高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案

第十章實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考點(diǎn)一物質(zhì)的組成、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究(命題指數(shù)★★★★★)命題角度1：物質(zhì)性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)【典例1】(2020·全國(guó)Ⅲ卷)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是__________，a中的試劑為_(kāi)_________。(2)b中采用的加熱方式是__________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________________________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，____________，______________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變，2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯________色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力__________NaClO(填“大于”或“小于”)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪寐葰馀c堿的反應(yīng)制備KClO3和NaClO。實(shí)驗(yàn)原理：制備裝置1：利用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣。凈化裝置：由于濃鹽酸的揮發(fā)性導(dǎo)致氯氣中含有雜質(zhì)HCl，會(huì)影響后續(xù)的反應(yīng)。制備裝置2：根據(jù)裝置中的藥品，可以得知制取KClO3的原理為3Cl2＋6KOHeq\o(=,\s\up7(△))5KCl＋KClO3＋3H2O，制取NaClO的原理為Cl2＋2NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O。吸收裝置：氯氣有毒，為防止污染空氣，應(yīng)用還原性物質(zhì)或堿液除去?！窘馕觥?1)盛放MnO2粉末的儀器為圓底燒瓶；由于鹽酸易揮發(fā)，所以制得的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，由于飽和食鹽水既可除去HCl又可降低Cl2在水中的溶解度，所以a中的試劑為飽和食鹽水。(2)由圖可知b中采用的加熱方式為水浴加熱；由題意知c中制備的是NaClO，所以反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O，由題意知b中制備的是KClO3，而b、c顯著差別為條件分別為熱水和冰水，可見(jiàn)溫度不同時(shí)Cl2與堿反應(yīng)的產(chǎn)物不同，據(jù)此可知c中采取冰水浴冷卻的目的是避免溫度較高時(shí)發(fā)生副反應(yīng)生成NaClO3。(3)Cl2有毒能污染環(huán)境，所以d的作用是除去多余的Cl2以防污染。由于Na2S和Ca(OH)2均可與Cl2反應(yīng)，所以可使用二者進(jìn)行尾氣處理。(4)要在b中試管獲得KClO3晶體，可采用冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥等步驟。其中洗滌時(shí)為了防止KClO3晶體溶解損失，最好選用冷水進(jìn)行洗滌。(5)NaClO溶液中加入中性KI溶液變?yōu)樽厣梢?jiàn)發(fā)生了氧化還原反應(yīng)：ClO－＋2I－＋H2O=2OH－＋Cl－＋I(xiàn)2，加入CCl4振蕩后，將生成的I2萃取到CCl4中，故靜置后CCl4層顯紫色。由于1號(hào)試管溶液顏色不變，可知該條件下KClO3不能將KI氧化，故KClO3的氧化能力小于NaClO。答案：(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過(guò)濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于【備選例題】(2021·南昌模擬)某實(shí)驗(yàn)小組為探究KI與Cu(NO3)2的反應(yīng)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)一：注：本實(shí)驗(yàn)忽略Cu2＋在此條件下的水解。(1)取棕黃色清液，加入少量__________溶液(試劑a)，清液變?yōu)開(kāi)_________色，說(shuō)明生成了I2。(2)探究生成I2的原因。①甲同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：向2mL1mol·L－1KI溶液中加入1mL__________溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量試劑a，觀察到與(1)相同的現(xiàn)象。甲同學(xué)由此得出結(jié)論：實(shí)驗(yàn)一中生成I2的原因是酸性條件下，NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))氧化了I－。②乙同學(xué)認(rèn)為僅由甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)還不能得出相應(yīng)結(jié)論。他的理由是該實(shí)驗(yàn)沒(méi)有排除_________________________________________氧化I－的可能性。③若要證明實(shí)驗(yàn)一中是NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))氧化了I－，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)一的基礎(chǔ)上進(jìn)行檢驗(yàn)__________________________的實(shí)驗(yàn)。(3)探究棕黑色沉淀的組成。①查閱資料得知CuI為難溶于水的白色固體。于是對(duì)棕黑色沉淀的組成提出兩種假設(shè)：a．CuI吸附I2；b.__________吸附I2。為證明上述假設(shè)是否成立，取棕黑色沉淀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)二：已知：CuI難溶于CCl4；I2＋2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=2I－＋S4Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))(無(wú)色)；Cu＋＋2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=Cu(S2O3)eq\o\al(\s\up1(3－),\s\do1(2))(無(wú)色)。由實(shí)驗(yàn)二得出結(jié)論：棕黑色沉淀是CuI吸附I2形成的。②現(xiàn)象ⅲ為_(kāi)___________________________。③用化學(xué)平衡移動(dòng)原理解釋產(chǎn)生現(xiàn)象ⅱ的原因：_______________________。④由實(shí)驗(yàn)二可推知，Cu(NO3)2與KI反應(yīng)過(guò)程中，一定發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________?！窘馕觥?1)此步驟的目的是驗(yàn)證題述實(shí)驗(yàn)中發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生了I2，利用淀粉遇碘變藍(lán)的性質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，即試劑a為淀粉溶液，清液變?yōu)樗{(lán)色說(shuō)明生成了I2。(2)①實(shí)驗(yàn)一中Cu2＋有可能氧化I－得到I2，因此需要排除Cu2＋的干擾，可向2mL1mol·L－1KI溶液中加入1mL2mol·L－1KNO3溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量淀粉溶液；②溶液中的Cu2＋和溶液中溶解的一部分氧氣都有可能氧化I－；③根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模枰獧z驗(yàn)NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的還原產(chǎn)物。(3)①根據(jù)假設(shè)a，Cu2＋的化合價(jià)降低到＋1價(jià)形成CuI，則也有可能降低到0價(jià)形成Cu，因此假設(shè)b為Cu吸附I2；②由已知信息知，I2易溶于有機(jī)溶劑，而CuI難溶于CCl4，因此實(shí)驗(yàn)ⅲ的現(xiàn)象是棕黑色固體顏色變淺，液體變?yōu)樽霞t色；③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡CuI(s)Cu＋(aq)＋I(xiàn)－(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))與Cu＋反應(yīng)生成Cu(S2O3)eq\o\al(\s\up1(3－),\s\do1(2))，使c(Cu＋)減小，平衡正向移動(dòng)，從而使白色沉淀溶解；④因?yàn)椴豢紤]Cu2＋的水解，根據(jù)實(shí)驗(yàn)二，Cu2＋把I－氧化成I2，自身被還原成＋1價(jià)的Cu＋，Cu＋與I－結(jié)合形成沉淀，因此反應(yīng)的離子方程式為2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2。答案：(1)淀粉藍(lán)(2)①2mol·L－1KNO3②溶液中的Cu2＋及空氣中的O2③NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的還原產(chǎn)物(或NO、NO2等)(3)①Cu②棕黑色固體顏色變淺，液體變?yōu)樽霞t色③CuI在溶液中存在沉淀溶解平衡CuI(s)Cu＋(aq)＋I(xiàn)－(aq)，加入足量Na2S2O3溶液后，S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))與Cu＋反應(yīng)生成Cu(S2O3)eq\o\al(\s\up1(3－),\s\do1(2))，使c(Cu＋)減小，平衡正向移動(dòng)，從而使白色沉淀溶解④2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2命題角度2：定性探究“物質(zhì)組成”型實(shí)驗(yàn)【典例2】(2020·北京等級(jí)考)探究Na2SO3固體的熱分解產(chǎn)物。資料：①4Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S＋3Na2SO4；②Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S；③BaS易溶于水。