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齊齊哈爾大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)基本技能訓(xùn)練PAGEPAGE8礦泉水硬度的測(cè)定姓名:祖廣權(quán)專業(yè):應(yīng)化班級(jí):101學(xué)號(hào):2010014032實(shí)驗(yàn)日期:2013年06月19日成績(jī):摘要:水是人類最為寶貴的自然資源,也是人類以及所有動(dòng)植物生存的基礎(chǔ)?,F(xiàn)階段水污染卻成了全世界的主要問(wèn)題。污染水給工業(yè)、農(nóng)業(yè)及生命健康帶來(lái)了很大的危害。本實(shí)驗(yàn)介紹了以EDTA絡(luò)合滴定對(duì)礦泉水總硬度,鈣、鎂硬度的測(cè)定方法。關(guān)鍵詞:水硬度EDTA滴定1引言水硬度是水質(zhì)的一個(gè)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo),通過(guò)監(jiān)測(cè)可以知道其是否可以用于工業(yè)生產(chǎn)及日常生活,如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗滌劑的效用大大降低,紡織工業(yè)上硬度過(guò)大的水使紡織物粗造且難以染色;燒鍋爐易堵塞管道,引起鍋爐爆炸事故;高硬度的水,難喝、有苦澀味,飲用后甚至影響胃腸功能等;喂牲畜可引起孕畜流產(chǎn)等。因此水硬度的測(cè)定方法研究是不容忽視的。目前的分析測(cè)定方法很多,主要可分為化學(xué)分析法和儀器分析法,其中化學(xué)分析法以EDTA絡(luò)合滴定法為主。[1]EDTA絡(luò)合滴定法是一種普遍使用的測(cè)定水的硬度的化學(xué)分析方法。它是在一定條件下,以鉻黑T為指示劑,NH3·H2O—NH4Cl為緩沖溶液,EDTA與鈣、鎂離子形成穩(wěn)定的配合物,從而測(cè)定水中鈣、鎂總量。但是該方法易產(chǎn)生指示劑加入量、指示終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)、人工操作者對(duì)終點(diǎn)顏色的判斷等誤差。在分析樣品時(shí),如水樣的總堿度很高時(shí),滴定至終點(diǎn)后,藍(lán)色很快又返回至紫紅色,此現(xiàn)象是由鈣、鎂鹽類的懸浮性顆粒所致,影響測(cè)定結(jié)果??蓪⑺畼佑名}酸酸化、煮沸,除去堿度。冷卻后用氫氧化鈉溶液中和,再加入緩沖溶液和指標(biāo)劑滴定,終點(diǎn)會(huì)更加敏銳。[2]由于指示劑鉻黑T易被氧化,加鉻黑T后應(yīng)盡快完成滴定,但臨終點(diǎn)時(shí)最好每隔2~3s滴一滴并充分振搖;并且在緩沖溶液中適量加入等當(dāng)量EDTA鎂鹽,使終點(diǎn)明顯;滴定時(shí),水樣的溫度應(yīng)以20~30℃為宜。[3]通常采用間接法配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。選用的標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與測(cè)定條件一致,以免引起系統(tǒng)誤差。如果用被測(cè)元素的純金屬或化合物作基準(zhǔn)物質(zhì),就更為理想。本實(shí)驗(yàn)采用MgSO4·7H2O作基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA,以鉻黑T(EBT)作指示劑,用pH≈10的氨性緩沖溶液控制滴定時(shí)的酸度。因?yàn)樵趐H≈10的溶液中,鉻黑T與Mg2+形成比較穩(wěn)定的酒紅色螯合物(Mg—EBT),而EDTA與Mg2+能形成更為穩(wěn)定的無(wú)色螯合物。因此,滴定至終點(diǎn)時(shí),EBT便被EDTA從Mg—EBT中置換出來(lái),游離的EBT在pH=8~11的溶液中呈藍(lán)色。測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂離子的總含量,滴定時(shí),F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。[4-6]水的硬度有多種表示方法,本實(shí)驗(yàn)要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量(折算成CaO的質(zhì)量)表示,單位mg·L-1。[7]2實(shí)驗(yàn)2.1儀器與試劑電子天平(0.1mg);容量瓶(100mL);移液管(20mL);酸式滴定管(50mL);錐形瓶(250mL)等。