電解質(zhì)分析儀

JJG1051—20211電解質(zhì)分析儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于采用離子選擇電極法測定K+、Na+、Cl-、Li+、iCa2+濃度的醫(yī)用電解質(zhì)分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件GB/T14710—2009醫(yī)用電器環(huán)境要求及試驗方法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法YY/T0589—2016電解質(zhì)分析儀凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。3術(shù)語3.1攜帶污染率carry-overrate由測量系統(tǒng)將一個檢測樣品反應攜帶到另一個檢測樣品反應的分析物不連續(xù)量,由此錯誤地影響了另一個檢測樣品的表現(xiàn)量。通常以給定的已知標稱定值的低值樣品和高值樣品交叉測量多次,用特定公式計算得到。4概述電解質(zhì)分析儀采用離子選擇性電極法,通過測量由電解質(zhì)溶液、離子選擇電極與參比電極構(gòu)成的電池電位,從而測出電解質(zhì)溶液中的離子活度。電池電位與溶液中特定離子活度的關(guān)系符合Nernst方程式:E=E0±lnαx(1)式中:E—測量電池電位,mV式中:E—測量電池電位,mV;E0—測量電池的起始電位值,mV;R—氣體常數(shù),8.3145J/(K·mol);T—被測溶液的熱力學溫度,K;n—參與電極反應的被測離子的價數(shù);F—法拉第常數(shù),96485C/mol;αx—被測離子的活度,mol/L;fx—活度系數(shù);JJG1051—20212cx—離子的濃度值,mol/L。在一定條件下,血液中的fx保持不變,可以得到式(3):E=E'±lncx(3)式中:E'電解質(zhì)分析儀測量電池的起始電位值,mV。線,然后測量樣品溶液的電極電位,計算出樣品溶液中離子的濃度。電解質(zhì)分析儀由進樣系統(tǒng)、液流系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、顯示和打印系統(tǒng)所組成,主要用于臨床電解質(zhì)分析。5計量性能要求重復性、示值誤差、穩(wěn)定性、線性誤差、攜帶污染率應符合表1的要求。表1計量性能要求計量性能被測離子K+Na+Cl-Li+iCa2+重復性≤1.5%≤1.5%≤1.5%≤1.5%≤1.5%示值誤差±5.0%±5.0%±6.0%±6.0%±6.0%穩(wěn)定性≤2.0%≤2.0%≤2.0%≤3.0%≤3.0%線性誤差±3.0%±3.0%±3.0%±5.0%±5.0%攜帶污染率±1.5%±1.5%±1.5%±2.0%±2.0%6通用技術(shù)要求6.1電解質(zhì)分析儀應有完整的下列標識:儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率。6.2所有緊固件均應安裝牢固,連接件應連接良好,不得松動;各調(diào)節(jié)旋鈕轉(zhuǎn)動靈活,無松動現(xiàn)象;按鍵和開關(guān)均能正常工作,不應有影響電解質(zhì)分析儀正常工作的損傷。6.3進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)不得有漏液現(xiàn)象,傳動部件運轉(zhuǎn)正常,無異常聲響和振動。6.4電解質(zhì)分析儀的數(shù)字顯示應清晰、完整。7計量器具控制7.1檢定條件7.1.1檢定環(huán)境條件7.1.1.1環(huán)境溫度:(15~30)℃。7.1.1.2相對濕度:≤85%。