隔絕空氣條件下，加熱無(wú)水Na2SO3固體得到黃色固體A，過(guò)程中未檢測(cè)到氣體生成。黃色固體A加水得到濁液，放置得無(wú)色溶液B。(1)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，產(chǎn)生黑色沉淀，證實(shí)有S2－。反應(yīng)的離子方程式是________________________________________。(2)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，________________________(填操作和現(xiàn)象)，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。(3)探究(2)中S的來(lái)源。來(lái)源1：固體A中有未分解的Na2SO3，在酸性條件下與Na2S反應(yīng)生成S。來(lái)源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反應(yīng)生成S。針對(duì)來(lái)源1進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)：①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源1不成立。實(shí)驗(yàn)證據(jù)是____________________________。②不能用鹽酸代替硫酸的原因是______________________________________。③寫(xiě)出來(lái)源2產(chǎn)生S的反應(yīng)的離子方程式：______________________________。(4)實(shí)驗(yàn)證明Na2SO3固體熱分解有Na2S、Na2SO4和S產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性：___________________________________?！窘馕觥?1)Na2S和CuSO4溶液反應(yīng)生成硫化銅和硫酸鈉，反應(yīng)的離子方程式是S2－＋Cu2＋=CuS↓；(2)根據(jù)題干資料：Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，說(shuō)明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))；(3)①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源1不成立。根據(jù)分析，溶液2為H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有還原性，酸性條件下KMnO4具有強(qiáng)氧化性，二者混合后應(yīng)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，KMnO4溶液應(yīng)該褪色，但得到的仍為紫色，說(shuō)明溶液B中不含Na2SO3；②不能用鹽酸代替硫酸的原因是鹽酸中氯元素為－1價(jià)，是氯元素的最低價(jià)，具有還原性，會(huì)與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使KMnO4溶液褪色，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論；③來(lái)源2認(rèn)為溶液B中有Na2Sx，加酸反應(yīng)生成S，反應(yīng)的離子方程式：Seq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(x))＋2H＋=H2S↑＋(x－1)S↓；(4)根據(jù)已知資料：4Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S＋3Na2SO4，亞硫酸鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，硫酸鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，硫化鈉中硫?yàn)椋?價(jià)，根據(jù)反應(yīng)可知Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng)，其中的硫元素化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4價(jià)降為－2價(jià)，也應(yīng)該可以降到0價(jià)生成硫單質(zhì)。答案：(1)S2－＋Cu2＋=CuS↓(2)滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀(3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液沒(méi)有褪色②鹽酸中氯元素為－1價(jià)，是氯元素的最低價(jià)，具有還原性，會(huì)與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使KMnO4溶液褪色，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論③Seq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(x))＋2H＋=H2S↑＋(x－1)S↓(4)根據(jù)反應(yīng)4Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng)，其中的硫元素化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4價(jià)降為－2價(jià)，也應(yīng)該可以降到0價(jià)生成硫單質(zhì)【備選例題】(2021·皖南模擬)實(shí)驗(yàn)室在500℃時(shí)隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物中可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，氣體產(chǎn)物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列說(shuō)法正確的是()A.裝置②用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，試劑X最好選用堿石灰B．裝置③用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成并除去SO3和NH3C．?、僦泄腆w殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液，溶液變血紅色，則殘留物一定為Fe2O3D．裝置④用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO2氣體生成，裝置⑤用于收集生成的NH3和N2【解析】選B。裝置②的作用是檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成，故試劑X應(yīng)選用無(wú)水CuSO4，A錯(cuò)誤；裝置③用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成，若有SO3氣體生成，則裝置③中產(chǎn)生白色沉淀硫酸鋇，并用氯化鋇和鹽酸除去SO3和NH3，B正確；①中固體殘留物中可能還含有FeO，可能不含有Fe2O3而含有Fe3O4，不一定為Fe2O3，C錯(cuò)誤；NH3極易溶于水，若分解產(chǎn)物中有NH3，則NH3被裝置③中的溶液吸收，裝置⑤中不可能收集到NH3，D錯(cuò)誤。命題角度3：定量探究“物質(zhì)組成”型實(shí)驗(yàn)【典例3】(2018·全國(guó)卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]eq\o(=,\s\up7(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________。(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖莀_________________________________________。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________、________。③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是____________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：______________________________________________________________。(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________________。②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_____________________?！疽?guī)范答題】滴定終點(diǎn)現(xiàn)象準(zhǔn)確判斷的答題模板[針對(duì)問(wèn)題(3)①]答題模板當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍痢翗?biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由××色變?yōu)椤痢辽?，且半分鐘之?nèi)不變色，或者××色褪去，且半分鐘之內(nèi)不恢復(fù)原色模板示例用amol·L－1的鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液，用酚酞作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸標(biāo)準(zhǔn)液，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)紅色模板應(yīng)用用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測(cè)定水中SO2的含量，應(yīng)選用_____作指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____。提示：淀粉溶液當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色【解析】(1)題目給出K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑，因此顯色反應(yīng)只能為FeC2O4與K3[Fe(CN)6]反應(yīng)，其方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①三草酸合鐵酸鉀的化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，根據(jù)題目中②和④的敘述其分解產(chǎn)物中含有CO、CO2、FeO和Fe2O3等，因此通入氮?dú)獾淖饔檬菍⒀b置內(nèi)的空氣排出以隔絕空氣，同時(shí)將產(chǎn)生的氣體全部趕到后續(xù)的實(shí)驗(yàn)裝置中。