EDTA;MgSO4?7H2O;NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0);1mol?L-1NaOH;鉻黑T指示劑;鈣指示劑等。2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.10.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.8~2g固體EDTA于燒杯中,用少量水溶解,冷卻后轉(zhuǎn)置500ml試劑瓶,加去離子水,稀釋至500ml,搖勻,備用。2.2.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取MgSO4?7H2O基準(zhǔn)試劑0.25~0.3g(或稱取無(wú)水MgSO4;所配制基準(zhǔn)試劑的濃度最好為0.01mol?L-1,或在0.01~0.02mol?L-1之間),置于小燒杯中,加30mL蒸餾水溶解,定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。2.2.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定用移液管吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL置于250mL錐形瓶中,加5mLpH≈10的NH3-NH4Cl緩沖溶液,加入鉻黑T指示劑少許,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)樗{(lán)色,即達(dá)終點(diǎn),平行測(cè)定三次。根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算EDTA的濃度。2.2.4水的總硬度測(cè)定2.2.4.1EDTA的稀釋用移液管取40mlEDTA溶液于250ml容量瓶中,定容,備用。2.2.4.2水總硬度測(cè)定用100mL移液管或量筒取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液5mL,EBT指示劑少許,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄所消耗EDTA的體積V1。平行測(cè)定3次(現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配)。2.2.5鈣的測(cè)定取與步驟4等量的水(50ml)量于250mL錐形瓶中,加5mL1mol?L-1NaOH,[8-9]鈣指示劑少許,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn),記錄所消耗EDTA的體積V2。平行測(cè)定3次。3實(shí)驗(yàn)流程(見(jiàn)附表1)4數(shù)據(jù)記錄與處理4.1數(shù)據(jù)記錄(原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附表圖2)mEDTA=1.86g1、EDTA的標(biāo)定(V(MgSO4)=25ml)123m(MgSO4)(g)0.5177c(MgSO4)(mol·L-1)0.0173V終(EDTA)(mL)42.1142.1342.54V始(EDTA)(mL)000V(mL)42.1142.1342.54cEDTA(mol·L-1)0.01030.01030.0102(mol·L-1)0.0103相對(duì)平均偏差0.3236%2、水的硬度的測(cè)定123(mL)50.0050.0050.00(mol·L-1)0.0103(稀釋后為0.001648)V終(EDTA)(mL)22.6122.6022.55V始(EDTA)(mL)000V1(mL)22.6122.6022.55(mL)22.59V終(EDTA)(mL)10.1910.1410.17V始(EDTA)(mL)000V2(mL)10.1910.1410.17(mL)10.17Ca2+的含量(mg·L-1)13.408(Ca2+);18.771(CaO);33.520(CaCO3)Mg2+的含量(mg·L-1)9.852(Mg2+);22.924(CaO);40.936(CaCO3)總硬度(mg·L-1)41.696(CaO);74.457(CaCO3)c(MgSO4)·c(MgSO4)·V(MgSO4)V(EDTA)=相對(duì)平均偏差E=相對(duì)平均偏差E=c1丨+c2丨+c3丨n·c×100%5結(jié)果與討論5.1結(jié)果=0.0103(mol/L)稀釋后:=0.001648(mol/L)總硬度:74.457(CaCO3);41.696(CaO)Ca2+含量:13.408(Ca2+);18.771(CaO);33.520(CaCO3)Mg2+含量:9.852(Mg2+);22.924(CaO);40.936(CaCO3)5.2討論(1)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液最好是0.01mol/L,與EDTA等濃度,會(huì)較準(zhǔn)確。