非金屬礦物學(xué)礦物的分析測(cè)試方法

第三章礦物的分析測(cè)試方法

本章的主要內(nèi)容化學(xué)成分分析方法構(gòu)造分析方法形貌分析方法物性分析方法1.化學(xué)成分分析方法常用的化學(xué)成分分析方法包括分量法、容量法和比色法。分量法：采用不同方法分別出供試品中的被測(cè)成分，稱取分量，以計(jì)算其含量。按分別方法不同，分量分析分為沉淀分量法、揮發(fā)分量法和提取分量法。本卷須知：取樣適量、緩慢參與沉淀劑、沉淀多次洗滌、烘干或灼燒方法適當(dāng)?shù)取?/p>

滴定法〔即容量法〕：滴定是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作，它經(jīng)過(guò)兩種溶液的定量反響來(lái)確定某種溶質(zhì)的含量。根據(jù)反響類型的不同，滴定分為以下種類：酸堿中和滴定〔利用中和反響〕氧化復(fù)原滴定〔利用氧化復(fù)原反響〕沉淀滴定〔利用生成沉淀的反響〕絡(luò)合滴定〔利用絡(luò)合反響〕人工滴定法：根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)；自動(dòng)電位滴定法：經(jīng)過(guò)電位的變化，由儀器自動(dòng)判別終點(diǎn)。

比色法：經(jīng)過(guò)比較或丈量有色物質(zhì)溶液顏色深度來(lái)確定待測(cè)組分含量的方法。比色分析對(duì)顯色反響的根本要求是：反呼應(yīng)具有較高的靈敏度和選擇性，反響生成的有色化合物的組成恒定且較穩(wěn)定，它和顯色劑的顏色差別較大。目視比色法：用不同量的待測(cè)物規(guī)范溶液在一樣的一組比色管中配成顏色逐漸遞變的規(guī)范色階。試樣溶液在一樣條件下顯色，目視找出色澤最相近的那一份規(guī)范，由其中所含規(guī)范溶液的量，計(jì)算確定試樣中待測(cè)組分的含量。光電比色法：在光電比色計(jì)上丈量一系列規(guī)范溶液的吸光度，將吸光度對(duì)濃度作圖，繪制任務(wù)曲線，然后根據(jù)待測(cè)組分溶液的吸光度在任務(wù)曲線上查得其濃度或含量。

分量法和容量法是經(jīng)典的分析方法，適用于測(cè)定常量組分；比色法由于運(yùn)用了分別、富集技術(shù)及高靈敏顯色劑，可用于部分微量元素的測(cè)定。化學(xué)分析的特點(diǎn)是精度高，但周期長(zhǎng)，樣品用量大。發(fā)射光譜、原子吸收光譜、X射線熒光光譜、原子熒光光譜、極譜分析等分析方法的特點(diǎn)是靈敏、快速、檢測(cè)下限低，可測(cè)定樣品中微量元素組分，且樣品用量少?；瘜W(xué)式的計(jì)算〔1〕將化學(xué)全分析結(jié)果修正后，用各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)除以該組分的相對(duì)分子量，求出各組分的分子數(shù)；〔2〕分別統(tǒng)計(jì)每個(gè)組分的陽(yáng)離子和陰離子原子數(shù)；〔3〕陰離子數(shù)總和除以實(shí)際通式中的陰離子數(shù)，求出公約數(shù)；〔4〕用各組分陽(yáng)離子原子數(shù)除以公約數(shù)，其商數(shù)即為各組分陽(yáng)離子原子系數(shù)；〔5〕參照通式并分析類質(zhì)同象替代關(guān)系，寫出礦物的化學(xué)式。

