B”)，其中裝置A適合的加熱方式為_沸水浴或油浴__。(3)(命題角度：裝置的作用)裝置B中石棉絨的作用為_增大鐵粉與O2的接觸面積，使鐵粉與O2充分反應(yīng)，同時防止固體粉末堵塞導(dǎo)管__。【解析】(1)裝置D中盛有的氯化鋇溶液用于檢驗三氧化硫，二氧化硫與氯化鋇溶液不反應(yīng)，三氧化硫與水反應(yīng)生成硫酸，硫酸與氯化鋇溶液反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀；裝置E中盛有的品紅溶液用于檢驗二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色。(2)實驗時，通入氦氣排盡裝置中的空氣后，先加熱裝置B處的酒精燈，再用沸水浴加熱裝置A，有利于分解生成的氧氣與鐵粉充分反應(yīng)，避免干擾硫的氧化物的檢驗。由題意可知，過硫酸鉀在100℃時會發(fā)生分解，則裝置A的加熱方式為沸水浴。(3)裝置B中的鐵粉分散到石棉絨中可增大鐵粉與氧氣的接觸面積，使鐵粉與氧氣充分反應(yīng)，避免干擾硫的氧化物的檢驗，同時可防止氣流速率過快而導(dǎo)致固體粉末堵塞導(dǎo)管。2.(2023·山東棗莊三模)三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實驗室可利用下面裝置模擬制取三氯化鉻(K1、K2為氣流控制開關(guān))。原理：Cr2O3＋3CCl4eq\o(=,\s\up7(高溫))3COCl2＋3CrCl3已知：COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體(1)(命題角度：儀器的選擇與連接)實驗裝置合理的連接順序為a—_hi(或ih)debcf(g)__(填儀器接口字母標(biāo)號)。(2)(命題角度：實驗操作)步驟如下：ⅰ.連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品并通N2；ⅱ.加熱反應(yīng)管至400℃；ⅲ.控制開關(guān)，加熱CCl4，溫度保持在50～60℃之間；ⅳ.加熱石英管繼續(xù)升溫至650℃，直到E中反應(yīng)基本完成，切斷管式爐的電源；ⅴ.停止A裝置水浴加熱，……；ⅵ.裝置冷卻后，結(jié)束制備實驗。①步驟ⅰ中，開關(guān)K1、K2的狀態(tài)分別為_K1開，K2關(guān)__。②補(bǔ)全步驟ⅴ的操作：_繼續(xù)通入N2一段時間__，其目的是_將COCl2完全排入裝置D被充分吸收__。(3)(命題角度：實驗裝置分析)從安全的角度考慮，整套裝置的不足是_升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管__?！窘馕觥咳然t易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化，所以實驗過程中要確保裝置內(nèi)不能存在氧氣和水蒸氣。A裝置的作用是用N2將CCl4導(dǎo)入裝置參與反應(yīng)，B裝置的作用是防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，C裝置的作用是收集氣體，D裝置是處理COCl2尾氣，E裝置是發(fā)生裝置。整個反應(yīng)流程先用干燥的N2排除裝置內(nèi)空氣，然后再通入N2將CCl4氣體帶入裝置，與E中的Cr2O3反應(yīng)，生成的COCl2有毒氣體用C裝置收集，與D裝置中NaOH溶液反應(yīng)從而進(jìn)行吸收處理，為防止D裝置中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，還有在C和D裝置中間加一個干燥裝置B。(1)根據(jù)分析，裝置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除裝置中空氣，則反應(yīng)前C裝置內(nèi)應(yīng)該充滿N2，要收集的氣體為COCl2，其密度大于N2，所以COCl2從d進(jìn)入。因此，實驗裝置合理的連接順序為ahi(或ih)debcf(g)。(2)①K1開，K2關(guān)，使得N2能進(jìn)入裝置排盡空氣而不會帶入CCl4。②反應(yīng)結(jié)束后還需要持續(xù)通入N2一段時間，從而將COCl2完全排入裝置D被充分吸收。(3)三氯化鉻容易受熱升華，溫度降低后容易在導(dǎo)管內(nèi)凝華，從而堵塞導(dǎo)管。3.(命題角度：儀器連接和實驗操作)(2023·山東濟(jì)南二模)碳酸釤Sm2(CO3)3(摩爾質(zhì)量為480g·mol－1)為難溶于水的白色粉末，可用于治療高磷酸鹽血癥?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.實驗室利用NH3和CO2通入SmCl3溶液中制備水合碳酸釤Sm2(CO3)3·xH2O：(1)裝置的連接順序是a→_c__，_d__←b(填接口字母)。(2)實驗有不足之處，改進(jìn)辦法是_需要a和c中間接一個盛有飽和碳酸氫鈉的洗氣瓶，用來除去二氧化碳中混有的氯化氫______。(3)生成水合碳酸釤的化學(xué)方程式為6NH3＋3CO2＋(x＋3)H2O＋2SmCl3=Sm2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl。Ⅱ.測定Sm2(CO3)3·xH2O中結(jié)晶水的含量：(4)將裝置A稱重，記為m1g。將提純后的樣品裝入裝置A中，再次將裝置A稱重，記為m2g，將裝有試劑的裝置C稱重，記為m3g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。①打開K1、K2和