2023版高三一輪總復(fù)習(xí)化學(xué)魯科版：課時(shí)分層作業(yè)50 綜合實(shí)驗(yàn)探究

課時(shí)分層作業(yè)(五十)綜合實(shí)驗(yàn)探究

［基礎(chǔ)小題固基］

1.氮化鋰(Li3N,熔點(diǎn)為845℃)為紫色或紅色的晶狀固體，遇水強(qiáng)烈水解,

產(chǎn)生氨氣，實(shí)驗(yàn)室用干燥、純凈的N2與金屬鋰(熔點(diǎn)為180°C)反應(yīng)制取氮化鋰,

回答下列問(wèn)題：

(1)請(qǐng)寫(xiě)出Li3N的電子式：.

(2)裝置A中Na2s2。4溶液的作用有兩個(gè)，一是,二是

(3)實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①通入氮?dú)夂?，逐漸升溫到450°C。

②檢查裝置氣密性。

③待反應(yīng)管冷卻，小盤(pán)中加入少量鋰，大盤(pán)中加入較多的鋰。

④反應(yīng)完畢后，停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)馐狗磻?yīng)管冷卻到室溫。

⑤將氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)管中，逐步升溫至200C,驅(qū)趕反應(yīng)管內(nèi)的空氣和水分。

正確的順序?yàn)?

(4)裝置B、D的儀器名稱(chēng)為,其中所裝的試劑可以為,

裝置D的主要作用是________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

⑸請(qǐng)寫(xiě)出Li3N遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式：

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(6)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)證明大盤(pán)中的產(chǎn)物有Li3N：

［解析］(2)由實(shí)驗(yàn)原理N2+6Li￡=2Li3N可知，金屬鋰很活潑，整個(gè)實(shí)驗(yàn)

過(guò)程需要在無(wú)水、無(wú)氧的環(huán)境下進(jìn)行，連二硫酸鈉(Na2s2。4)溶液中S的化合價(jià)

為+3,具有還原性，能與氮?dú)庵械难鯕夥磻?yīng)，故裝置A的作用有兩個(gè)，一是除

去氮?dú)庵械难鯕?，二是觀察N2的流速，作流量計(jì)。(3)由于實(shí)驗(yàn)中有氣體通過(guò)，

實(shí)驗(yàn)前首先要檢查裝置氣密性，然后通入氮?dú)獬パb置中的空氣及水蒸氣，繼

而加入反應(yīng)物鋰后繼續(xù)通入氮?dú)庠偌訜帷Ｓ深}干信息可知，氮化鋰遇水產(chǎn)生氨

氣，則當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)馐狗磻?yīng)管冷卻到室溫，故正

確的順序?yàn)棰冖茛邰佗堋?4)由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知B、D的名稱(chēng)為U形管，其

中所裝的試劑可以為P2O5或堿石灰，B的主栗作用為除去氮?dú)庵械乃魵?，D

的主要作用為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置內(nèi)。(5)氮化鋰遇水產(chǎn)生氨氣，結(jié)合

原子守恒可知LLN遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為L(zhǎng)i3N+3H2O=3LiOH+NH3t.

⑹根據(jù)氮化鋰易水解生成氫氧化鋰和氨氣，通過(guò)檢驗(yàn)產(chǎn)生的氨氣確定產(chǎn)物中有

氮化鋰，實(shí)驗(yàn)操作為取少量大盤(pán)中產(chǎn)物于試管中，滴入少量蒸儲(chǔ)水，若產(chǎn)生的

氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，則產(chǎn)物有氮化鋰，反之則無(wú)。

Li+

［答案］⑴］.「.：：.-.3,.