②B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO2；裝置E中的CuO固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO。③停止實(shí)驗(yàn)時(shí)，若先使裝置A、E處的酒精燈停止加熱，會(huì)使裝置內(nèi)的溫度降低，導(dǎo)致裝置內(nèi)的壓強(qiáng)減小，從而產(chǎn)生倒吸，因此為防止產(chǎn)生倒吸，應(yīng)繼續(xù)通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻。④裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，因此應(yīng)先取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，然后再滴入KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。(3)①滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液中的Fe2＋消耗完，因此再滴入KMnO4不再反應(yīng)，此時(shí)溶液中呈淺紅色或粉紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②在此滴定反應(yīng)中KMnO4作氧化劑將Fe2＋氧化為Fe3＋，而自身被還原為Mn2＋，因此根據(jù)氧化還原反應(yīng)中的電子守恒可以得出5n(KMnO4)＝n(Fe2＋)，因此有5×cmol·L－1×V×10－3L＝n(Fe2＋)，所以晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為：eq\f(5×cmol·L－1×V×10－3L×56g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(5cV×56,m×1000)×100%。答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②CO2CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)猗苋∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3)①粉紅色出現(xiàn)②eq\f(5cV×56,m×1000)×100%(合理即可)物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究常見(jiàn)命題角度：(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)KMnO4溶液褪色來(lái)說(shuō)明SO2具有還原性。(2)物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI-淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2。(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來(lái)完成，如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。(4)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測(cè)該溶液的pH，若pH>7，則說(shuō)明HA為弱酸。(5)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成說(shuō)明碳酸酸性比硅酸強(qiáng)。(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。命題點(diǎn)1：物質(zhì)性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)(基礎(chǔ)性考點(diǎn))1．(2021·衡陽(yáng)模擬)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A除去MgCl2溶液中的少量FeCl3向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末，攪拌一段時(shí)間后，過(guò)濾B檢驗(yàn)溶液中是否含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))取少量溶液于試管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀鹽酸，若產(chǎn)生的白色沉淀不溶解，則說(shuō)明溶液中含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))C比較HCl和CH3COOH的酸性強(qiáng)弱用pH試紙測(cè)定濃度均為0.1mol·L－1的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pHD驗(yàn)證H2O2的氧化性比Fe3＋強(qiáng)將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液，溶液變黃色【解析】選A。Mg(OH)2促進(jìn)鐵離子水解轉(zhuǎn)化為沉淀，則反應(yīng)后過(guò)濾可分離，故A正確；先加入BaCl2溶液，可生成AgCl沉淀或硫酸鋇沉淀，不能確定是否含硫酸根離子，故B錯(cuò)誤；NaClO溶液具有漂白性，不能選pH試紙測(cè)定pH，故C錯(cuò)誤；酸性條件下亞鐵離子、硝酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能說(shuō)明H2O2的氧化性比Fe3＋強(qiáng)，故D錯(cuò)誤。命題點(diǎn)2：定性探究物質(zhì)的組成(綜合性考點(diǎn))2．(2021·無(wú)錫模擬)為落實(shí)“五水共治”，某工廠擬綜合處理含NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))廢水和工業(yè)廢氣(主要含N2、CO2、SO2、NO、CO，不考慮其他成分)，設(shè)計(jì)了如下流程：下列說(shuō)法不正確的是()A．固體1中主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3B．X可以是空氣，且需過(guò)量C．捕獲劑所捕獲的氣體主要是COD．處理含NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))廢水時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))＋NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))=N2↑＋2H2O【解析】選B。工業(yè)廢氣中CO2、SO2可被石灰乳吸收，生成固體CaCO3、CaSO3，因氫氧化鈣過(guò)量，則固體1主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3，故A正確；由分析可知，氣體1是不能被過(guò)量石灰水吸收的N2、NO、CO，氣體1通入氣體X，用氫氧化鈉溶液處理后得到NaNO2，X可為空氣，但不能過(guò)量，否則得到硝酸鈉，故B錯(cuò)誤；氣體2含有CO、N2，經(jīng)捕獲劑得到氮?dú)夂虲O，所捕獲的氣體主要是CO，防止污染空氣，故C正確；NaNO2與含有NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))的溶液反應(yīng)生成無(wú)污染氣體，應(yīng)生成氮?dú)?，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))＋NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))=N2↑＋2H2O，故D正確。命題點(diǎn)3：定量探究物質(zhì)的組成(應(yīng)用性考點(diǎn))3．(2021·銀川模擬)堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z]常用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：①稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗(yàn)裝置的氣密性；③加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中__________________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；④打開(kāi)活塞a，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計(jì)算。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是______________________________。(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問(wèn)題，可選用下列裝置中的__________(填字母)連接在__________(填裝置連接位置)。(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為_(kāi)___________________________________。【解析】(1)加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中不再有氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明堿式碳酸鈷分解完畢。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘，將裝置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙裝置中，以免影響測(cè)量結(jié)果。(3)在活塞a前，加裝裝置D，裝置中盛放的堿石灰可吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳。(4)堿式碳酸鈷樣品的質(zhì)量為3.65g，反應(yīng)前乙裝置的質(zhì)量為80.00g，反應(yīng)后乙裝置的質(zhì)量為80.36g，故生成水的質(zhì)量為80.36g－80.00g＝0.36g，其物質(zhì)的量為eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol，則堿式碳酸鈷樣品中含OH－的物質(zhì)的量為0.04mol；反應(yīng)前丙裝置的質(zhì)量為62.00g，反應(yīng)后丙裝置的質(zhì)量為62.88g，生成二氧化碳的質(zhì)量為62.88g－62.00g＝0.88g，其物質(zhì)的量為eq\f(0.88g,44g·mol－1)＝0.02mol，則堿式碳酸鈷樣品中含COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))的物質(zhì)的量為0.02mol，故樣品中鈷離子的質(zhì)量為3.65g－17g·mol－1×0.04mol－60g·mol－1×0.02mol＝1.77g，其物質(zhì)的量為eq\f(1.77g,59g·mol－1)＝0.03mol，根據(jù)Co、H、C原子守恒可知，x∶y∶z＝0.03mol∶(0.02mol×2)∶0.02mol＝3∶4∶2，故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。