礦物的化學(xué)式礦物化學(xué)式的表示方法有:實(shí)驗(yàn)式和構(gòu)造式。實(shí)驗(yàn)式僅表示礦物中組成元素種類及其原子數(shù)之比，它有兩種表示方法。用元素的方式表示PbS(方鉛礦)、BaSO4(重晶石)、Be3Al2Si6O18(綠柱石)用元素的簡(jiǎn)單氧化物組合方式表示綠柱石3BeO﹒Al2O3﹒6SiO2、正長(zhǎng)石K2O﹒Al2O3﹒6SiO2實(shí)驗(yàn)式的優(yōu)點(diǎn)是方式簡(jiǎn)約，在配平化學(xué)反響方程式時(shí)經(jīng)常運(yùn)用，缺陷是不能反響礦物組分之間的關(guān)系及構(gòu)造特點(diǎn)。構(gòu)造式亦名構(gòu)造式，它不僅能表示出實(shí)驗(yàn)式所包含的內(nèi)容，還能反映出離子或原子在晶體構(gòu)造中的相互關(guān)系。構(gòu)造式的書寫方法如下:1、陽(yáng)離子寫在前，在復(fù)鹽中的陽(yáng)離子按堿性的強(qiáng)弱順序陳列。2、陰離子寫在陽(yáng)離子的后面，絡(luò)陰離子要用方括號(hào)[]括起來(lái)。3、附加陰離子通常寫在主要陰離子或絡(luò)陰離子后面。4、含水化合物中的水分子寫在化學(xué)式的最后面，并用圓點(diǎn)﹒把它與礦物中的其他組分分開。當(dāng)含水量不定時(shí)，通常用nH2O或aq(aqua—含水的縮寫)表示。5、互為類質(zhì)同象替代的離子用括號(hào)()括起來(lái)，他們中間以逗號(hào)，分開，含量較多的普通寫在前面。2.礦物構(gòu)造分析技術(shù)礦物構(gòu)造分析是一種利用晶體對(duì)高能量電磁輻射的衍射效應(yīng)來(lái)研討礦物晶體構(gòu)造(如晶體的晶胞參數(shù)、空間群、各原子在晶胞中位置等)的技術(shù)。利用射線研討礦物構(gòu)造的方法，按入射源和激發(fā)過(guò)程的不同，可分為X射線衍射法、電子衍射法和中子衍射法等。X射線衍射法X射線衍射分析是利用晶體構(gòu)成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)展內(nèi)部原子在空間分布情況的構(gòu)造分析方法。將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)那么陳列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶構(gòu)造相對(duì)應(yīng)的特有的衍射景象。衍射X射線滿足布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射線的波長(zhǎng)；θ是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。將求出的衍射X射線強(qiáng)度和面間隔與知的表對(duì)照，即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)構(gòu)造，此即定性分析。從衍射X射線強(qiáng)度的比較，可進(jìn)展定量分析。電子衍射法電子衍射法與X射線衍射法一樣，電子衍射法的幾何原理都遵照布拉格公式，不同的是它忽略了衍射波與入射波之間，以及衍射波之間的相互作用。按電子散射方式又分透射式〔用于研討厚度小于0.2微米的薄膜構(gòu)造〕和反射式〔背散射，用于研討大塊試樣的外表構(gòu)造〕電子衍射。由于電子束波長(zhǎng)為0.5埃，在一樣電壓下，電子易被空氣吸收，穿透樣品才干較低。因此電子衍射除了研討晶體構(gòu)造外，在研討結(jié)晶程度差及小于50埃微細(xì)礦物，尤其在研討礦物外表構(gòu)造方面優(yōu)于X射線衍射。中子衍射法中子衍射法中子波長(zhǎng)為1-2埃，與X射線同一數(shù)量級(jí)，經(jīng)過(guò)晶體發(fā)生布拉格衍射原理也與X射線衍射原理類似。但與X射線和電子束不同的是中子與晶體作用時(shí)，同原子序數(shù)Z無(wú)關(guān)；中子具有磁距，能與原子磁距作用產(chǎn)生中子所特有的磁衍射；而且中子衍射還可以區(qū)別同一元素中不同的同位素；中子的穿透力強(qiáng)。因此利用中子衍射可以對(duì)X射線衍射和電子衍射難以分析的構(gòu)造，如碳、氫等輕元素化合物進(jìn)展定位分析、同位素分析、磁構(gòu)造研討，以及高溫、低溫暖高壓條件下安裝于厚容器的樣品構(gòu)造研討。3.礦物形貌分析方法礦物的形狀包括礦物單體、連生體及聚合體的形狀。