7.1.1.3電源:交流電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,并具有良好的接地。JJG1051—202137.1.1.4電解質(zhì)分析儀的周圍應無沖擊和振動,并不得有強電磁場的干擾,無強光的照射。7.1.2檢定用標準器及配套設備7.1.2.1人血清無機成分電解質(zhì)國家標準物質(zhì)電解質(zhì)濃度范圍,K+濃度(4.0~5.0)mmol/L、Na+濃度(140~150)mmol/L、Cl-濃度(95~115)mmol/L、Li+濃度(1.1~1.3)mmol/L、iCa2+(0.9~1.1)mmol/L的擴展不確定度優(yōu)于電解質(zhì)分析儀示值誤差要求絕對值的1/2。人血清無機成分電解質(zhì)國家標準物質(zhì)使用前按標準物質(zhì)證書的說明進行處理,注意與實驗室等溫并混合均勻。7.1.2.2電解質(zhì)分析儀檢定用標準溶液電解質(zhì)分析儀檢定K+、Na+、Cl-、Li+、iCa2+用標準溶液濃度應該符合表2規(guī)定。表2K+、Na+、Cl-、Li+、iCa2+檢定用標準溶液濃度成分濃度/(mmol/L)1號2號3號4號5號K+7.506.004.503.001.50Na+100.0120.0140.0160.0180.0Cl-80.0100.0120.0140.0160.0Li+2.001.601.200.800.40iCa2+2.502.001.501.000.50電解質(zhì)分析儀檢定用標準溶液配制方法見附錄B。7.1.2.3電子秒表分度值不大于0.1s,最大允許誤差±0.5s/d。7.2檢定項目和檢定方法7.2.1檢定項目檢定項目見表3。表3檢定項目序號檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查1外觀及工作正常性檢查++-2重復性+++3示值誤差+++4穩(wěn)定性+--5線性誤差+--6攜帶污染率++-注:“+”為應檢項目,“-”為可不檢項目。JJG1051—202147.2.2檢定方法7.2.2.1外觀及工作正常性檢查按照電解質(zhì)分析儀使用說明書的要求開機,進行預熱及系統(tǒng)自校正,然后按照第6章的規(guī)定,用目視并配合手動操作進行檢查。7.2.2.2重復性用人血清無機成分電解質(zhì)國家標準物質(zhì),在電解質(zhì)分析儀上連續(xù)測定6次,記錄每次的測定值xi,重復性R按公式(4)計算。R=sx×100%(4)s=i-1x)2(5)式中:s—測量的標準偏差,mmol/L;xi—第i次測量值,mmol/L;x—測量的平均值,mmol/L;n—測量次數(shù),n=6。7.2.2.3示值誤差取7.2.2.2重復測定測得值的平均值,按照公式(6)計算示值誤差。V×100%(6)式中:x—6次測量的算數(shù)平均值,mmol/L;D—被測離子的標準值,mmol/L;V—示值誤差,%。7.2.2.4穩(wěn)定性取3號檢定用標準溶液,每隔5min測量1次,共測量6次,電解質(zhì)分析儀的穩(wěn)定性W按公式(7)計算。式中:W=[(xmax-xmin)/cs]×100%式中:cs—3號檢定用標準溶液離子的標準濃度值,mmol/L;xmax—離子的最大測量值,mmol/L;xmin—離子的最小測量值,mmol/L。7.2.2.5線性誤差a)對檢定用標準溶液各濃度分別測量3次,取平均值用于計算。b)按照線性回歸方法求得標準工作曲線的截距、斜率(計算方法見附錄A)及標準工作曲線的線性方程,見公式(8),然后按照公式(9)、公式(10)計算標準曲線各JJG1051—20215對應點測量的線性誤差Δxi,取每種離子Δxi最大值作為該離子測量的線性誤差。線性方程:xi=a+bcsici線性誤差:Δxi=(ci-csi)/csi×100%式中:xi———離子的3次測量值的平均值,mmol/L;csi—離子的第i點標準溶液的濃度值,mmol/L;ci—離子的第i點按照線性方程計算出的濃度值,mmol/L;a—離子測量回歸直線的截距,mmol/L;b—離子測量回歸直線的斜率。