LiL?、?」Li

(2)除去氮?dú)庵械难鯕庥^察N2的流速，作流量計(jì)

⑶②⑤③①④

(4)U形管P2O5或堿石灰(合理即可)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置內(nèi)

(5)Li3N+3H2O=3LiOH+NH3t

(6)取少量大盤(pán)中產(chǎn)物于試管中，滴入少量蒸儲(chǔ)水，將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙

放在試管口，若產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，則產(chǎn)物有氮化鋰，

反之則無(wú)

2.甲醛與新制氫氧化銅反應(yīng)的產(chǎn)物隨反應(yīng)條件改變而有所不同。實(shí)驗(yàn)室對(duì)

該反應(yīng)在一定條件下所得產(chǎn)物成分進(jìn)行探究，具體過(guò)程如下。

取一定量的NaOH溶液、CuSO4溶液和甲醛于錐形瓶中，控制溫度為40?

50C回流lh,收集到大量氣體X,并有紅色沉淀生成。

(1)①“控制溫度為40?50℃”的常用加熱方法是o

②氣體X能燃燒且完全燃燒的產(chǎn)物不會(huì)使澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明該氣體

是。

(2)在探究甲醛的氧化產(chǎn)物時(shí)，發(fā)現(xiàn)未生成COM。為了進(jìn)一步確定甲醛是否

被氧化為HCOONa,進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)(圖中己省略?shī)A持和加熱裝置；甲酸與濃硫酸

反應(yīng)能生成CO,而CO可將銀氨溶液還原成銀單質(zhì))。

①儀器a的名稱(chēng)是o

②b中NaOH溶液的作用是o

③c中銀氨溶液中出現(xiàn)黑色沉淀，則氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為

(3)①［Cu(NH3)2］+沒(méi)有顏色，易被氧化，可由CU2O溶于氨水制得。紅色沉

淀用濃氨水充分浸取后未明顯減少，得到藍(lán)色溶液。使溶液呈藍(lán)色的微粒是

②另取LOOg紅色沉淀,用適量稀鹽酸、雙氧水溶解完全,加熱煮沸溶液4?

5min,冷卻后加入過(guò)量的碘化鉀溶液和淀粉指示劑，再用1.000mol-L-1Na2s2O3

溶液滴定，消耗Na2s203溶液15.50mL。因此，紅色沉淀中Cu單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

=。(結(jié)果保留3位有效數(shù)字；2Cu2++4「=2CuII+12；I2+2S2Or

==2I-+S4O?-)

(4)若最終測(cè)得沉淀中Cu單質(zhì)和氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為1：L則該條

件下甲醛與新制氫氧化銅發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

［解析］⑴①“控制溫度為40?50C”，加熱溫度低于100C,加熱方法

是水浴加熱。②氣體X能燃燒且完全燃燒的產(chǎn)物不會(huì)使澄清石灰水變渾濁，則

該氣體不可能含有碳元素，根據(jù)原子守恒可推知該氣體是H2O(2)①儀器a的名

稱(chēng)是分液漏斗。②濃硫酸加入到反應(yīng)液中會(huì)放出熱量，使反應(yīng)液揮發(fā)出HCOOH

蒸氣，HCOOH中含有醛基，能與新制銀氨溶液反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag,對(duì)CO的檢

驗(yàn)有干擾，因此b中NaOH溶液的作用是除去CO中混有的HCOOH蒸氣。③c

中銀氨溶液中出現(xiàn)黑色沉淀，則產(chǎn)生Ag單質(zhì)，Ag(NH3)2OH->Ag得e",

CO~*CO「失2e,根據(jù)得失電子守恒，知氧化劑［Ag(NH3)2OH］與還原劑(CO)

的物質(zhì)的量之比為2:lo(3)①由Cu2O溶于氨水得到的［Cu(NH3)2］+沒(méi)有顏色，

易被氧化，知溶液中的藍(lán)色微粒是[CU(NH3)4]2+。②根據(jù)2cli2++4「=2CUII

+I2、I2+2S2O?-=2I-+S4OF,可得關(guān)系式：2C/+?L?2s2。5，則〃(CiP+)