礦物可以分為晶質(zhì)礦物和非晶質(zhì)礦物。晶質(zhì)礦物：凡是組成礦物的質(zhì)點(diǎn)按照一定規(guī)那么反復(fù)陳列而成的固體。非晶質(zhì)礦物：質(zhì)點(diǎn)呈現(xiàn)不規(guī)那么陳列的礦物。

礦物的晶形按形狀可分為兩大類型——單形和聚形。單形是指礦物晶體由一種同形等大的晶面所組成。聚形是由兩種以上的單體組成的晶體。聚形特點(diǎn)是在一個(gè)晶體上具有大小不等且外形不同的晶面。

礦物的單體形狀按晶面的完好程度：自形晶：礦物晶體發(fā)育本錢人應(yīng)有的外形。半自形晶：礦物按結(jié)晶習(xí)性發(fā)育一部分規(guī)那么的晶面，其它的晶面發(fā)育不好呈不規(guī)那么的形狀。它形晶：礦物多呈不規(guī)那么的形狀，少有完好規(guī)那么的晶面。礦物的單體形狀按結(jié)晶習(xí)性〔一樣條件下構(gòu)成同種晶體經(jīng)常所具有的形狀〕：一向延伸：晶體沿一個(gè)方向特別發(fā)育，包括柱狀、針狀等

電氣石水膽礬礦物的單體形狀二向延展：晶體沿兩個(gè)方向特別發(fā)育，包括板狀、片狀等礦物的單體形狀三向等長(zhǎng)：晶體沿三個(gè)方向特別發(fā)育，呈等軸狀或粒狀。礦物的單體形狀普通規(guī)律：①化學(xué)成分簡(jiǎn)單、構(gòu)造對(duì)稱程度高的晶體，普通呈等軸狀。②晶體常沿其內(nèi)部構(gòu)造中化學(xué)鍵強(qiáng)的方向發(fā)育，如具鏈狀構(gòu)造的礦物呈柱狀、針狀晶習(xí)，而層狀構(gòu)造的礦物那么呈片、鱗片狀習(xí)性。③晶體上發(fā)育的晶面是對(duì)應(yīng)于晶格中面網(wǎng)密度較大的面網(wǎng)。④外部要素是經(jīng)過(guò)直接或間接地改動(dòng)不同晶面間的相對(duì)生長(zhǎng)速度而影響晶體習(xí)性的。礦物的集合體形狀礦物集合體的形狀取決于其單體的形狀及集合方式，也即決議于礦物的內(nèi)部構(gòu)造和生成環(huán)境。

顯晶集合體：用肉眼或放大鏡可以分辨出各個(gè)礦物顆粒界限的集合體。按結(jié)晶習(xí)性描畫：?jiǎn)误w習(xí)性+集合體如：粒狀集合體、板狀集合體、柱狀集合體等。按集合體組合形狀如：鱗片狀集合體、放射狀集合體、樹枝狀集合體、纖維狀集合體等以云母，石棉，石墨，石膏較為常見(jiàn)。

粒狀集合體〔石鹽〕板狀〔石膏〕短柱狀〔正長(zhǎng)石〕紫晶洞——晶簇石棉云母云母類地殼含量約3.8％，是酸性巖漿巖、蛻變巖的重要造巖礦物。放射狀集合體樹枝狀集合體黃鐵礦礦物的集合體形狀隱晶質(zhì)集合體：需藉助顯微鏡或電子顯微鏡識(shí)別出單體的集合體。膠態(tài)集合體因不存在單體，故籠統(tǒng)地稱為集合體。根據(jù)外形和成因可分為：