(2)本實(shí)驗(yàn)樣品水中Ca2+、Mg2+含量較少,0.01mol/LEDTA溶液相對(duì)來(lái)說(shuō)濃度較大,所以需要稀釋,一般稀釋后滴定時(shí)所消耗的V(EDTA)在20-30ml之間最佳。(2)滴定終點(diǎn)時(shí)要慢,因?yàn)榻j(luò)合比較慢,過(guò)快會(huì)使結(jié)果偏高。(3)指示劑要適量,一般3-4滴。(4)加入NaOH是為了屏蔽Mg2+,使其只測(cè)Ca2+。(5)平行實(shí)驗(yàn)時(shí),樣品混液需現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配。因?yàn)樵贜H4+存在下,Mg2+與CO32-生成沉淀影響測(cè)定,所以現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配。6注意事項(xiàng)(1)絡(luò)合滴定速度不能太快,特別是近終點(diǎn)時(shí)要逐滴加入,并充分搖動(dòng)。因?yàn)榻j(luò)合反應(yīng)速度較中和反應(yīng)要慢一些;(2)在絡(luò)合滴定中加入金屬指示劑的量是否合適對(duì)終點(diǎn)觀察十分重要,應(yīng)在實(shí)踐中細(xì)心體會(huì);(3)絡(luò)合滴定法對(duì)去離子水質(zhì)量的要求較高,不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等離子。(3)平行實(shí)驗(yàn)時(shí),樣品混液需現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配。7參考文獻(xiàn)【1】沈永玲,吳泓毅,水硬度的測(cè)定方法,廣州化工,2011:39(20),20-21,45【2】宋永樂(lè),徐衍忠,王均樂(lè)等,測(cè)定水中總硬度應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題[J].環(huán)境檢測(cè)管理與技術(shù),1998,10(1):47-48.【3】金中華等.[J].內(nèi)蒙古環(huán)境保護(hù),2000,12(1):20-21.【4】侯吾愛(ài),滴定速度對(duì)水硬度測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度影響的探討,河北化工,2011:18,52-55【5】宋建華,李黃達(dá),水硬度測(cè)定時(shí)鐵(III)離子干擾現(xiàn)象的探討,上海輕工業(yè)高等??茖W(xué)校學(xué)報(bào),1996:17(1),50-51【6】韋壽蓮,葉澤龍,林澤卯,影響水硬度測(cè)定的若干因素,肇慶學(xué)院學(xué)報(bào),2009:30(5),58-62【7】陳西偉,釀造工藝水硬度的測(cè)定,安徽教育學(xué)院學(xué)報(bào),2003:21(3),48-49【8】范福南,馬有臣,王治科等,EDTA容量法連續(xù)測(cè)定鈣和鎂的改進(jìn)[J].2002.14(4):254-255.【9】金中華,劉海洋,內(nèi)蒙古環(huán)境保護(hù),2000:12(1),20-211、0.01mol/LEDTA溶液的配置2gEDTA1、0.01mol/LEDTA溶液的配置2gEDTA500ml水EDTA(aq1)2、0.01mol/LEDTA溶液的配置2、0.01mol/LEDTA溶液的配置0.25~0.5gMgSO4·7H2O準(zhǔn)確稱量30ml蒸餾水溶解100ml容量瓶定容鎂標(biāo)準(zhǔn)液3、EDTA標(biāo)定3、EDTA標(biāo)定滴定終點(diǎn)記錄V(EDTA)①滴定終點(diǎn)記錄V(EDTA)①EDTA滴定②酒紅色變藍(lán)色①5mlpH=10氨緩②鉻黑T指示劑25ml鎂標(biāo)準(zhǔn)液平行測(cè)定三次平行測(cè)定三次,現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配,計(jì)算EDTA濃度4
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