答案：(1)③不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)(2)將裝置中產(chǎn)生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙裝置中(3)D活塞a前(或裝置甲前)(4)Co3(OH)4(CO3)24．(2021·廊坊模擬)Na2O2具有強(qiáng)氧化性，H2具有還原性，某同學(xué)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的知識(shí)推測(cè)Na2O2與H2能發(fā)生反應(yīng)。為了驗(yàn)證此推測(cè)結(jié)果，該同學(xué)設(shè)計(jì)并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。步驟1：按如圖所示的裝置組裝儀器(圖中夾持儀器已省略)并檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。步驟2：打開(kāi)K1、K2，在產(chǎn)生的氫氣流經(jīng)裝有Na2O2的硬質(zhì)玻璃管的過(guò)程中，未觀察到明顯現(xiàn)象。步驟3：進(jìn)行必要的實(shí)驗(yàn)操作，淡黃色的粉末慢慢變成白色固體，無(wú)水硫酸銅未變藍(lán)色。(1)組裝好儀器后，要檢查裝置的氣密性。簡(jiǎn)述檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法：________________。(2)B裝置中所盛放的試劑是________，其作用是________________。(3)步驟3中的必要操作為打開(kāi)K1、K2，________(請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的字母)。A．加熱至Na2O2逐漸熔化，反應(yīng)一段時(shí)間B．用小試管收集氣體并檢驗(yàn)其純度C．關(guān)閉K1D．停止加熱，充分冷卻(4)由上述實(shí)驗(yàn)可推出Na2O2與H2反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________?！窘馕觥?1)關(guān)閉K1，向A裝置中的漏斗中加水至漏斗內(nèi)液面高于漏斗外液面，并形成一段水柱，一段時(shí)間后水柱穩(wěn)定不下降，說(shuō)明啟普發(fā)生器的氣密性良好；(2)A中生成的H2中混有水蒸氣和揮發(fā)出的HCl，應(yīng)利用B裝置中所盛放的堿石灰吸收氫氣中的水和氯化氫；(3)步驟3中的必要操作為打開(kāi)K1、K2，應(yīng)先通一會(huì)兒氫氣并用小試管收集氣體并檢驗(yàn)其純度，當(dāng)裝置內(nèi)空氣完全除去后，加熱C裝置至Na2O2逐漸熔化，反應(yīng)一段時(shí)間，然后停止加熱，充分冷卻，最后關(guān)閉K1，故操作順序?yàn)锽ADC；(4)Na2O2與H2反應(yīng)無(wú)水生成，說(shuō)明產(chǎn)物為NaOH，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2O2＋H2eq\o(=,\s\up7(△))2NaOH。答案：(1)關(guān)閉K1，向A裝置中的漏斗中加水至漏斗內(nèi)液面高于漏斗外液面，并形成一段水柱，一段時(shí)間后水柱穩(wěn)定不下降，說(shuō)明虛線框內(nèi)的裝置氣密性良好(2)堿石灰吸收氫氣中的水和氯化氫(3)BADC(4)Na2O2＋H2eq\o(=,\s\up7(△))2NaOH考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(命題指數(shù)★★★★★)命題角度1：定性實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【典例1】(2020·全國(guó)Ⅰ卷)為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，回答下列問(wèn)題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________(從下列圖中選擇，寫(xiě)出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。陽(yáng)離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)陰離子u∞×108/(m2·s－1·V－1)Li＋4.07HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))4.61Na＋5.19NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))7.40Ca2＋6.59Cl－7.91K＋7.62SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))8.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)_______________，鐵電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)_______________。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于________，還原性小于____。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是________________________________________________________________?！窘馕觥?1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L－1FeSO4溶液的步驟為計(jì)算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L－1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤(pán)天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管。(2)Fe2＋、Fe3＋能與HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))反應(yīng)，Ca2＋能與SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))反應(yīng)，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))能與Fe2＋反應(yīng)，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)”，鹽橋中陰離子不可以選擇HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、NOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，陽(yáng)離子不可以選擇Ca2＋，另鹽橋中陰、陽(yáng)離子的遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極，鹽橋中陽(yáng)離子向正極移動(dòng)，則鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入石墨電極溶液中。(4)根據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－=Fe2＋，石墨電極上未見(jiàn)Fe析出，石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－=Fe2＋，電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c(Fe2＋)增加0.04mol·L－1，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝0.05mol·L－1＋0.04mol·L－1＝0.09mol·L－1。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－=Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－=Fe2＋；電池總反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物，則驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于Fe3＋，還原性小于Fe。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應(yīng)為Fe＋Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成，只要檢驗(yàn)溶液中不含F(xiàn)e3＋即可，檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明活化反應(yīng)完成。答案：(1)燒杯、量筒、托盤(pán)天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)Fe3＋＋e－=Fe2＋Fe－2e－=Fe2＋Fe3＋Fe(6)取少許溶液，加入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色命題角度2：定量實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【典例2】(2020·天津等級(jí)考)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案。回答下列問(wèn)題：Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2實(shí)驗(yàn)步驟：(1)判斷SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))沉淀完全的操作為_(kāi)_______________。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_(kāi)__________________________。(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為_(kāi)_______。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑實(shí)驗(yàn)步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為_(kāi)___________________。