TS-INT-002 通用試驗(yàn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

PATACTECHNICALSPECIFICATIONTS-INT-002PagePAGE2ofNUMPAGES6Author:梁昊IssuedDate:May/31/2004Version:1.0RevisedData:PATACCONFIDENTIALALLRIGHTSRESERVED轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測(cè)定方法VersionRecord:DateVersionDescriptionMay/31/20041.0InitialReleaseREVISIONHISTORYDateM/D/YRevisionNumberParagraphNumberChangeContentRevisor

轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測(cè)定方法范圍本試驗(yàn)規(guī)范適用于轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量（總有機(jī)物揮發(fā)）的測(cè)定。試驗(yàn)設(shè)備氣相色譜儀：帶有分流-不分流-進(jìn)樣口和火焰電離化檢測(cè)器（FID）；頂空進(jìn)樣瓶；毛細(xì)分離柱：內(nèi)徑0.25mm，膜層0.25μm，長(zhǎng)度30m，100%聚乙烯乙二醇分離相；分析天平，精確度0.1mg；微升注射器，精度5μl。頂空進(jìn)樣器參數(shù)溫度：加熱爐120℃；定量管150℃；轉(zhuǎn)移管180℃；時(shí)間：壓力升高持續(xù)19秒；氣體壓出16秒；進(jìn)樣持續(xù)5秒；壓力：載壓18.1psi；瓶壓23.2psi。測(cè)量條件GC-爐溫：50℃3min等溫，以每分鐘12K/min的比率加熱到200℃，200℃時(shí)恒溫4分鐘；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：250℃；破碎比例：約1：20；載氣：Helium；載氣速度：（22~27）cm/s。注：BHT的保持時(shí)間必須小于16分鐘。樣品準(zhǔn)備預(yù)處理樣品應(yīng)采用涂鋁的聚乙烯袋運(yùn)輸和存儲(chǔ)；取樣應(yīng)該在樣品進(jìn)貨后直接進(jìn)行，供貨時(shí)間和取樣時(shí)間應(yīng)該固定；天然化合物（如棉，木頭，皮革，毛）用氯化鈣干燥24小時(shí)，其他物質(zhì)無(wú)需處理，但在稱量前應(yīng)破碎成小塊。采樣應(yīng)當(dāng)從材料上作有標(biāo)記并通過(guò)整個(gè)試樣橫截面的位置取樣，并把試樣破碎成大于10mg小于25mg的小塊。注意，不能使小塊變熱。如果必要，可以在圖紙上或供貨技術(shù)條件中規(guī)定采用另外一種取樣準(zhǔn)備方法，但必須在取樣結(jié)果的說(shuō)明中標(biāo)出來(lái)。附著于金屬零件的有機(jī)物質(zhì)，如漆、粘結(jié)材料等要先用機(jī)械方法去除金屬后再進(jìn)行稱量。樣品數(shù)量樣品數(shù)量是以頂空進(jìn)樣瓶的大小為準(zhǔn)，最小容積是5ml，每10ml玻璃杯容積稱入1.000g±0.001g的試樣材料（即稱量誤差最大為0.1%），稱量前必須去掉金屬零件。把樣品零件放入一只頂空進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)測(cè)量（每個(gè)樣品至少3瓶），玻璃瓶用聚四氟乙烯密封。試驗(yàn)過(guò)程 將準(zhǔn)備好的樣品放入頂空進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)，5小時(shí)±5分鐘內(nèi)恒溫120℃±1℃。