7.2.2.6攜帶污染率(8)(9)(10)用1號和5號檢定用標準溶液,在電解質(zhì)分析儀上分別進行交替測定。先對1號檢定用標準溶液連續(xù)測量4次,接著對5號檢定用標準溶液連續(xù)測量4次,最后再對1號檢定用標準溶液連續(xù)測量4次,這樣每一被分析離子均得到3組測量值。對于Na+、Cl-,用前兩組數(shù)據(jù)按公式(11)計算得到一個從低濃度到高濃度的攜帶污染率計算值ΔC1,記為ΔCLH;用后兩組數(shù)據(jù)按公式(12)進行計算得到一個從高濃度到低濃度的攜帶污染率計算值ΔC2,記為ΔCHL。對于K+、Li+、iCa2+用前兩組數(shù)據(jù)按公式(13)計算得到一個從高濃度到低濃度的攜帶污染率計算值ΔC3,記為ΔCHL;用后兩組數(shù)據(jù)按公式(14)進行計算得到一個從低濃度到高濃度的攜帶污染率計算值ΔC4,記為ΔCLH。取每種元素ΔCLH和ΔCHL的最大值作為該元素的攜帶污染率。ΔC1=(y2+y3+-yx4)/3×100%ΔC2×100%ΔC3=(x2+x-yy4)/3×100%ΔC4=(z2+z3+-zy4)/3×100%式中:x1、x2、x3、x4———第一組的第1次到第4次測量值,mmol/L;y1、y2、y3、y4———第二組的第1次到第4次測量值,mmol/L;z1、z2、z3、z4———第三組的第1次到第4次測量值,mmol/L。(11)(12)(13)(14)JJG1051—202167.3檢定結(jié)果的處理按照檢定規(guī)程的規(guī)定和要求,檢定合格的電解質(zhì)分析儀發(fā)給檢定證書;檢定不合格的電解質(zhì)分析儀發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項目。7.4檢定周期電解質(zhì)分析儀檢定周期一般不超過1年。在此期間內(nèi),電解質(zhì)分析儀更換電極或經(jīng)修理及對測量結(jié)果有懷疑時,應及時進行檢定。7附錄A線性回歸中斜率與截距的計算A.1線性方程:xi=a+bcsiA.2斜率b:b=A.3其:a=xi-bcsiScsicsi=∑csi2-Scsixi=∑csixi-式中:xi———離子的3次測量值的平均值,mmol/L;b—離子測量回歸直線的斜率;a—離子測量回歸直線的截距,mmol/L;csi—離子的第i點標準溶液的濃度值,mmol/L;n—回歸直線點數(shù);i回歸直線的第i個標準點。JJG1051—20218附錄B檢定用標準溶液配制方法B.1設備B.1.1電子天平(最大稱量不大于200g,?級,分度值0.01mg)和有蓋稱量瓶。B.1.21000mL容量瓶A級5個和10mL移液管A級。B.1.3電熱烘箱、燒杯(100mL)和干燥器。B.2試劑B.2.1氯化鉀(KCl),優(yōu)級純(質(zhì)量分數(shù)≥99.8%)。B.2.2氯化鈉(NaCl),優(yōu)級純(質(zhì)量分數(shù)≥99.8%)。B.2.3無水醋酸鈉(CH3COONa),優(yōu)級純(質(zhì)量分數(shù)≥99.0%)。B.2.4氯化鋰(LiCl),優(yōu)級純(質(zhì)量分數(shù)≥99.0%)。B.2.5氯化鈣(CaCl2),優(yōu)級純(質(zhì)量分數(shù)≥99.5%)。B.2.6硼酸(H3BO3),化學純(質(zhì)量分數(shù)≥99.0%)。B.2.73-嗎啉丙磺酸(MOPS)緩沖劑,優(yōu)級純3-嗎啉丙磺酸(質(zhì)量分數(shù)≥99.0%)和符合GB/T6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的分析實驗室一級用水。B.3配制要求和方法B.3.1配制要求按表2溶液濃度的要求配制標準溶液,溶液濃度c按下式計算。