(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是____________________(填序號(hào))。a．反應(yīng)熱受溫度影響 b．氣體密度受溫度影響c．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測(cè)得H2體積為bmL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)＝dg·L－1，則c(CuSO4)＝_______________________________mol·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)__________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。【解析】(1)判斷SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))沉淀完全，可以用BaCl2溶液檢驗(yàn)溶液中無(wú)SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，操作為向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，則沉淀完全。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈，可以檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有Cl－，所選用的試劑為AgNO3溶液。(3)灼燒固體在坩堝中進(jìn)行，故步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為坩堝。(4)所得固體為BaSO4，n(BaSO4)＝eq\f(w,233)mol，根據(jù)CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2，n(CuSO4)＝n(BaSO4)＝eq\f(w,233)mol，故c(CuSO4)＝eq\f(\f(w,233)mol,0.025L)＝eq\f(40w,233)mol·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則沉淀質(zhì)量偏小，測(cè)定結(jié)果偏低。(6)組裝完實(shí)驗(yàn)裝置后，需要檢查裝置氣密性，因此步驟②為檢查裝置氣密性。(7)步驟⑥是測(cè)定生成的氫氣的體積，需要恢復(fù)到室溫，是因?yàn)闅怏w密度受溫度影響。(8)根據(jù)Zn＋CuSO4=ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑，則n(Zn)＝n(CuSO4)＋n(H2)，故n(CuSO4)＝n(Zn)－n(H2)＝eq\f(ag,65g·mol－1)－eq\f(b×10－3L×dg·L－1,2g·mol－1)＝(eq\f(a,65)－eq\f(bd×10－3,2))mol，故c(CuSO4)＝(eq\f(a,65)－eq\f(bd×10－3,2))mol÷(25×10－3L)＝eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)mol·L－1。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則壓強(qiáng)偏大，導(dǎo)致氫氣體積偏小，n(CuSO4)偏大，故測(cè)定結(jié)果偏高。(10)Mg的活動(dòng)性比Zn強(qiáng)，Zn不能與MgSO4溶液發(fā)生置換反應(yīng)，故不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。答案：(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)eq\f(40w,233)(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)(9)偏高(10)否1．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)：(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路。根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計(jì)合理的裝置，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。(2)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則。a．基本原則：科學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理。b.實(shí)驗(yàn)流程：科學(xué)合理。c.安全性：保護(hù)人身、儀器、環(huán)境安全。d.可行性：儀器、條件、試劑在中學(xué)現(xiàn)有條件下能滿足要求。e.簡(jiǎn)約性：步驟少、儀器裝置簡(jiǎn)單、節(jié)省藥品、效果好。(3)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)：(1)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)的主要形式。從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)來(lái)看，實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類(lèi)。①實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)。對(duì)比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡(jiǎn)便可行性等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳裝置。②實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)。緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?duì)各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)、原料是否節(jié)約、誤差是否較小等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳方案。(2)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)的解題思路。一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣主要從實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)合理，操作與裝置是否簡(jiǎn)單可行，以及綠色化學(xué)和安全性的角度去評(píng)價(jià)。①?gòu)摹翱茖W(xué)性”和“可行性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)時(shí)可從以下4個(gè)方面分析：實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)；實(shí)驗(yàn)操作是否合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。②從“綠色化學(xué)”視角對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)。反應(yīng)原料是否易得、安全、無(wú)毒；原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染。③從“安全性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度常考慮的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。命題點(diǎn)1：客觀題中定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(綜合性考點(diǎn))1．(2021·南京模擬)河水中含有一些懸浮物和膠體，用自然沉降法難以除去，常加入混凝劑使其聚集成較大顆粒而沉淀除去?，F(xiàn)有盛有河水的三個(gè)燒杯，做如下實(shí)驗(yàn)，下列說(shuō)法不正確的是()實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象燒杯1加入FeSO4·7H2O，攪拌靜置一段時(shí)間河水仍然渾濁燒杯2加入適量NaOH溶液調(diào)整pH＝9，然后加入FeSO4·7H2O，攪拌靜置一段時(shí)間河水變得澄清燒杯3加入Fe2(SO4)3，攪拌靜置河水迅速變得澄清A.混凝劑除去懸浮物質(zhì)的過(guò)程既有物理變化又有化學(xué)變化B．FeSO4·7H2O是常用的混凝劑，它在水中最終生成Fe(OH)2沉淀C．Fe2＋在堿性條件下更易被氧化D．除去河水中的Ca2＋、Mg2＋，可向水中加入生石灰后再加入純堿【解析】選B?；炷齽〧eSO4·7H2O，被氧化、水解生成Fe(OH)3，F(xiàn)e2(SO4)3水解生成Fe(OH)3，F(xiàn)e(OH)3膠體具有吸附作用，因此除去懸浮物質(zhì)的過(guò)程既有物理變化又有化學(xué)變化，故A正確；根據(jù)A中分析FeSO4·7H2O是常用的混凝劑，它在水中最終生成Fe(OH)3，故B錯(cuò)誤；根據(jù)燒杯2中實(shí)驗(yàn)Fe2＋在堿性條件下更易被氧化，生成Fe(OH)3，故C正確；除去河水中的Ca2＋、Mg2＋，可向水中加入生石灰除掉Mg2＋，反應(yīng)后再加入純堿除掉Ca2＋，故D正確。命題點(diǎn)2：客觀題中定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(綜合性考點(diǎn))2．為檢驗(yàn)?zāi)臣拥馐雏}中是否含有KIO3，取相同食鹽樣品進(jìn)行下表所示實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)①實(shí)驗(yàn)②實(shí)驗(yàn)③振蕩，溶液迅速變?yōu)樗{(lán)色振蕩，一段時(shí)間后溶液變?yōu)闇\藍(lán)色振蕩，溶液變?yōu)闇\黃色下列說(shuō)法不正確的是()A．僅由實(shí)驗(yàn)①不能證明食鹽樣品中存在KIO3B．實(shí)驗(yàn)②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2OC．實(shí)驗(yàn)③變?yōu)闇\黃色是因?yàn)镕e2＋被氧化D．以上實(shí)驗(yàn)說(shuō)明離子的還原性：I－>Fe2＋【解析】選D。