=1.000rnolL_1X0.0155L=0.0155mol,設(shè)紅色沉淀中Cu為xmol、C112O為

jmol,則n+2y=0.0155、64x+144j=1.00,解得x=0.0145,j=0.0005,故

紅色沉淀中Cu單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=-------100gs---------X100%=92.8%o(4)

若最終測(cè)得沉淀中Cu單質(zhì)和氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為1：1,假設(shè)生成的Cu

和H2均為1mol,則1molCu(OH)2得到4mol電子，由HCHO—HCOONa失

2e,根據(jù)得失電子守恒，知生成2moiHCOONa,因此產(chǎn)物中Cu、H2、HCOONa

的物質(zhì)的量之比為1：1：2,根據(jù)原子守恒配平化學(xué)方程式為2HCHO+

△

Cu(OH)2+2NaOH——*Cu+2HCOONa+2H2O+H23

[答案]⑴①水浴加熱②H2⑵①分液漏斗②除去CO中混有的

HCOOH蒸氣(3)2：1

⑶①[CU(NH3)4]2+②92.8%

△

(4)2HCHO+Cu(OH)2+2NaOH——-Cu+2HCOONa+2H2O+H2t

3.草酸亞鐵晶體(FeC2O4?xH2O)是一種淡黃色難溶于水的固體，受熱易分

解，是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。下面是某化學(xué)興趣小組對(duì)該化

合物的制備及純度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案?；卮鹣铝袉?wèn)題：

I.草酸亞鐵晶體的制備

用如圖裝置制備草酸亞鐵晶體。A中盛有25mL4moi的稀硫酸，B中

放有2.8g鐵粉，C中盛有50mL1mol-L_1的H2c2。4溶液，攪拌下加熱至沸騰,

一段時(shí)間后得到淡黃色沉淀。

⑴實(shí)驗(yàn)操作如下：打開(kāi)ki、k2,加入適量稀硫酸，關(guān)閉ki,使反應(yīng)進(jìn)行一

段時(shí)間，其目的是

(2)已知草酸亞鐵晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%,x=o

(3)適當(dāng)減少實(shí)驗(yàn)方案中硫酸的加入量，可以提高草酸亞鐵晶體的產(chǎn)率，其

理由是_____________________________________________________________

n.草酸亞鐵晶體熱分解產(chǎn)物的探究

(4)實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t

色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有。

(5)為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是

ID.草酸亞鐵晶體純度的測(cè)定

稱(chēng)取6.0g草酸亞鐵晶體產(chǎn)品，用2mol-L-'的H2s04溶液溶解、定容，配

成250mL溶液，然后移取25.00mL用0.1mol-L-1的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

消耗高銃酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液18.50mLo

(6)滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是

⑺草酸亞鐵晶體的純度為(保留三位有效數(shù)字)。

［解析］(1)打開(kāi)ki、k2,加入適量稀硫酸，稀硫酸與鐵粉反應(yīng)產(chǎn)生FeSO4

和H2,用出排盡裝置內(nèi)的空氣。⑵根據(jù)題意，X100%=31%,解得：

x=2o

(3)根據(jù)題給數(shù)據(jù)知，與鐵粉反應(yīng)的硫酸是過(guò)量的，它隨FeSO4溶液一起進(jìn)

入三頸燒瓶中，會(huì)抑制H2c2。4的電離，使C20H濃度減小，不利于草酸亞鐵晶

體的生成，因此，適當(dāng)減少實(shí)驗(yàn)方案中硫酸的加入量，可以提高草酸亞鐵晶體

的產(chǎn)率。(4)裝置B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明有CO2生成；裝置E中固體變?yōu)?/p>

紅色、裝置F中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明有CO生成。(5)涉及實(shí)驗(yàn)操作順序問(wèn)