c式中:m———含有欲配制離子溶液所對應試劑的稱量質(zhì)量,g;P———對應試劑的純度,%;V———稀釋到的體積,L;M———對應試劑的摩爾質(zhì)量,g/mol。B.3.2配制方法B.3.2.1將優(yōu)級純NaCl、KCl、CH3COONa、LiCl、CaCl2、H3BO3放入稱量瓶內(nèi),并且置于烘箱中,在105℃溫度下烘干2h,然后移至干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。B.3.2.21號標準溶液配制過程:用電子天平稱量烘干過的氯化鉀0.5623g、氯化鈉3.8471g、無水乙酸鈉2.8593g、氯化鋰0.0860g、二氯化鈣0.2798g、硼酸0.8g并放入燒杯內(nèi),用少量分析實驗室一級用水溶解后,移入1000mL容量瓶中;移液時,燒杯至少用分析實驗室一級用水沖洗3次,洗液并入容量瓶,再用分析實驗室一級用水稀釋至滿刻度并混勻。B.3.2.33號標準溶液配制過程:用電子天平稱量烘干過的氯化鉀0.3372g、氯化鈉6.5375g、無水乙酸鈉2.3781g、氯化鋰0.0515g、二氯化鈣0.1680g、硼酸0.5gJJG1051—20219和MOPS0.05g放入燒杯內(nèi),用少量分析實驗室一級用水溶解后,移入1000mL容量瓶中;移液時,燒杯至少用分析實驗室一級用水沖洗3次,洗液并入容量瓶,再用分析實驗室一級用水稀釋至滿刻度并混勻。B.3.2.45號標準溶液配制過程:用電子天平稱量烘干過的氯化鉀0.1126g、氯化鈉9.2275g、無水乙酸鈉1.8980g、氯化鋰0.0172g、二氯化鈣0.0560g和MOPS0.08g放入燒杯內(nèi),用少量分析實驗室一級用水溶解后,移入1000mL容量瓶中;移液時,燒杯至少用分析實驗室一級用水沖洗3次,洗液并入容量瓶,再用分析實驗室一級用水稀釋至滿刻度并混勻。B.3.2.52號標準溶液配制過程:將取出的部分1號溶液和3號溶液等體積混合。B.3.2.64號標準溶液配制過程:將取出的部分3號溶液和5號溶液等體積混合。B.4標準溶液的保存配制好的標準溶液的pH在7.15~7.35的范圍內(nèi),在5℃~30℃環(huán)境溫度和避光條件下可保存3個月。必要時,可用安瓿瓶封裝,同一保存條件下保存期可達1年。若發(fā)現(xiàn)溶液渾濁并伴有沉淀現(xiàn)象出現(xiàn)時,應停止使用。JJG1051—202110附錄C檢定記錄格式儀器名稱實驗室溫度相對濕度制造廠檢定員出廠編號核驗員設備編號檢定日期送檢單位證書編號檢定結(jié)果記錄編號檢定依據(jù)標準物質(zhì)名稱、編號及批號、有效期一、外觀及工作正常性檢查:二、重復性:種類測量值mmol/LsR/%x1x2x3x4x5x6xK+Na+Cl-Li+iCa2+三、示值誤差種類標準物質(zhì)的標準值Dmmol/L測量值mmol/L示值誤差x1x2x3x4x5x6x絕對誤差值mmol/L相對誤差值%K+Na+Cl-Li+iCa2+11種類xixmax-xminx穩(wěn)定性W/%K+123456Na+123456Cl-123456Li+123456iCa2+12345612五、線性誤差標準溶液的濃度值/(mmol/L)回歸參數(shù)K+1a=23b=平均值回歸濃度線性誤差/%標準溶液的濃度值/(mmol/L)回歸參數(shù)Na+1a=23b=平均值回歸濃度線性誤差/%標準溶液的濃度值/(mmol/L)回歸參數(shù)Cl+1a=23b=平均值回歸濃度線性誤差/%標準溶液的濃度值/(mmol/L)回歸參數(shù)Li+1a=23b=平均值回歸濃度線性誤差/%13ΔCLHΔCLH=ΔCHL=ΔCLH=ΔCHL=標準溶液的濃度值/(mmol/L)回歸參數(shù)iCa2+1a=23b=平均值回歸濃度線性誤差/%六、攜帶污染率濃度測量值/(mmol/L)1234K+高低高濃度測量值/(mmol/L)123