實(shí)驗(yàn)①中溶液迅速變?yōu)樗{(lán)色，說(shuō)明溶液中有I2，但僅由實(shí)驗(yàn)①不能說(shuō)明是碘化鉀在酸性條件下被KIO3氧化，不能證明食鹽中存在KIO3，A說(shuō)法正確；實(shí)驗(yàn)②碘化鉀在酸性條件下被空氣中的氧氣氧化，則一段時(shí)間后變藍(lán)，反應(yīng)的離子方程式為4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O，B說(shuō)法正確；實(shí)驗(yàn)③溶液呈淺黃色，為鐵離子的顏色，說(shuō)明亞鐵離子被氧化，可能是被空氣中的氧氣氧化或被碘酸鉀氧化，C說(shuō)法正確；②中說(shuō)明碘離子能夠被氧氣氧化，③中說(shuō)明亞鐵離子能夠被氧氣或碘酸鉀氧化，以上實(shí)驗(yàn)不能判斷I－和Fe2＋的還原性強(qiáng)弱，D說(shuō)法錯(cuò)誤。命題點(diǎn)3：主觀題中定性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(應(yīng)用性考點(diǎn))3．(2021·安慶模擬)實(shí)驗(yàn)室以綠礬(FeSO4·7H2O)制備補(bǔ)血?jiǎng)└拾彼醽嗚F[(NH2CH2COO)2Fe]，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下：甘氨酸(NH2CH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，兩性化合物易溶于水和乙醇，有強(qiáng)酸性和還原性易溶于水，難溶于乙醇實(shí)驗(yàn)過(guò)程：Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的綠礬溶液。Ⅱ.制備FeCO3：向配制好的綠礬溶液中，緩慢加入200mL1.1mol·L－1NH4HCO3溶液，邊加邊攪拌，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾并洗滌沉淀。Ⅲ.制備(NH2CH2COO)2Fe：實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持和加熱儀器已省略)，將實(shí)驗(yàn)Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反應(yīng)將C中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中：實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液時(shí)，為防止FeSO4被氧化變質(zhì)，應(yīng)加入的試劑為_(kāi)______________(寫(xiě)化學(xué)式)。再滴加少量稀硫酸的作用是_____________。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中：生成沉淀的離子方程式為_(kāi)___________________。(3)實(shí)驗(yàn)Ⅲ中：①C中盛檸檬酸溶液的儀器名稱為_(kāi)_______________。②裝置A中所盛放的藥品是________。(填序號(hào))A．Na2CO3和稀H2SO4B．CaCO3和稀H2SO4C．CaCO3和稀鹽酸③確認(rèn)C中空氣排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________________。④加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進(jìn)FeCO3溶解，另一個(gè)作用是____________________________。⑤洗滌實(shí)驗(yàn)Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是________。(填序號(hào))A．熱水B．乙醇溶液C．檸檬酸溶液⑥若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34g，則產(chǎn)率為_(kāi)_______%?！窘馕觥?1)Fe2＋具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化，因此需要加入Fe粉，防止Fe2＋被氧化；Fe2＋能發(fā)生水解，加入稀硫酸的目的是抑制Fe2＋的水解；(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ制備的是FeCO3，所用試劑為FeSO4和NH4HCO3，利用HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的電離HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H＋，F(xiàn)e2＋結(jié)合COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，促使平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行，H＋濃度增大，H＋與HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))反應(yīng)生成CO2，因此離子方程式為Fe2＋＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O；(3)①根據(jù)儀器的特點(diǎn)，盛放檸檬酸的儀器是恒壓滴液漏斗；②裝置A制備CO2，裝置A為啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，因此盛放的藥品是CaCO3和鹽酸，故C正確；③空氣排盡，CO2充滿裝置，即裝置D中出現(xiàn)白色沉淀或溶液變渾濁；④根據(jù)信息，檸檬酸具有還原性和強(qiáng)酸性，能夠促進(jìn)FeCO3的溶解，防止Fe2＋被氧化；⑤甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，因此用乙醇溶液洗滌，故選項(xiàng)B正確；⑥甘氨酸亞鐵的物質(zhì)的量為0.2÷2＝0.1(mol)，質(zhì)量為20.4g，產(chǎn)率為eq\f(17.34,20.4)×100%＝85%。答案：(1)Fe防止Fe2＋水解(2)Fe2＋＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O(3)①恒壓滴液漏斗②C③D中澄清石灰水變渾濁④防止二價(jià)鐵被氧化⑤B⑥85命題點(diǎn)4：主觀題中定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(應(yīng)用性考點(diǎn))4．(2021·西安模擬)Mn2O3是一種重要的工業(yè)原料，在電磁和有機(jī)合成等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用CH4還原MnO2制備Mn2O3，并測(cè)定產(chǎn)品純度。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：Ⅰ.制備Mn2O3(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示)。已知：Al4C3＋12H2O=4Al(OH)3＋3CH4↑(1)儀器a的名稱為_(kāi)_______。(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入試劑，_______________(填操作步驟)，點(diǎn)燃裝置C處酒精燈。(3)儀器b中同時(shí)生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。(4)上述實(shí)驗(yàn)裝置有一處明顯的缺陷，改進(jìn)措施為_(kāi)_________________。Ⅱ.測(cè)定產(chǎn)品中Mn2O3的純度(只考慮產(chǎn)品中混有少量未參與反應(yīng)的MnO2)ⅰ.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取儀器b中所得固體7.19g，加入足量硫酸酸化的KI溶液，使固體中錳元素全部轉(zhuǎn)化為Mn2＋；ⅱ.將所得溶液稀釋至500mL；ⅲ.取25.00mL稀釋后的溶液，滴加淀粉溶液作指示劑，用0.200mol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗25.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI)(5)步驟ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________。(6)步驟ⅲ中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_______________________________________。(7)所取固體中Mn2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)?！窘馕觥?1)根據(jù)圖中信息得到儀器a的名稱為球形干燥管；(2)連接好實(shí)驗(yàn)裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入試劑，打開(kāi)分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，在干燥管末端收集氣體并驗(yàn)純，點(diǎn)燃裝置C處酒精燈；(3)儀器b中同時(shí)生成兩種能參與大氣循環(huán)的物質(zhì)，根據(jù)元素守恒得到二氧化碳和水，因此該反應(yīng)的化學(xué)方程式為8MnO2＋CH4eq\o(=,\s\up7(△))4Mn2O3＋CO2＋2H2O；(4)甲烷是可燃性氣體，反應(yīng)時(shí)還有甲烷未參與反應(yīng)，因此上述實(shí)驗(yàn)裝置有一處明顯的缺陷，改進(jìn)措施為在整套裝置末端對(duì)未參與反應(yīng)的CH4進(jìn)行點(diǎn)燃處理或用氣囊收集；(5)步驟ⅰ中發(fā)生的是MnO2在酸性條件下氧化碘離子，Mn2O3在酸性條件下氧化碘離子，因此反應(yīng)的離子方程式為MnO2＋4H＋＋2I－=Mn2＋＋2H2O＋I(xiàn)2、Mn2O3＋6H＋＋2I－=2Mn2＋＋3H2O＋I(xiàn)2；(6)開(kāi)始溶液是藍(lán)色，開(kāi)始滴定，顏色逐漸變淺，因此步驟ⅲ中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液藍(lán)色消失，且30s不恢復(fù)原色；(7)根據(jù)2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI得到n(I2)＝eq\f(1,2)×0.200mol·L－1×0.025L×20＝0.05mol，設(shè)Mn2O3物質(zhì)的量為xmol，MnO2物質(zhì)的量為ymol，根據(jù)反應(yīng)方程式MnO2＋4H＋＋2I－=Mn2＋＋2H2O＋I(xiàn)2、Mn2O3＋6H＋＋2I－=2Mn2＋＋3H2O＋I(xiàn)2，則有xmol＋ymol＝0.05mol，158g·mol－1×xmol＋87g·mol－1×ymol＝7.19g，得到x＝0.04，Mn2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w＝eq\f(0.04mol×158g·mol－1,7.19g)×100%≈87.9%。