結(jié)核體：鮞狀、豆?fàn)睢⒛I狀、瘤狀、球狀分泌體：杏仁狀、晶腺鐘乳體：葡萄狀、皮殼狀、鐘乳狀其它形狀集合體粉末狀、土狀、塊狀……鮞狀赤鐵礦腎狀赤鐵礦結(jié)核狀錳礦晶腺葡萄狀的瑪瑙皮殼狀菱鋅礦鐘乳狀土狀〔高嶺石〕礦物形貌分析方法偏光顯微鏡鑒定法是根據(jù)晶體的均一性和異相向性，并利用晶體的光學(xué)性質(zhì)而制定的鑒定、研討礦物的方法。凡具有雙折射的物質(zhì)，在偏光顯微鏡下都能分辨清楚。利用它可以察看和測(cè)定礦物的晶形和解理。

電子顯微鏡是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡替代光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)的細(xì)微構(gòu)造在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。它具有分辨率高、景深長(zhǎng)、成像富有立體感等優(yōu)點(diǎn)。利用它可以研討細(xì)分散礦物的晶形輪廓、晶面特征、連晶形狀等。4.礦物物性分析方法不同的礦物，外表特征和物理性質(zhì)有所不同。

宏觀檢查顏色、構(gòu)造、晶粒尺寸、開口和填充氣孔、裂紋、風(fēng)化或侵蝕、能否有石化及外來(lái)石或礦物侵入微觀檢查構(gòu)造、晶粒〔尺寸、自形或他形、結(jié)晶形狀〔等軸，不等軸，盤狀，針狀〕、晶界〔直的，葉狀，鋸齒狀〕、分布〔均勻，不均勻，分層，分片〕、晶向及風(fēng)化和侵蝕等〕、基質(zhì)、殘留有機(jī)物、不延續(xù)性〔氣孔、裂紋〔外形、尺寸及分布〕、填充物〔種類、構(gòu)造、尺寸、分布等〕〕變化(描畫礦物的變化及程度)

外觀鑒定法：根據(jù)礦物的形狀以及諸如顏色、光澤、硬度、解理等直觀的物理性質(zhì)特征，參考礦物的成因產(chǎn)狀，從而對(duì)礦物做出鑒別的一種方法。

偏光顯微鏡和反光顯微鏡鑒定法：將礦物制成薄片或光片，在透射光或反射光下借助顯微鏡可以察看和測(cè)定礦物的晶形、解理和各項(xiàng)光學(xué)性質(zhì)〔如顏色、多色性、反射率、折射率、雙折射、軸性、消光角以及光性符號(hào)等〕。

熱分析是根據(jù)礦物在不同溫度下所發(fā)生的脫水、分解、氧化、同質(zhì)多象等熱效應(yīng)特征來(lái)鑒定和研討礦物的一種方法。

熱重分析：它是測(cè)定礦物在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化來(lái)研討礦物的一種方法。由熱重分析儀(TGA)所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/復(fù)原反響、水合/脫水、分解等。

差熱分析：在程序控溫下，丈量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛運(yùn)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反響時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反響。

其他分析測(cè)試方法

紅外吸收光譜分析

電動(dòng)電位計(jì)電滲析磁性測(cè)試儀……..

鑒定與研討礦物的主要方法一覽表

研究?jī)?nèi)容測(cè)試方法化學(xué)成分晶體結(jié)構(gòu)晶體形貌物理性質(zhì)化學(xué)分析Ο光譜分析Ο原子吸收光譜ΟX射線熒光光譜Ο等離子體發(fā)射光譜Ο激光顯微光譜Ο原子熒光光譜Ο

研究?jī)?nèi)容測(cè)試方法化學(xué)成分晶體結(jié)構(gòu)晶體形貌物理性質(zhì)極譜分析Ο質(zhì)譜分析Ο中子活化分析Ο電子探針?lè)治靓瘨呙桦娮语@微鏡