題，應(yīng)先熄滅裝置A、E處的酒精燈，裝置冷卻后，再停止通入氮?dú)狻?6)Fe2+、

H2c2O4都具有還原性，都能與高鎰酸鉀溶液反應(yīng)，不能漏寫(xiě)反應(yīng)離子。

-131

(7)/n(FeC2O4-2H2O)=180g-moF^jxo.lmol-LX18.50mLX10_LmL-X

就端=5.55g,則草酸亞鐵晶體的純度為膏，X100%=92.5%。

［答案］(1)稀硫酸與鐵粉反應(yīng)生成FeSO4溶液和H2,用產(chǎn)生的小排盡裝置

內(nèi)的空氣，防止Fe2+被氧化

(2)2

⑶溶解Fe的硫酸是過(guò)量的，草酸是弱酸，適當(dāng)減少硫酸加入量，可減小對(duì)

H2c2。4電離的抑制程度，利于草酸亞鐵晶體的生成

(4)CO2、CO

(5)先熄滅裝置A、E處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?/p>

2++3+2+

(6)5Fe+5H2C2O4+3MnOT+14H=5Fe+3Mn+IOCO21+12H2O

(7)92.5%

［新題嘗鮮提能］

4.焦亞硫酸鈉(Na2s2。5)是一種可溶于水的白色或淡黃色小晶體，常用作食

品抗氧化劑等。某化學(xué)研究興趣小組欲自制焦亞硫酸鈉并探究其部分化學(xué)性質(zhì)

等。

⑴制備N(xiāo)a2s2O5,如圖(夾持及加熱裝置略)

可用試劑：飽和Na2s03溶液、濃NaOH溶液、濃H2so4、苯、Na2sCh固

體(試劑不重復(fù)使用)焦亞硫酸鈉的析出原理：NaHSO3(飽和溶液)一Na2s2。5(晶

體)+H2O。

(I)①如圖裝置中儀器A的名稱(chēng)是,A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

為0

②F中盛裝的試劑是,作用是O

③實(shí)驗(yàn)前通入N2的作用是-

④Na2s2。5晶體在_________(填“A”或"D”或"F”)中得到，再經(jīng)離心

分離，干燥后可得純凈的樣品。

⑤若撤去E,則可能發(fā)生一

⑵設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Na2s2。5的性質(zhì)，完成表中填空:

預(yù)測(cè)Na2s2O5的性質(zhì)探究Na2s2。5性質(zhì)的操作及現(xiàn)象

用適量的蒸儲(chǔ)水溶解少量的Na2s2。5

樣品于試管中，取pH試紙放在干燥

探究一Na2s2O5的溶液呈酸性

潔凈的表面皿上，用干燥潔凈的玻璃

棒蘸取樣品點(diǎn)在試紙上，試紙變紅

取少量Na2s2O5晶體于試管中，滴加

Na2s2O5晶體具有還原

探究二1mL2mol-L-1酸性KMnO4溶液，

性

劇烈反應(yīng)，溶液紫紅色很快褪去

綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)論，檢驗(yàn)Na2s2。5晶包K在空氣中是否被氧化的試劑為_(kāi)______

探究二中反應(yīng)的離子方程式為o

［解析］采用裝置圖制取Na2s2O5,裝置D中有Na2s2。5晶體析出，根據(jù)圖

可知：裝置A中濃硫酸與亞硫酸鈉溶液反應(yīng)生成SO2,裝置D中析出Na2s2O5

晶體：NaHSCh（飽和溶液）一*Na2s2。5（晶體）+H20;二氧化硫有毒，裝置F為

尾氣吸收裝置，裝置E防止倒吸。

（1）①根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知A為三頸燒瓶，裝置.A中濃硫酸與亞硫酸鈉溶液

反應(yīng)生成SO2,反應(yīng)的方程式為Na2sO3+H2s€>4=Na2sO4+SO2t+H2OO

②由于二氧化硫有毒，則裝置F的作用是吸收多余的二氧化硫，防止污染

環(huán)境,可盛裝濃NaOH溶液。

③Na2s2。5易被空氣中的氧氣氧化，所以要先用氮?dú)馀艃粞b置中的空氣。

④裝置D中會(huì)析出Na2s2O5晶體，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaHSOM飽和