答案：(1)球形干燥管(2)打開(kāi)分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，在干燥管末端收集氣體并驗(yàn)純(3)8MnO2＋CH4eq\o(=,\s\up7(△))4Mn2O3＋CO2＋2H2O(4)在整套裝置末端對(duì)未參與反應(yīng)的CH4進(jìn)行點(diǎn)燃處理或用氣囊收集(5)MnO2＋4H＋＋2I－=Mn2＋＋2H2O＋I(xiàn)2、Mn2O3＋6H＋＋2I－=2Mn2＋＋3H2O＋I(xiàn)2(6)溶液藍(lán)色消失，且30s不恢復(fù)原色(7)87.9%【加固訓(xùn)練—拔高】1．(2021·東營(yíng)模擬)化學(xué)小組探究FeCl3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，利用如圖裝置進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)：Ⅰ.向盛有0.1mol·L－1FeCl3溶液的三頸瓶中，滴加一定量0.1mol·L－1Na2S溶液，攪拌，能聞到臭雞蛋氣味，產(chǎn)生沉淀A。Ⅱ.向盛有0.1mol·L－1Na2S溶液的三頸瓶中，滴加少量0.1mol·L－1FeCl3溶液，攪拌，產(chǎn)生沉淀B。已知：①FeS2為黑色固體，且不溶于水和鹽酸。②Ksp(Fe2S3)＝1×10－88，Ksp(FeS2)＝6.3×10－31，Ksp[Fe(OH)3]＝1×10－38，Ksp(FeS)＝4×10－19回答下列問(wèn)題：(1)NaOH溶液的作用是_________________________________________。小組同學(xué)猜測(cè)，沉淀A、B可能為S、硫化物或它們的混合物。他們?cè)O(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究：實(shí)驗(yàn)一、探究A的成分取沉淀A于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：(2)試劑X是________________。由此推斷A的成分是________________(填化學(xué)式)。實(shí)驗(yàn)二、探究B的成分取沉淀B于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：(3)向試管a中加入試劑Y，觀察到明顯現(xiàn)象，證明溶液中存在Fe2＋，試劑Y是________，明顯現(xiàn)象是________________________。由此推斷B的成分是________________________(填化學(xué)式)。(4)請(qǐng)分析Ⅱ中實(shí)驗(yàn)未得到Fe(OH)3的原因是____________________________?！窘馕觥?1)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生了臭雞蛋氣味的H2S有毒氣體，為避免污染環(huán)境，用氫氧化鈉吸收；(2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象中分離出淡黃色固體硫，硫的溶解度是易溶于二硫化碳、微溶于酒精、不溶于水，固體加鹽酸后溶解聞到臭雞蛋氣味，說(shuō)明是FeS；(3)亞鐵離子和K3[Fe(CN)6]溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，亞鐵離子遇到NaOH溶液生成白色沉淀，轉(zhuǎn)化為灰綠色、最后變?yōu)榧t褐色；FeCl3溶液和Na2S溶液間可發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe2S3也可發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成FeS和S的混合物，根據(jù)加試劑X得溶液甲加熱無(wú)淡黃色固體，說(shuō)明無(wú)硫單質(zhì)，及后續(xù)實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)象，故FeCl3溶液和Na2S溶液間發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe2S3；(4)已知Ksp[Fe(OH)3]＝10－38，Ksp(Fe2S3)＝10－88，可知Fe2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3，則Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀。答案：(1)吸收H2S有毒氣體(2)二硫化碳FeS和S的混合物(3)K3[Fe(CN)6]溶液或NaOH溶液生成藍(lán)色沉淀或生成白色沉淀，轉(zhuǎn)化為灰綠色、最后變?yōu)榧t褐色Fe2S3(4)由溶度積數(shù)據(jù)知，F(xiàn)e2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3，F(xiàn)e3＋更容易生成Fe2S3沉淀2．(2021·天山模擬)中美貿(mào)易戰(zhàn)的矛盾激化，讓我們看到了中國(guó)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)存在的諸多不足，俗話說(shuō)“亡羊補(bǔ)牢，為時(shí)未晚”，找出存在的不足，然后針對(duì)地去解決問(wèn)題，才能讓半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大起來(lái)。三氯氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料，常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。一研究小組在實(shí)驗(yàn)室模擬PCl3＋SO2＋Cl2=POCl3＋SOCl2制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量。資料卡片：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對(duì)分子質(zhì)量其他PCl3－111.876.1137.5遇水劇烈水解，易與O2反應(yīng)POCl32105.3153.5遇水劇烈水解，能溶于PCl3SOCl2－10578.8119遇水劇烈水解，受熱易分解請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)若選用Na2SO3固體與70%濃H2SO4制取SO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________。(2)溶液A為飽和食鹽水，乙裝置中應(yīng)該盛裝的試劑為_(kāi)___________(填“P2O5”“堿石灰”“濃H2SO4”或“無(wú)水硫酸銅”)；反應(yīng)裝置圖的虛框中未畫(huà)出的儀器最好選擇________(填“己”或“庚”)。(3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外，還有________________。(4)水浴加熱三頸燒瓶，控制反應(yīng)溫度在60～65℃，其原因是________________。(5)通過(guò)佛爾哈德法可測(cè)定經(jīng)過(guò)提純后的產(chǎn)品中POCl3的含量：準(zhǔn)確稱取1.600g樣品在水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100mL溶液，取10.00mL于錐形瓶中，加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液20.00mL(Ag＋＋Cl－=AgCl↓)，再加少許硝基苯，用力振蕩，使沉淀被有機(jī)物覆蓋。加入NH4Fe(SO4)2作指示劑，用0.1000mol·L－1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的AgNO3至終點(diǎn)(Ag＋＋SCN－=AgSCN↓)，做平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________________________。②POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___________(保留三位有效數(shù)字)。③已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10mol2·L－2，Ksp(AgSCN)＝2×10－12mol2·L－2，若無(wú)硝基苯覆蓋沉淀表面，測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將________(填“偏大”“偏小”“無(wú)影響”)?！窘馕觥?1)Na2SO3固體與70%濃H2SO4反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋SO2↑＋H2O；(2)溶液A中飽和食鹽水的作用是除去氯氣中混有的氯化氫，裝置乙中盛有酸性固體干燥劑五氧化二磷，干燥氯氣，防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中導(dǎo)致三氯氧磷水解；裝置中球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷、三氯氧磷等，防止三氯化磷、三氯氧磷等受熱揮發(fā)，降低三氯氧磷的產(chǎn)率，為增強(qiáng)冷凝效果不能選用直形冷凝管，應(yīng)選擇裝置己；(3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外，還可以起到觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速，有利于反應(yīng)充分進(jìn)行；(4)因若溫度太低，反應(yīng)速率太慢，若溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)，降低三氯氧磷的產(chǎn)率，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)用水浴加熱三頸燒瓶，控制反應(yīng)溫度在60～65℃；(5)①由題意可知，測(cè)定POCl3產(chǎn)品含量時(shí)以NH4Fe(SO4)2溶液為指示劑，用KSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；②KSCN的物質(zhì)的量為0.1mol·L－1×0.01L＝0.001mol，根據(jù)反應(yīng)Ag＋＋SCN－=AgSCN↓，可知溶液中剩余的銀離子的物質(zhì)的量為0.001mol，則與POCl3和水反應(yīng)生成的氯化氫反應(yīng)的銀離子的物質(zhì)的量為(0.004mol－0.001mol)＝0.003mol，水解生成的氯化氫的物質(zhì)的量為0.003mol，由題意可知1.600g樣品中POCl3的物質(zhì)的量為eq\f(0.003mol,3)×eq\f(100mL,10.00mL)＝0.01mol，所以產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.01mol×153.5g·mol－1,1.600g)×100%≈95.9%；③加入少量硝基苯可以使生成的氯化銀沉淀離開(kāi)溶液，如果不加硝基苯，在水溶液中部分氯化銀可以轉(zhuǎn)化成AgSCN，已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10mol2·L－2，Ksp(AgSCN)＝2×10－12mol2·L－2，AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，如果不進(jìn)行此操作，則會(huì)有AgCl部分電離，消耗的KSCN溶液偏多，導(dǎo)致樣品中氯元素的含量偏小，測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏小。