將一個(gè)針頭通過(guò)密封片插入瓶中，氦氣通過(guò)針頭注入瓶中，這樣就提高了瓶子上部空間（頂空）中散發(fā)有機(jī)物的氣體壓力。含有機(jī)物的氣體經(jīng)過(guò)針頭從瓶中壓出，再與載氣（氦氣）一起經(jīng)過(guò)定量管，轉(zhuǎn)移管，從進(jìn)樣口進(jìn)入毛細(xì)管分離柱。被分離開(kāi)的各組分隨載氣在不同的滯留時(shí)間先后進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器（FID）。FID將組分的濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。這些電信號(hào)由計(jì)算機(jī)記錄下來(lái)?？瞻字凳峭ㄟ^(guò)用空的玻璃瓶至少進(jìn)行3次測(cè)量所得到的信號(hào)值組成的平均值來(lái)確定。空白值及校正結(jié)果的分析中定量必須一致，并且是可以再現(xiàn)的。加熱中斷時(shí)，必須每周一次將色譜柱調(diào)至最高溫度并保持15分鐘。標(biāo)定繪制校正曲線，以便對(duì)碳的總揮發(fā)量以及各種特殊物質(zhì)數(shù)量進(jìn)行定量標(biāo)定。采用丙酮作為總碳揮發(fā)的標(biāo)定物質(zhì)。在安裝上新的分離柱后，及當(dāng)儀器上有改動(dòng)后應(yīng)該用7種濃度進(jìn)行基本標(biāo)定，此外，至少每4個(gè)星期要用3種濃度進(jìn)行控制性標(biāo)定。對(duì)丙酮進(jìn)行基本標(biāo)定時(shí)應(yīng)在正丁醇中配制濃度為0.1g,0.5g,1g,5g,10g,50g,100g丙酮/l正丁醇的溶液作為校正樣品?？刂菩詷?biāo)定時(shí)至少要配制0.5g,5g,50g三種濃度的溶液，標(biāo)定前，必須保證在使用的正丁醇無(wú)峰值和丙酮同時(shí)出現(xiàn)。另外，所有標(biāo)定時(shí)使用的物質(zhì)必須至少符合每年的質(zhì)量要求。在標(biāo)定測(cè)量時(shí)，用一個(gè)5μl的注射器從10ml玻璃容器中取2μl溶液注射進(jìn)一個(gè)空的，氣密的頂空進(jìn)樣瓶中。應(yīng)注意，注射器中不能有氣泡。標(biāo)定樣品在120℃下經(jīng)過(guò)1小時(shí)的恒溫處理后，按試驗(yàn)規(guī)范進(jìn)行分析，溶劑稀釋后氣相色譜分析儀溫度圖表中斷。對(duì)每種標(biāo)定溶液至少進(jìn)行3次測(cè)量。畫(huà)出丙酮峰面積對(duì)較正樣品濃度的直線，其斜率表示標(biāo)定系數(shù)K(K(G)表示總碳揮發(fā)量，K(i)表示單個(gè)物質(zhì)散發(fā)量)。計(jì)算氣相色譜儀中記錄的數(shù)據(jù)必須包括總峰值面積及圖紙中給出的單個(gè)物質(zhì)的峰值面積。計(jì)算總峰值面積時(shí)只需考慮峰值；峰值高度應(yīng)大于基線噪聲值的3倍；峰值面積應(yīng)大于濃度為0.5g丙酮/l的標(biāo)定溶液中丙酮峰值（3個(gè)該濃度的平均值）面積的10%；所需的散射值由測(cè)量結(jié)果得出如下：碳的總散發(fā)值EG由分析樣品得出的總峰值面積及丙酮標(biāo)定的標(biāo)定系數(shù)K(G)得出：EG=[（總的峰值面積-峰值面積空白值）/K(G)]×2×0.6204單位是μgC/g系數(shù)2與“g試樣”有關(guān)，因此，雖然試樣為1g，卻要將2μl的標(biāo)定液裝入10ml玻璃杯中。系數(shù)0.6204表示丙酮中碳的含量。單個(gè)材料的散發(fā)值Ei由分析含單個(gè)物質(zhì)I試樣得出的峰值面積及單個(gè)物質(zhì)標(biāo)定時(shí)的標(biāo)定系數(shù)K(i)得出：Ei