溶液）--Na2s2。5（晶體）+H2O。

⑤若撤去E,導(dǎo)氣管直接插入F溶液，可能會(huì)因?yàn)镾O2被吸收，壓強(qiáng)變化

較大，發(fā)生倒吸。

⑵Na2s2O5晶體在空氣中被氧化生成Na2so4,則將Na2s2O5晶體溶解于水

后用鹽酸酸化，并滴入BaCk溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明溶液中有SOr，晶

體在空氣中被氧化，故檢驗(yàn)時(shí)選擇試劑為鹽酸、BaCL溶液；探究二中Na2s2O5

與酸性KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，KMnO4被還原為Mn2+,則Na2s2O5

+

被氧化為硫酸鈉，反應(yīng)的離子方程式為5S2OF+4MnOJ+2H=10SOF+

2+

4Mn+H2Oo

［答案］⑴①三頸燒瓶Na2sO3+H2sO4=Na2sO4+SO2t+H2O②濃

NaOH溶液吸收剩余的SO2③排凈空氣，防止Na2s2O5被氧化④D⑤倒

+2+

吸⑵鹽酸、BaCh溶液5S2Or+4MnO4+2H=10SOr+4Mn+H2O

5.AS2O3為白色霜狀粉末，俗稱(chēng)砒霜，為劇毒物質(zhì)，對(duì)人的致死量為0.1g,

法醫(yī)學(xué)中可采用馬氏(Marsh)試神法驗(yàn)證砒霜中毒。某實(shí)驗(yàn)室使用馬氏試碑法檢

驗(yàn)?zāi)炒郎y(cè)試樣中AS2O3的含量，如圖所示。馬氏試碑法的原理是將Zn、鹽酸和

待測(cè)試樣混合，若試樣中含砒霜，則可反應(yīng)生成ASH3,將其導(dǎo)入硬質(zhì)玻璃試管

中，在250?300c時(shí)AsH3分解，會(huì)在玻璃管壁上生成黑色的“珅鏡”。

已知：AsH3是一種有大蒜味的有毒氣體，易自燃，As的熔點(diǎn)為817°C,

在6149C時(shí)升華。

(1)儀器B的名稱(chēng)為

⑵ASH3的還原性極強(qiáng)，能與大多數(shù)無(wú)機(jī)氧化劑反應(yīng)，例如與AgNO3溶液

反應(yīng)可生成AS2O3和一種黑色沉淀，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(3)若試樣中含有砒霜，則儀器B中發(fā)生的用鋅還原砒霜反應(yīng)的離子方程式

為o

(4)打開(kāi)儀器A的活塞前，應(yīng)先打開(kāi)Ki>K2通一段時(shí)間H2,其目的是

反應(yīng)過(guò)程中還應(yīng)繼續(xù)通入H2,但流速不應(yīng)過(guò)快，原因是o

(5)儀器D的作用是收集儲(chǔ)存尾氣，C的作用是

⑹實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制硬質(zhì)玻璃管處加熱溫度，原因是

(7)若實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣質(zhì)量為10.00g,當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),AsHb傳感器未檢測(cè)出ASH3,

玻璃管中收集到0.020mgAs,則試樣(假設(shè)試樣中的含神化合物只有AS2O3)中

AS2O3的含量為mg/100g(結(jié)果取三位有效數(shù)字)。

［解析］(1)儀器B的名稱(chēng)為三頸燒瓶(或三口燒瓶)；

⑵AsH3的還原性極強(qiáng)，能與大多數(shù)無(wú)機(jī)氧化劑反應(yīng)，例如與AgNCh溶液

反應(yīng)可生成AS2O3和一種黑色沉淀，As的化合價(jià)升高，則Ag化合價(jià)降低，黑

色沉淀為Ago相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為2AsH3+12AgNO3+3H2O=As2O3+

12HNO3+12AgI;

(3)在酸性溶液中，鋅還原砒霜，鋅氧化為鋅離子，AS2O3還