答案：(1)Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋SO2↑＋H2O(2)P2O5己(3)通過(guò)觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速(4)溫度太低，反應(yīng)速率太慢；溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)，降低三氯氧磷的產(chǎn)率(5)①滴入最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色②95.9%③偏小考點(diǎn)一無(wú)機(jī)物的制備(命題指數(shù)★★★★★)一、氣體的制備1．常見(jiàn)的氣體制備原理：(1)O2：2KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑、2KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑或2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑。(2)H2：Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑。(3)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2H2O＋2NH3↑；NH3·H2Oeq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。(4)CO2：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋H2O＋CO2↑。(5)Cl2：MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；2KMnO4＋16HCl(濃)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4＋H2O＋SO2↑。(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。(8)NO2：Cu＋4HNO3(濃)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。(9)H2S：FeS＋H2SO4=FeSO4＋H2S↑。(10)C2H4：C2H5OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(170℃))C2H4↑＋H2O。(11)C2H2：CaC2＋2H2O=Ca(OH)2＋C2H2↑。2．常見(jiàn)氣體制備的發(fā)生裝置：氣體制備裝置注意事項(xiàng)“固—固”加熱裝置(該裝置可用于制備O2和NH3等)A.試管口應(yīng)略向下傾斜，防止水蒸氣冷凝回流炸裂試管B.試管夾夾在距試管口1/3處C.藥品應(yīng)平鋪于試管底部D.導(dǎo)管不宜伸入試管內(nèi)過(guò)長(zhǎng)，粉末狀固體應(yīng)在試管口堵一團(tuán)棉花E.實(shí)驗(yàn)前先檢驗(yàn)裝置的氣密性F.加熱時(shí)，先預(yù)熱，且用外焰加熱“固(液)—液”加熱裝置(該裝置可用于制備Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO等)A.實(shí)驗(yàn)前檢驗(yàn)裝置的氣密性B.加熱燒瓶需要墊石棉網(wǎng)C.加熱時(shí)要先預(yù)熱，使受熱均勻D.加熱易暴沸的混合物時(shí)要加碎瓷片，防暴沸E.制乙烯時(shí)不必用分液漏斗，但要用溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度F.若使用分液漏斗，滴液前先打開(kāi)上口活塞或?qū)⑸峡诨钊幮】讓?duì)準(zhǔn)凹槽，以保證液體順利滴下；分液漏斗中液體滴完后，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)分液漏斗逸出“固(液)－液”不加熱裝置(該裝置可用于制備H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2等)A.使用前檢驗(yàn)裝置的氣密性B.使用長(zhǎng)頸漏斗應(yīng)將下端管口插入液面以下C.制H2S時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中D.啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱(也不能大量放熱)條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2、NO2)3.常見(jiàn)的氣體凈化除雜裝置：(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來(lái)選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)除雜裝置基本類(lèi)型。裝置示意圖適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w(3)常見(jiàn)的除雜方法。①物理方法。a．液化法：利用沸點(diǎn)不同從空氣中分離出N2和O2。b．水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3。②化學(xué)方法。a．氧化還原法：通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2；通過(guò)灼熱的CuO除去H2、CO等。b．酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過(guò)堿石灰除去CO2。c．沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，H2S＋CuSO4=CuS↓＋H2SO4。(4)吸收劑的選擇。①原則。不減原則：通過(guò)操作之后，目標(biāo)氣體的量不能減少；不反應(yīng)原則：除雜試劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)。②常見(jiàn)吸收劑。試劑適用范圍濃硫酸利用吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等氣體中混有的水蒸氣(不能用于干燥H2S、HI、HBr、NH3)NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性氣體飽和NaHCO3溶液/NaHSO3溶液可除去CO2/SO2中混有的HCl等氣體酸性KMnO4溶液可除去SO2、H2S等還原性氣體CuSO4溶液除去H2S、PH3等氣體CCl4或苯等有機(jī)溶劑除去Br2、苯蒸氣等③常見(jiàn)干燥劑。酸性干燥劑濃硫酸、P2O5可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH34．常見(jiàn)的氣體收集裝置：收集方法收集裝置適用范圍向上排空氣法適用于收集密度比空氣大的氣體，如CO2、Cl2、HCl等向下排空氣法適用于收集密度比空氣小的氣體，如H2、NH3等排水法(或排飽和溶液法)適用于收集難溶或微溶于水，且與水不反應(yīng)的氣體，如H2、O2、NO、C2H2、N2、CO等；也可排飽和溶液，如Cl2(排飽和食鹽水)5.常見(jiàn)的尾氣處理裝置尾氣處理方法尾氣處理裝置適用范圍直接排放/適用于空氣組分O2、N2水溶解法適用于極易溶于水的HX、NH3等堿液(或堿性干燥劑)吸收法適用于Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等酸性氣體燃燒法適用于可燃且燃燒產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無(wú)害的氣體，如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等收集法適用于處理直接排放污染空氣的氣體，如CO、H2S、SO2等二、幾種非氣體物質(zhì)的制備1．氫氧化鋁的制備：(1)原理。①鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))。②偏鋁酸鹽法：AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))。③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋6H2O=4Al(OH)3↓。(2)注意事項(xiàng)。氫氧化鋁屬于兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。2．氫氧化亞鐵的制備：(1)原理：離子方程式：Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。(2)注意事項(xiàng)。①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被空氣中的O2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過(guò)煮沸除去水中溶解的氧氣。②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。③還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。3．氫氧化鐵膠體的制備：實(shí)驗(yàn)步驟在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1～2mLFeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論所制膠體呈紅褐色透明狀化學(xué)方程式FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(膠體)＋3HCl4.氨堿法制純堿：制備原理向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3，因?yàn)镹aHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解得到純堿、水和二氧化碳化學(xué)方程式NaCl＋NH3＋H2O＋CO2=NaHCO3↓＋NH4Cl2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑1．判斷下列說(shuō)法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”(1)SO2是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。()提示：×。SO2與濃硫酸不反應(yīng)，可以用濃硫酸干燥。(2)吸收NH3可用如圖裝置，或?qū)⒂袡C(jī)溶劑